導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范

導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于基于防護(hù)熱板法原理的測(cè)量范圍為（0.01～1）W/（m·K）的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀（以下簡(jiǎn)稱導(dǎo)熱系數(shù)儀）計(jì)量性能的校準(zhǔn)。2引用文件GB/T10294-2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及相關(guān)特性的測(cè)定防護(hù)熱板法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用本規(guī)范。3名詞術(shù)語(yǔ)3.1平均導(dǎo)熱系數(shù)（Averagethermalconductivity）由均質(zhì)各向同性的具有穩(wěn)定傳熱性質(zhì)的材料在工作溫度下確定的導(dǎo)熱系數(shù)平均值。[來(lái)源：GB/T10294-2008，1.3.4]3.2冷面溫度（Coldsurfacetemperature）導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷卻單元中與試件相接觸面的表面溫度。[來(lái)源：GB/T10294-2008，1.4]3.3熱面溫度（Meteringsurfacetemperature）導(dǎo)熱系數(shù)儀的加熱單元中與試件相接觸面的表面溫度。[來(lái)源：GB/T10294-2008，1.4]3.4試件平均溫度（Averagetemperatureofspecimen）測(cè)量時(shí)，試件的冷面溫度和熱面溫度的算術(shù)平均溫度值。[來(lái)源：GB/T10294-2008，1.4]4概述導(dǎo)熱系數(shù)表征材料的導(dǎo)熱能力。導(dǎo)熱系數(shù)儀用于測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)，是一種廣泛用于物理學(xué)、化學(xué)、材料科學(xué)、能源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器。本規(guī)程涉及導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作原理是基于穩(wěn)態(tài)平板法，在兩端為平行平面的試件內(nèi)建立一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過(guò)程，測(cè)量通過(guò)試件的熱流密度、兩表面溫差和厚度而得到試件平均導(dǎo)熱系數(shù)，適用于導(dǎo)熱系數(shù)在低到中等范圍內(nèi)的材料，如保溫材料、聚合物、陶瓷以及玻璃等。導(dǎo)熱系數(shù)儀的典型結(jié)構(gòu)如圖1所示，通常由加熱單元、冷卻單元、防護(hù)部分、功率測(cè)量部分和電源控制部分組成，用于對(duì)樣品材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)其基本結(jié)構(gòu)可以分為雙試件式導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀和單試件式導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀。a）雙試件裝置b）單試件裝置A——加熱器；G——加熱單元表面熱電偶；B——加熱單元；H——冷卻單元表面熱電偶；C——防護(hù)加熱器；I——試件；D——防護(hù)面板；L——背防護(hù)加熱器；E——冷卻單元；M——背防護(hù)絕熱層；Es——冷卻單元面板；N——背防護(hù)單元溫差熱電偶。F——溫差熱電偶；圖1導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀典型結(jié)構(gòu)圖5計(jì)量特性5.1相對(duì)示值誤差導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對(duì)示值誤差應(yīng)不超過(guò)±5%。5.2溫度均勻度導(dǎo)熱系數(shù)儀的溫度均勻度應(yīng)不超過(guò)0.8℃。5.3重復(fù)性導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性應(yīng)不超過(guò)1%。5.4工作面平面度導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度應(yīng)不超過(guò)0.025mm。以上校準(zhǔn)項(xiàng)目的計(jì)量性能一般技術(shù)要求見(jiàn)表1。表1導(dǎo)熱系數(shù)儀計(jì)量性能一般技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)要求相對(duì)示值誤差≤±5%溫度均勻度≤0.8℃重復(fù)性≤1％工作面平面度≤0.025mm注：此技術(shù)要求不作為符合性判定最終依據(jù)，僅供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度與相對(duì)濕度應(yīng)符合以下條件：環(huán)境溫度：（10～30）℃；相對(duì)濕度：≤60%6.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備6.2.1導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板2塊，使用溫度范圍能覆蓋所校準(zhǔn)的導(dǎo)熱系數(shù)儀工作溫度范圍，有證明其溯源性的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)，其測(cè)量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的三分之一。6.2.2溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)采用精密溫度計(jì)或精密溫度測(cè)量系統(tǒng)，測(cè)量范圍（0~100）℃，傳感器可選用電阻類溫度計(jì)或表面熱電偶，其測(cè)量不確定度應(yīng)優(yōu)于被校導(dǎo)熱系數(shù)儀最大允許誤差的三分之一。6.2.3絕緣電阻表額定電壓為500V，10級(jí)。6.2.4游標(biāo)卡尺測(cè)量范圍（0～300）mm，最大允許誤差不超過(guò)±0.04mm。6.2.5刀口尺和塞尺刀口尺：工作棱邊長(zhǎng)300mm，最大允許誤差不超過(guò)±3μm；塞尺：厚度（0.02～0.05）mm，最大允許誤差不超過(guò)±5μm。干燥箱測(cè)量范圍（室溫～150）℃，偏差不超過(guò)±2℃，波動(dòng)度不超過(guò)±0.5℃，均勻度不超過(guò)2℃。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)、檢查項(xiàng)目a）檢查項(xiàng)目：外觀、壓緊裝置、絕緣電阻；b）校準(zhǔn)項(xiàng)目：相對(duì)示值誤差、溫度均勻度、重復(fù)性、工作面平面度7.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀檢查目測(cè)檢查，導(dǎo)熱系數(shù)儀應(yīng)符合以下要求：a）產(chǎn)品名稱及型號(hào)、制造廠名稱、制造日期、電源電壓、出廠編號(hào)、最大試樣尺寸等標(biāo)識(shí)和符號(hào)齊全；b）開(kāi)關(guān)、按鈕、旋鈕應(yīng)靈活可靠。