微細(xì)氣泡技術(shù) 水中微細(xì)氣泡分散體系氣體含量的測量方法 第2部分：氫氣含量 征求意見稿

GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-5微細(xì)氣泡技術(shù)水中微細(xì)氣泡分散體系氣體含量的測量方法第2部分：氫氣含量可接受精度的范圍為0.2mg/L至1.6mg/L。分散液中氧化性或還原性物質(zhì)的存在會(huì)影響測量精度。氣相色譜法具有顯著的高精度測量范圍和較低的檢測下限。水中超細(xì)氣泡的存在不會(huì)影響測量結(jié)果，水中氧化性或還原性物質(zhì)的存在也不會(huì)影響測量精度。然而，該測量注：本文僅提供一種用于確定超細(xì)氣泡分散液中氫氣含量的方法，并未涉及氫氣超細(xì)——ISO在線瀏覽平臺：https://ww反應(yīng)產(chǎn)生給定效果來確定溶解物質(zhì)濃度的一種方4原理與應(yīng)用GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7386以下兩種方法可用于測量微細(xì)氣泡發(fā)生系統(tǒng)生成的微細(xì)氣泡分散體系中的氫氣含量，所用介質(zhì)可為純水、生理鹽水或緩沖溶液，氣體成分可為純氫氣或含有氫氣滴定（氧化法）方法是一種快速且經(jīng)濟(jì)的方法，其檢測下4.2滴定法（氧化法）滴定法（氧化法）涉及在膠體鉑催化劑存在下，亞甲基藍(lán)（MBMB(藍(lán))+2H++2e?→leucoMB(無色)通過氧化還原滴定法，可以測定氫濃度。將亞4.3氣相色譜法將氫氣微細(xì)氣泡分散液密封在小瓶中，由丁基橡膠制成的橡膠塞和鋁蓋可以有效防止氫分子的逸處理設(shè)備（計(jì)算機(jī)）以獲得與分離氣體組分對應(yīng)的峰面積。最終，可以測量從超細(xì)氣泡分散液中釋放的氫氣的摩爾濃度，并計(jì)算氫氣微細(xì)氣泡分散液的總氫氣含5.1滴定法（氧化法）5.1.1試劑a)亞甲基藍(lán)：C16H18ClN3S摩爾質(zhì)量：319.86g/molb)乙醇：C2H6O≥98%（GC）摩爾質(zhì)量：46.0GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO73875.2氣相色譜法5.2.1頂空瓶和手動(dòng)啟蓋器少，最低可接受容量為15mL。在附錄D中，展示了在不同瓶子中b)?20°C冷凍箱b)標(biāo)準(zhǔn)氫氣：可從氣體公司或氫氣發(fā)生器獲得（純度>99.99%）e)色譜柱：分子篩5A毛細(xì)/填充柱（Msieve-5），GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7388度。所使用的儀器為ZetaView?,其測量范圍為50nm至1000nm，激光光源的波長為488nm。也可注：ZetaView?是一種適合的商將亞甲基藍(lán)（0.3g）溶于98%乙醇（98將亞甲基藍(lán)鉑膠體試劑滴加到6mL氫微細(xì)氣泡分散液樣品中，直總體過程包括三個(gè)步驟：樣品密封、微細(xì)氣泡的消除和氣體成分GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-9如果樣品是含有新配置的氫氣微氣泡分散液，同時(shí)希望排除微氣泡中的氫含量，應(yīng)直到水從初始的乳白色變?yōu)橥该鳎缓笤賹⑵涿芊庠谄恐?。這將確保微氣泡中的氫含量不被包GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738為避免樣品瓶在冷凍過程中破裂，建議采用逐步冷凍方法。冷凍時(shí)應(yīng)將小瓶保持溫度穩(wěn)定后，使用手動(dòng)氣密注射針準(zhǔn)確抽取特定量的頂空氣體應(yīng)通過在冷凍-解凍過程前后使用NTA測量氣泡數(shù)密度來研究去除效率。通過質(zhì)量流量控制器控制氬氣（載氣）的流速，待分析樣品使用氣密柱塞注射器抽取。樣品放的氣體與載氣混合后，通過進(jìn)樣器送入氣相色譜柱。氣相色譜的TCD將分離），為氣體樣品的摩爾濃度，然后分析微細(xì)氣泡分散體中的a)載氣：氬氣，恒流模式，在色譜柱出口測得12mL/min流速；b)注射體積：0.2mL；c)色譜柱：篩子5A，長度30m，外徑0.53mm，內(nèi)徑50μm；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738a)載氣：氬氣，恒流模式，柱口測得流量30mL/min；b)注射體積：1mL；c)色譜柱：MolSieve5A，長1.83m，外徑3.1mm，內(nèi)徑2為了準(zhǔn)確確定氫氣微細(xì)氣泡分散體中的氫總量，應(yīng)建立氫濃度與氣相色譜氫峰面積之間關(guān)系的標(biāo)GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-圖6為校準(zhǔn)曲線的示例，標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式為Y=11.3052X3?3023.59X2+558840X,R2=0.9999。P——超純水的密度。GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738MT——裝滿超純水的小瓶的質(zhì)量；P——超純水的密度；從%到mol/m3的單位轉(zhuǎn)換公式如公式（3）所示。假設(shè)氣體是理想氣體，氣體壓力（P）為1個(gè)大氣），ci——每種氣體成分的濃度，單位為摩爾每立方米或百分比（mol/m3或%n——?dú)怏w的摩爾數(shù)，單位為克每摩爾（g/molT0——標(biāo)準(zhǔn)條件溫度，273.15K；P——瓶頂空中氣體的壓力，單位為千帕（kPaV——微細(xì)氣泡水樣上方頂空的體積，單位為毫升（mLR——?dú)怏w常數(shù)（R=8.20544×10?5m3atm/mol/K）；小瓶水樣中氫的含量分為兩個(gè)部分：第一部分是從水相轉(zhuǎn)移到氣相的氫量，用含量以及溶解氫的公式，如公式(4)至公式(6ct=cg+cw……………(4)cw=PH2×H×MH2……………(6)cg——從水相轉(zhuǎn)移到氣相的氫氣含量；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738cw——在平衡狀態(tài)下仍溶解在水中的氫氣含量；MH2——?dú)錃獾哪栙|(zhì)量(2.01588g·mol-1)。