《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-實(shí)驗(yàn)技術(shù)

實(shí)驗(yàn)技術(shù)

1樣品條件

2儀器條件

3實(shí)驗(yàn)環(huán)境

4注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)樣品條件1一、樣品條件獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。一、樣品條件紅外光譜法對(duì)試樣的要求試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%；試樣中不應(yīng)含有游離水；試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，使大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%～80%內(nèi)。一、樣品條件制樣的方法01方法液體樣品的制樣方法02方法固體樣品的制樣方法03方法氣體樣品的制樣方法一、樣品條件（一）液體樣品01.液膜法該法適用于不易揮發(fā)（沸點(diǎn)高于80℃）的液體或粘稠溶液。使用兩塊KBr或NaCl鹽片，將液體滴1-2滴到鹽片上，用另一塊鹽片將其夾住，用螺絲固定后放入樣品室測(cè)量。一、樣品條件（一）液體樣品02.液體池法適用于沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的液體樣品的測(cè)定?？蓪⒁后w樣品直接注入封閉的液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm，再進(jìn)行測(cè)定。也將樣品溶于適當(dāng)溶劑中配成一定濃度的溶液（一般以10%w/w為宜），用注射器注入液池中進(jìn)行測(cè)定。一、樣品條件（一）液體樣品02.液體池法一、樣品條件（一）液體樣品03.水溶液的簡(jiǎn)易測(cè)定法由于鹽片窗口怕水，因此一般水溶液不能測(cè)定紅外光譜。利用聚乙烯薄膜是水溶液紅外光譜測(cè)定的一種簡(jiǎn)易方法。在金屬管上鋪一層聚乙烯薄膜，其上壓入一橡膠圈。滴下水溶液后，再蓋一層聚乙烯薄膜，用另一橡膠圈固定后測(cè)定。一、樣品條件（二）固體樣品01.壓片法將固體樣品0.5-1.0mg與150mg左右的KBr混合均勻，在研缽中一起粉碎。將少許研磨好的粉末置于模具中，用壓片機(jī)壓成均勻透明薄片。一、樣品條件（二）固體樣品02.調(diào)糊法將固體樣品（5-10mg）放入研缽中充分研細(xì)，滴1-2滴重?zé)N油調(diào)成糊狀，涂在鹽片上用組合窗板組裝后測(cè)定。一、樣品條件（二）固體樣品03.薄膜法適用于高分子化合物的測(cè)定。將樣品溶于揮發(fā)性溶劑后倒在潔凈的玻璃板上，在減壓干燥器中使溶劑揮發(fā)后形成薄膜，也可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜，固定后進(jìn)行測(cè)定。一、樣品條件（三）氣體樣品對(duì)于氣體樣品，可將它直接充入已預(yù)先抽真空的氣體池中進(jìn)行測(cè)量，池內(nèi)測(cè)量氣體壓力約50mmHg。儀器條件2二、儀器條件01光譜儀類型02波數(shù)范圍和掃描速度03儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)環(huán)境3三、實(shí)驗(yàn)環(huán)境

溫度和濕度

空氣潔凈度注意事項(xiàng)4四、注意事項(xiàng)01注意安全操作02注意樣品處理03注意數(shù)據(jù)分析1液體、固體