《順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范》征求意見稿

1T/TMACXXX—2024順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了順酐法1,4-丁二醇（BDO）生產(chǎn)的工作要求、工作方法、技術(shù)要求、檢測(cè)方法等內(nèi)容。本文件適用于以順酐為原料，通過(guò)催化加氫反應(yīng)生產(chǎn)BDO的工業(yè)裝置設(shè)計(jì)、運(yùn)行、操作與維護(hù)管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T150.1壓力容器第1部分：通用要求GB2890呼吸防護(hù)自吸過(guò)濾式防毒面具GB2894安全標(biāo)志及其使用導(dǎo)則GB/T3634.1氫氣第1部分：工業(yè)氫GB/T3676工業(yè)用順丁烯二酸酐GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾.費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB8978污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB15603危險(xiǎn)化學(xué)品倉(cāng)庫(kù)儲(chǔ)存通則GB16297大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T18940封閉管道中氣體流量的測(cè)量渦輪流量計(jì)GB24541手部防護(hù)機(jī)械危害防護(hù)手套GB/T24768工業(yè)用1,4-丁二醇GB/T26114液體過(guò)濾用過(guò)濾器通用技術(shù)規(guī)范GB/T30176液體過(guò)濾用過(guò)濾器性能測(cè)試方法GB/T38521氣體分析純度分析和純度數(shù)據(jù)的處理GB/T44374加壓流體萃取儀性能的測(cè)定方法GB50058爆炸危險(xiǎn)環(huán)境電力裝置設(shè)計(jì)規(guī)范(附條文說(shuō)明)GB50140建筑滅火器配置設(shè)計(jì)規(guī)范GB50169電氣裝置安裝工程接地裝置施工及驗(yàn)收規(guī)范HG/T5529甲醇制氫催化劑JJG52彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表SH3046石油化工立式圓筒形鋼制焊接儲(chǔ)罐設(shè)計(jì)規(guī)范(附條文說(shuō)明)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T24768中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4工作要求4.1環(huán)境要求4.1.1通風(fēng)要求2T/TMACXXX—2024生產(chǎn)區(qū)域應(yīng)配備機(jī)械通風(fēng)裝置，換氣次數(shù)≥12次/h，高危操作區(qū)域采用局部排風(fēng)系統(tǒng)，排風(fēng)罩風(fēng)速≥0.5m/s。4.1.2環(huán)境溫度生產(chǎn)車間環(huán)境溫度應(yīng)控制在10℃~35℃之間，避免溫度波動(dòng)影響設(shè)備運(yùn)行。4.1.3環(huán)境濕度相對(duì)濕度應(yīng)控制在30%～70%范圍內(nèi)，防止原料吸濕及設(shè)備腐蝕。4.1.4防火措施4.1.4.1生產(chǎn)區(qū)域應(yīng)使用防火材料裝修，耐火等級(jí)≥2級(jí)，并配備符合GB50140相關(guān)規(guī)定的滅火器材，滅火器類型為干粉或二氧化碳。4.1.4.2氫氣儲(chǔ)存區(qū)與生產(chǎn)區(qū)距離應(yīng)≥30m，并設(shè)有防火隔離墻。4.1.5防爆措施生產(chǎn)車間和儲(chǔ)存區(qū)域應(yīng)滿足GB50058的防爆要求，所有電氣設(shè)備采用防爆型設(shè)計(jì)，防爆等級(jí)≥ExdIIBT4，配備靜電接地裝置，接地電阻≤10Ω。4.1.6噪聲控制車間內(nèi)噪聲水平應(yīng)≤85dB（A），必要時(shí)操作人員應(yīng)佩戴降噪耳罩。4.1.7廢氣處理反應(yīng)尾氣應(yīng)經(jīng)冷凝、吸收裝置處理后排放，排放濃度應(yīng)滿足GB16297的相關(guān)要求。4.1.8廢水管理生產(chǎn)廢水應(yīng)經(jīng)中和及生化處理后排放，水質(zhì)應(yīng)滿足GB8978的相關(guān)要求。4.1.9安全標(biāo)識(shí)所有區(qū)域應(yīng)設(shè)置明顯的安全標(biāo)識(shí)，符合GB2894的相關(guān)規(guī)定。