7.2.7氫氣含量與微細(xì)氣泡數(shù)量濃度氣泡數(shù)量密度(/mL)ct(mg.l?1)a(mL)(mL)ci,%(%)ct(mg.L?1)b12.2×10673.112.3251.39722.2×10673.350.52.2531.36035.0×10673.8349.822.3861.41145.0×10674.062.2941.361573.1550.262.6641.603673.6549.882.5351.50571.5×10774.1449.672.8531.67581.5×10774.748.052.7451.54992.0×10774.3849.551.8512.0×10774.6947.722.9841.6732.5×10773.6749.191.8522.5×10773.453.0001.794c0.675.3747.821.7390.969c75.0649.462.9771.720c75.7248.722.6961.5221.4×10724.51.6169.8×10624.56.6151.487ci,%:使用氣相色譜法測定的氣相中氫氣的百分比(%)act(mg.l?1):使用滴定法測量的氫氣含量(mg.L?1).bct(mg.l?1):使用氣相色譜法測量的氫氣含量(mg.l?1).c低于ZetaView檢測限.GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738氣泡數(shù)量密度(/mL)ct(mg?l?1)a(mL)(mL)ci,%(%)ct(mg?L?1)ba)水樣稱量的測量不確定性；b)亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品制備的測定不確定性；c)攪拌和滴定時(shí)間延長導(dǎo)致氫氣損失的測定不確定性。樣體積。此外，在瓶子頂空取樣時(shí)，建議固定氣密注射器針尖的位置，以減少誤a)水樣稱量的測量不確定性；b)氫微細(xì)氣泡分散液制備過程的測量不確定性；c)氫氣標(biāo)定曲線建立的測量不確定性；d)氣密注射器取樣的測量不確定e)氣相色譜測量的測量不確定性。RSD=…………………(8)s——樣本文件偏差；xi——第i個(gè)樣本數(shù)據(jù)；GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7389.1測試結(jié)果報(bào)告a)氣泡消除過程前后微細(xì)氣泡分散體的微細(xì)氣泡數(shù)量濃度；b)微細(xì)氣泡分散液的體積；c)含有微細(xì)氣泡分散體的瓶頂空體積；9.2測試條件報(bào)告GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO7383-表1中1號至12號樣品的分析結(jié)果作為滴定法和氣相色譜法測定氫氣微細(xì)氣泡分散液中氫氣含量的通過將不含微細(xì)氣泡的氫氣水和氫氣微細(xì)氣泡水按不同比例混合，獲得含有不同微細(xì)氣泡數(shù)量濃使用滴定法測定時(shí)，發(fā)現(xiàn)不同氣泡數(shù)量的氫微細(xì)氣泡的溶解氫氣含量相似（圖A.2）。當(dāng)微細(xì)氣泡氣泡數(shù)量濃度高于2.0×107個(gè)/mL時(shí)，氣泡本身會(huì)影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性（樣品9至圖A.1將氫微細(xì)氣泡水和不含微細(xì)氣泡的富氫水GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738圖A.2通過滴定（氧化法）和氣相色譜法測定不GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738表1中12號樣品的分析結(jié)果如圖B.1和B.2所示，作為使用毛細(xì)管柱通過氣相色譜法測量氫氣微細(xì)氣了毛細(xì)管柱MSieve5?（MS5A）。圖B.2顯根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)氫氣校準(zhǔn)曲線和圖B.1所示的12號樣品的氫氣含量峰面積，氫氣含量ci,%為3.000GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738通過滴定法（氧化法），樣品12中的氫氣含量估計(jì)為1.4mg/L（表1）。GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738準(zhǔn)曲線。圖C.2顯示了瓶頂空氣體的氣相色譜譜圖，使用了MolSieve5?填充柱。圖C.3顯示了在15°C下根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)氫氣的校準(zhǔn)曲線和樣品16號樣品的氫氣含量峰面積（圖C.2），氫氣含量ci,%為GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738圖C.2表1中16號樣品的氣相色譜譜GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738這里選擇了幾種可以在不同國家購買的國際瓶子品牌。使用了四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化體積為20ml的氣相空間），液的氫氣超細(xì)氣泡數(shù)濃度為6.6×107個(gè)/mL。此外，使用滴定法估算的溶解氫濃度為1.8mg/L。分析程序使用了MolSieve5?毛細(xì)管柱，并在20°C結(jié)果如圖D.1、圖D.2和表D.1所示。密GB/TXXXXX.2—XXXX/ISO738X——瓶子類型（1號、2號、3號、4號為氣相頂空瓶，5號為密封瓶氣相頂空瓶密閉瓶#1#2#3#4#5均值1.9751.8341.8971.7151.991標(biāo)準(zhǔn)差0.1620.0330.0900.1180.044GB/TXXXXX