7.2.2壓緊裝置檢查手動(dòng)檢查，導(dǎo)熱系數(shù)儀的壓緊裝置應(yīng)符合：功能正常，壓強(qiáng)保持恒定、均勻，一般不超過(guò)2.5kPa（可觀測(cè)設(shè)備顯示部分進(jìn)行確認(rèn)）。7.2.3絕緣電阻檢查用滿足要求的絕緣電阻表，測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)儀電源輸入端對(duì)機(jī)箱外殼之間的絕緣電阻值，結(jié)果應(yīng)不小于20MΩ。7.2.4工作面平面度的校準(zhǔn)將刀口尺放置在導(dǎo)熱系數(shù)儀各加熱單元面板和冷卻單元面板上，用塞尺往刀口尺和工作面之間試塞，則塞尺剛剛?cè)霑r(shí)的尺寸即為該工作面的平面度，取其最大值作為被檢導(dǎo)熱系數(shù)儀的工作面平面度。7.2.5示值誤差的校準(zhǔn)7.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)板預(yù)處理校準(zhǔn)前先將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板在（100～105）℃的烘箱中恒溫若干小時(shí)（一般為8小時(shí)及以上，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)板溯源證書(shū)要求進(jìn)行恒溫），待烘干取出后放置在干燥處備用，保持質(zhì)量恒定，有條件的可存放在密封袋或干燥器皿中。根據(jù)試驗(yàn)要求，在標(biāo)準(zhǔn)板壓緊后，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)板厚度d，保持標(biāo)準(zhǔn)板壓縮前后厚度變化小于10%，并輸入導(dǎo)熱系數(shù)儀的人機(jī)界面中。7.2.5.2相對(duì)示值誤差的校準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)儀接入穩(wěn)壓電源，開(kāi)啟電源預(yù)熱。根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)儀的結(jié)構(gòu)，將相應(yīng)數(shù)量的導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板分別放入導(dǎo)熱系數(shù)儀的測(cè)試腔中。將10支精密溫度計(jì)分別放入標(biāo)準(zhǔn)板和冷卻單元面板、加熱單元面板之間，溫度計(jì)的測(cè)量端分別放置在冷板和熱板的幾何中心點(diǎn)和距標(biāo)準(zhǔn)板邊緣30mm的四個(gè)點(diǎn)。如圖2所示：EFQEFQHGABPDC（a）（b）圖2溫度計(jì)放置圖（a）為加熱單元計(jì)量面（b）為冷卻單元面板啟動(dòng)相關(guān)測(cè)量軟件，設(shè)置冷板和熱板的溫度，使其溫差為20℃，試件平均溫度為298K，輸入標(biāo)準(zhǔn)板的厚度d等參數(shù)，開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量。待被測(cè)儀器達(dá)到穩(wěn)定，經(jīng)過(guò)30分鐘之后，分別讀取精密溫度計(jì)上的示值，10分鐘后再讀取一次示值，并計(jì)算兩次讀數(shù)的算術(shù)平均值：，，…，，。測(cè)量結(jié)束后，從人機(jī)界面上讀取導(dǎo)熱系數(shù)儀的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值。待測(cè)量結(jié)束后，關(guān)閉電源；等儀器恢復(fù)到室溫，取出導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板。導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度按下式計(jì)算：（1）式中，——導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板的平均溫度，K；——標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)測(cè)得溫度值，℃；——標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)測(cè)得溫度值，℃；——放置于標(biāo)準(zhǔn)板冷面中心點(diǎn)溫度計(jì)修正值，℃；——放置于標(biāo)準(zhǔn)板熱面中心點(diǎn)溫度計(jì)修正值，℃。根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板證書(shū)上的導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算公式，可以得到標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值。如果是雙試件導(dǎo)熱系數(shù)儀，則標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值為兩塊標(biāo)準(zhǔn)板得到的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值的平均值。導(dǎo)熱系數(shù)儀的相對(duì)示值誤差用以下公式計(jì)算：×100%（2）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差，%；——導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/（m·K）；——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值，W/（m·K）。7.2.6溫度均勻度的校準(zhǔn)根據(jù)冷面溫度的各溫度計(jì)讀數(shù)平均值，…，，和熱面溫度的各溫度計(jì)讀數(shù)平均值，…，，，用以下公式分別計(jì)算冷面和熱面溫度均勻度。（3）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度均勻度，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的熱面溫度均勻度，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度（或熱面溫度）經(jīng)修正后的最大值，℃；——導(dǎo)熱系數(shù)儀的冷面溫度（或熱面溫度）經(jīng)修正后的最小值，℃；7.2.7重復(fù)性的校準(zhǔn)將導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板取出重新裝夾，按照7.的步驟重復(fù)進(jìn)行一次測(cè)量，記錄被檢導(dǎo)熱系數(shù)儀的第二次平均導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值。重復(fù)性按下式計(jì)算：×100%（4）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的重復(fù)性，%；——導(dǎo)熱系數(shù)儀第一次測(cè)得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/（m·K）；——導(dǎo)熱系數(shù)儀第二次測(cè)得的平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/（m·K）。