4.2人員要求4.2.1專業(yè)要求：操作人員應(yīng)掌握化學(xué)工程、環(huán)境工程或其他相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)知識(shí)。4.2.2資質(zhì)要求：操作人員應(yīng)取得化學(xué)工程等相關(guān)行業(yè)的資質(zhì)合格證書，并具備至少2年的化工生產(chǎn)或相關(guān)領(lǐng)域的工作經(jīng)驗(yàn)，熟悉順酐法BDO生產(chǎn)工藝流程。4.2.3培訓(xùn)要求：操作人員應(yīng)通過(guò)生產(chǎn)工藝、安全操作、事故應(yīng)急處理等專項(xiàng)培訓(xùn)，考試合格后方可上崗，且每年接受不少于24小時(shí)的再培訓(xùn)，確保技術(shù)和安全知識(shí)的更新。4.2.4操作要求：操作人員應(yīng)熟練掌握設(shè)備的啟停操作、緊急停機(jī)處理和日常維護(hù)技能，能夠獨(dú)立完成催化劑裝填、更換及反應(yīng)條件調(diào)節(jié)等相關(guān)操作。4.2.5防護(hù)要求：上崗前操作人員應(yīng)佩戴符合GB2890規(guī)定的防護(hù)口罩和防護(hù)眼鏡，并穿戴符合GB24541規(guī)定的防靜電、防化學(xué)腐蝕的工作服及耐酸堿手套。4.3設(shè)備要求順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)的設(shè)備要求，詳見表1。表1順酐法BDO生產(chǎn)設(shè)備要求設(shè)備類型校準(zhǔn)與檢定要求精度要求反應(yīng)器每年校準(zhǔn)一次能承受溫度≥200℃;壓力≥30MPa；氫氣流量計(jì)每6個(gè)月檢定一次，滿足GB/T18940的相關(guān)要求測(cè)量范圍50Nm3/h～500Nm3/h；精度±1.0%壓力表每6個(gè)月檢定一次，滿足JJG52的相關(guān)要求測(cè)量范圍0MPa～40MPa；精度±0.25%冷凝塔每年進(jìn)行一次設(shè)備完整性檢查，滿足GB150.1的相關(guān)要求換熱效率≥90%溶劑萃取裝置每年檢定，滿足GB/T44374的相關(guān)要求萃取效率≥90%；溶劑損失率≤5%3T/TMACXXX—2024設(shè)備類型校準(zhǔn)與檢定要求精度要求氣體回收裝置每6個(gè)月檢定一次，滿足GB/T3634.1的相關(guān)要求氣體分離精度≥98%儲(chǔ)存罐每年進(jìn)行泄漏測(cè)試，滿足SH3046的相關(guān)要求密封性能良好，設(shè)計(jì)溫度5℃~30℃;相對(duì)濕度≤70%靜電接地裝置每6個(gè)月檢測(cè)一次接地電阻，滿足GB/T50169的相關(guān)要求接地電阻≤10Ω5工作方法5.1工作目的5.1.1高效利用原料通過(guò)催化加氫反應(yīng)，將順酐高效轉(zhuǎn)化為BDO，最大限度地提高原料利用率。5.1.2生產(chǎn)高純度BDO產(chǎn)品確保產(chǎn)品純度≥99.5%，滿足下游化工、塑料、紡織等領(lǐng)域的使用要求。5.1.3優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程采用先進(jìn)的催化劑和優(yōu)化的工藝條件，提升反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率，減少副產(chǎn)物生成，降低生產(chǎn)成本。5.1.4實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)通過(guò)回收未反應(yīng)的氫氣和其他副產(chǎn)物，減少?gòu)U氣、廢液的排放，推動(dòng)可持續(xù)發(fā)展。5.2工作流程順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)的工作流程，如圖1所示。圖1順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)工作流程6工作步驟6.1催化劑選擇選擇鈷基催化劑，催化劑活性要求在反應(yīng)條件下能夠維持≥90%的轉(zhuǎn)化率和≥95%的選擇性。6.2反應(yīng)條件設(shè)置6.2.1反應(yīng)溫度：150℃~20℃。6.2.2反應(yīng)壓力：10MPa～30MPa。6.2.3氫氣流量：50Nm3/h～500Nm3/h，具體數(shù)值應(yīng)根據(jù)反應(yīng)速率和催化劑的要求進(jìn)行調(diào)整。6.3原料準(zhǔn)備6.3.1使用高純度順酐（純度≥99%）作為反應(yīng)原料。6.3.2檢查順酐的雜質(zhì)含量≤0.1%,防止雜質(zhì)對(duì)催化劑的中毒或反應(yīng)選擇性造成不良影響。