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12Determinationoftotalnitrogencontentinorganicfertilizers—CombustionmethodaccordingtothedumasI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位:天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術1有機肥料總氮含量的測定杜馬斯燃燒法GB/T8576復混肥料中游離水含量的測定在有氧環(huán)境下,樣品在燃燒管中燃燒加熱(約900℃),所生成的干擾成分被一系列適當?shù)奈談┤コ?。樣品中含氮的物質(zhì)定量轉化成分子氮,被熱導檢測器5.1本標準所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,所用的各種5.4氧化銅-鉑催化劑:用于填充燃燒5.5銀絲:用于填充燃燒管或還原管。):5.8五氧化二磷(P2O5用于填充干燥管。5.9剛玉球或氧化鋁顆粒:用于填充燃燒管。5.10氧化銅(CuO):用于填充燃燒管。5.11天門冬氨酸(C4H7NO45.12無水乙醇。26.1杜馬斯定氮儀:配有熱導檢測器和信號積分裝置。杜馬斯定氮儀的一般操作流程圖參見附6.4錫箔方片或無氮紙:適用于杜馬取經(jīng)充分混勻樣品不少于500g,經(jīng)多次縮分后,取出約100g,風干后,粉碎或研磨至全部通過40通氧量控制按儀器說明書進行操作。樣品測定前,先做3個空白使儀器處于穩(wěn)定如果日校正因子的偏差大于10%,或是更換熱導檢測器,應重新繪制校準曲線,校準曲線繪儀器達到測定條件后,按說明書進行樣品檢測。待測樣品中的氮在800℃~1000℃的標準化條件下進行燃燒,儀器自動將檢測信號放大和轉換后,將數(shù)據(jù)傳輸?shù)酵饨拥奈⑻幚砥鬟M行處理并獲得結果。························3),);9精密度),N≤0.50N≥1.0045校準曲線根據(jù)各個用戶不同的測定范圍,以天門冬氨酸(含氮量:10.52%)為標樣,測定儀器的校準y=a+bx這種類型的校準曲線適用于所測樣品的氮含量集中在一個很窄的范圍,例如:0.02%y=a+bx+cx2+dx3+ex4這種類型的校準曲線適用于所測的樣品的氮含量集中在一個很寬的范圍內(nèi),例如:1%~60這種類型的校準曲
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