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)后，出具校準(zhǔn)證書(shū)。校準(zhǔn)證書(shū)由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成。封面由校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確定統(tǒng)一格式，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)按附錄所列數(shù)據(jù)表格，并可根據(jù)被測(cè)儀表的情況進(jìn)行填寫(xiě)。證書(shū)上的信息應(yīng)滿足以下信息要求。1）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”；2）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；3）證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；4）送校單位的名稱和地址；5）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；6）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；7）對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；8）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；9）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；10）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度；11）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識(shí)。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行確定，建議為1年。

附錄A：導(dǎo)熱系數(shù)儀原始記錄參考格式記錄編號(hào)：送校單位：儀器名稱：型號(hào)/規(guī)格：出廠編號(hào)：制造單位：設(shè)備編號(hào)：分度值：校準(zhǔn)所使用的技術(shù)依據(jù)：技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)所使用的主要計(jì)量器具：名稱型號(hào)/規(guī)格準(zhǔn)確度儀器編號(hào)證書(shū)號(hào)溯源單位有效期校準(zhǔn)地點(diǎn)、環(huán)境條件地點(diǎn)：溫度：℃相對(duì)濕度：%觀測(cè)結(jié)果、數(shù)據(jù)及計(jì)算處理:外觀及標(biāo)志試樣厚度dmm絕緣電阻MΩ設(shè)定溫差℃位置冷卻面板加熱面板溫度設(shè)定值℃℃溫度測(cè)量點(diǎn)PABCDQEFGH一試件溫度測(cè)量值/℃12平均值/℃修正值/℃實(shí)際值/℃溫度均勻度/℃平均溫度/K標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/（m·K）工作面平面度mm二試件溫度測(cè)量值/℃12平均值/℃修正值/℃實(shí)際值/℃溫度均勻度/℃平均溫度/K標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)值W/（m·K）工作面平面度mm標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)熱系數(shù)平均值W/（m·K）被檢工作面平面度mm儀器導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值W/（m·K）示值誤差%儀器導(dǎo)熱系數(shù)再次測(cè)量值W/（m·K）重復(fù)性%附錄B：導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)量結(jié)果不確定度分析測(cè)量模型導(dǎo)熱系數(shù)儀示值誤差的計(jì)算公式為：（1）式中：——導(dǎo)熱系數(shù)儀的示值誤差，W/（m·K）；——導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)得的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)示值，W/（m·K）；——參考標(biāo)準(zhǔn)得到的試件平均導(dǎo)熱系數(shù)值，W/（m·K）。按照試件平均溫度298K，溫差20℃為例做導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果不確定度分析。方差與靈敏度系數(shù)式（1）中，相互獨(dú)立，因而得，不確定度來(lái)源及分析B.3.1由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來(lái)源于導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)量的重復(fù)性和試樣的面積及厚度測(cè)量。對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板作3次獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，3次讀數(shù)分別為0.03352W/（m·K）、0.03336W/（m·K）和0.03371W/（m·K），取其中一次讀數(shù)作為測(cè)量結(jié)果，按極差法得到其重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。＝2.07×10-4W/（m·K）試樣的面積測(cè)量允差為±9×10-6m2，按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為5.2×10-6m2，根據(jù)傅立葉傳熱公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱，則得到導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板面積測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。＝1.91×10-6W/（m·K）試樣的厚度測(cè)量允差為±0.04mm，按均勻分布考慮其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2.3×10-5m，根據(jù)傅立葉傳熱公式轉(zhuǎn)換為導(dǎo)熱系數(shù)量綱，則得到導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)板厚度測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。＝3.05×10-5W/（m·K）由于以上各不確定度分量互不相關(guān)，所以：＝2.10×10-4W/（m·K）B.3.2由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要