6.4反應(yīng)設(shè)備選擇6.4.1采用釜式反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器。4T/TMACXXX—20246.4.2檢查反應(yīng)器的完整性和清潔度,確保反應(yīng)器完整、無(wú)泄漏，能夠承受≥200℃和30MPa的壓力，且具備良好的混合和熱交換性能。6.4.3安裝和調(diào)試反應(yīng)器及其附屬設(shè)備。6.5加氫反應(yīng)6.5.1將順酐和氫氣按1:2～1:4的比例送入反應(yīng)器，按設(shè)定的溫度、壓力進(jìn)行反應(yīng)。6.5.2在鈷基催化劑作用下進(jìn)行氣相氫化反應(yīng)，確保催化劑充分接觸反應(yīng)物，反應(yīng)時(shí)間控制在6-12小時(shí)6.5.3反應(yīng)過(guò)程中氫氣流量應(yīng)每2h檢測(cè)并調(diào)整一次，且根據(jù)催化劑的活性和反應(yīng)速率適時(shí)調(diào)整。6.6分離提純6.6.1反應(yīng)后，將反應(yīng)混合物通過(guò)冷凝、結(jié)晶等方法進(jìn)行初步分離。6.6.2根據(jù)反應(yīng)混合物的組成和沸點(diǎn)確定冷凝溫度，控制在50℃~100℃之間。6.6.3根據(jù)BDO的溶解度曲線確定結(jié)晶溫度，控制在0℃~20℃之間。6.6.2通過(guò)冷凝塔將氣相中的氫氣和溶劑分離，回收未反應(yīng)的氫氣，氫氣回收率應(yīng)≥95%。6.6.3使用溶劑萃取、結(jié)晶、精餾等步驟進(jìn)一步提純BDO，確保BDO純度≥99.5%，去除副產(chǎn)物和殘余溶劑。6.7產(chǎn)品收集6.7.1對(duì)提純后的BDO進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。6.7.2將合格的BDO產(chǎn)品收集、冷卻，并存儲(chǔ)在密封容器中，防止揮發(fā)和污染，存儲(chǔ)溫度≤30℃,相對(duì)濕度≤70%。7技術(shù)要求順酐法BDO生產(chǎn)的技術(shù)要求，詳見表2。表2順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)要求工作環(huán)節(jié)技術(shù)要求催化劑選擇催化劑類型：鈷基催化劑；催化劑活性：在反應(yīng)條件下維持≥90%的轉(zhuǎn)化率和≥95%的選擇性反應(yīng)條件設(shè)置反應(yīng)溫度：150℃~20℃;反應(yīng)壓力：10MPa～30MPa；氫氣流量：50Nm3/h～500Nm3/h原料準(zhǔn)備順酐純度≥99%；順酐的雜質(zhì)含量≤0.1%；反應(yīng)設(shè)備選擇反應(yīng)器類型：釜式反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器；反應(yīng)器完整性：無(wú)泄漏，能夠承受≥200℃和30MPa的壓力；清潔度：反應(yīng)器內(nèi)部無(wú)殘留物和雜質(zhì)；混合和熱交換性能：良好，確保反應(yīng)物均勻混合和熱量有效傳遞加氫反應(yīng)反應(yīng)物比例：順酐與氫氣按1:2～1:4的化學(xué)計(jì)量比送入反應(yīng)器；反應(yīng)溫度：維持在150℃~200℃反應(yīng)壓力：維持在10MPa～30MPa；反應(yīng)時(shí)間：6h～12h；氫氣流量調(diào)整：每2h檢測(cè)并調(diào)整一次，且根據(jù)催化劑的活性和反應(yīng)速率適時(shí)調(diào)整分離提純冷凝溫度：50℃~100℃之間，具體溫度根據(jù)反應(yīng)混合物的組成和沸點(diǎn)確定；5T/TMACXXX—2024工作環(huán)節(jié)技術(shù)要求結(jié)晶溫度：0℃~20℃之間，具體溫度根據(jù)BDO的溶解度曲線確定；氫氣回收率≥95%（通過(guò)冷凝塔分離并回收未反應(yīng)的氫氣）；提純步驟：溶劑萃取、結(jié)晶、精餾等，確保BDO純度≥99.5%，去除副產(chǎn)物和殘余溶劑產(chǎn)品收集質(zhì)量檢測(cè)：對(duì)提純后的BDO進(jìn)行純度、水分、酸度等質(zhì)量檢測(cè)；存儲(chǔ)條件：將合格的BDO產(chǎn)品冷卻至室溫，并存儲(chǔ)在密封容器中，防止揮發(fā)和污染；存儲(chǔ)溫度≤30℃,相對(duì)濕度≤70%8檢測(cè)方法順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)的檢測(cè)方法，詳見表3。表3順酐法BDO生產(chǎn)技術(shù)檢測(cè)方法檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)標(biāo)