T-GXAS 666-2023 沃柑中春雷霉素、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

GXASI本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1沃柑中春雷霉素、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件春雷霉素、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽(以雙胍辛胺計)的檢出限分別為0.006mg/kg和0.0015mg/kg；定量限分別為0.02mg/kg和0.005mgGB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格樣品中殘留物經(jīng)甲酸水溶液提取，HLB固相萃取柱凈化后，分別經(jīng)SCX固相萃取柱、WCX固相萃取柱）：）：5.1.3甲酸（HCOOH，CAS號：64）：）：）：）：），），）：），）：），）：），），2％）5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.2雙胍三辛烷基苯磺酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（C72H131N7O9S3，CAS號：169胺醋酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（C24H53N7O6，CAS號：57520-17-9純度≥99或5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取11.9mg的春雷霉素鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品(5.3.1)(精確至0.1mg)于10mL容量瓶中，用乙腈溶液溶（5.2.2）溶解，定容至刻度，避光于0℃~4℃貯存，有效期6個月。5.4.2雙胍三辛烷基苯磺酸鹽（以雙胍辛胺計）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）mg)于10mL聚丙烯容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解并定容至刻度，避光于-18℃及以下條件貯存，有注：雙胍三辛烷基苯磺酸鹽溶液不用玻璃容器存放。分別移取1.0mL上述標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.4.1和5.4.2)于10mL塑料容量瓶中，用乙腈-水酸性溶液（5.2.3）定容配制成100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用乙腈-水酸性溶液（5.2.3）逐級稀釋，分別配制10mg/L和1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，于0℃~4℃貯存，有效期1個月。5.5材料）：3稱取10g樣品（精確至0.01g）于50mL離心管中，加入10mL甲酸溶液（5.2.1），再加入5mL二氯甲烷（5.1.6渦旋振蕩5min后，以4500r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中。再加入10mL），HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇（5.1.2）、5mL甲酸溶液（5.2.1）和2mL提取液(8.1)預(yù)洗，棄去淋SCX固相萃取柱依次用5mL甲醇（5.1.2）、5mL水、5mL鹽取3.0mL凈化液(8.2.1)過SCX固相萃取柱，待凈化液流盡，棄去。依次用5mL水、5mL甲醇（5.1.2）淋洗，棄去淋洗液。用10mL甲醇-氨水溶液（5.2.6）洗脫吸附在SCX固相萃取柱上的目標(biāo)物，并收集至15WCX固相萃取柱依次用5mL甲醇（5.1.2）和5mL水預(yù)洗，棄去淋洗液。移取3.0mL凈化液(8.2.1)過WCX固相萃取柱，待凈化液流盡，棄去。依次加入5mL水、5mL甲醇（5.1.2）淋洗，棄去淋洗液。再用水浴氮吹近干，冷卻至室溫，用1.0mL乙腈-水酸性溶液（5.2.3）溶解殘留物，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過——流動相：A相為甲酸（0.4％）-甲酸銨（5mmol/L），），——流速：0.3mL/min；流動相B(%)5555554——霧化氣壓力：0.242MPa；——輔助加熱氣壓力：0.242MPa；表2春雷霉素、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽（以雙胍辛胺計）的保留時間、母離子、子離子1正82正逐級用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度為0.002mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，或逐級用空白基質(zhì)溶液稀釋成質(zhì)量濃度與樣液中濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)品系列工作溶液，根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5個濃度點被測樣品中目標(biāo)物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標(biāo)物。春雷霉素、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽（以雙胍辛胺計）標(biāo)準(zhǔn)溶液的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)量色譜>50>20～50>10～20將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液經(jīng)由液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，根據(jù)保留時間、離子豐度比9試驗數(shù)據(jù)處理樣品中各農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計，按公式(W——樣品中各被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克ρ——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的樣品溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升5ρ0——從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到的空白試驗溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克V1——樣品提取液總體積，單位為毫升(mL)；V3——SCX固相萃取柱凈化、WCX固相萃取柱凈化后樣液的最終定容體積，單位為毫升(mL)；f——同時測定春雷霉素和雙胍三辛烷基苯磺酸鹽，等體積混合定容時稀釋倍數(shù)，f=2：如果只測春雷霉素或只測雙胍三辛烷基苯磺酸鹽，直接用凈化后樣液測定m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；表4目標(biāo)分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)的重復(fù)性、再現(xiàn)性相對標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1mg/kg<ρ≤10000m