《飲用水中微塑料的檢測 傅里葉變換顯微紅外光譜法》編制說明

飲用水中微塑料的檢測-傅里葉變換顯微紅外光譜法

Determinationofmicroplasticsindringingwater

-Fouriertransformmicroscopicinfraredspectroscopy

編制說明

飲用水中微塑料的檢測傅里葉變換顯微紅外光譜法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

2023年7月1日

飲用水中微塑料的檢測傅里葉變換顯微紅外光譜法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、目的和意義

微塑料是近幾年備受關(guān)注的一種新興污染物，其來源廣泛、種類較多且形態(tài)

各異，是非均勻的塑料顆粒混合體，由塑料垃圾經(jīng)過各種形式的降解作用分解而

成，具有粒徑小、質(zhì)量輕、難降解等特點(diǎn)，可隨空氣、水流、地質(zhì)運(yùn)動及生物活

動快速遷移擴(kuò)散，從而造成大范圍的環(huán)境污染。

微塑料化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，難降解，進(jìn)入環(huán)境后會持久存在。在塑料制造過程中，

為了改變其性能，會加入許多添加劑，如氯化石蠟、鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，部分

添加劑作為內(nèi)分泌干擾物可能會對人體產(chǎn)生危害。另外，微塑料的疏水性和巨大

的比表面積使其成為多種污染物的良好吸附載體，在特定條件下可大量吸附持久

性有機(jī)污染物、無機(jī)污染物、重金屬和病原體等。當(dāng)其進(jìn)入環(huán)境后，含有的添加

劑和吸附的有毒有害物質(zhì)便會釋放出來，對生物造成危害。微塑料對人類健康有

著潛在的影響，主要是微塑料的物理毒性、化學(xué)毒性和生物毒性對人體的危害。

作為一類新污染物，微塑料已受到國際及國內(nèi)學(xué)者的高度關(guān)注，前期微塑料

的污染調(diào)查主要集中在海洋環(huán)境，隨著研究者越來越廣，目前發(fā)現(xiàn)其在各種環(huán)境

水體中廣泛存在，無論是人口密集的城市水生態(tài)環(huán)境，還是位置偏遠(yuǎn)的極地冰川，

甚至世界上最深的馬里亞納海溝，均有不同程度的檢出。

目前國內(nèi)外相關(guān)研究顯示，與人們健康直接相關(guān)的飲用水包括自來水和瓶裝

水，其中均有微塑料檢出。然而目前，國際上尚未建立飲用水中微塑料的標(biāo)準(zhǔn)化

檢驗(yàn)方法，各研究中采用的前處理及檢測方法不盡相同，導(dǎo)致研究數(shù)據(jù)缺乏可比

性。因此亟需建立一種微塑料的標(biāo)準(zhǔn)化檢驗(yàn)方法，為飲用水中微塑料的檢測提供

標(biāo)準(zhǔn)化的定性定量依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定，可以為飲用水體中微塑料的研究過程中涉及的樣品采集、保

存、分離和檢測分析的等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法，可使不同樣品及不同檢測機(jī)

構(gòu)檢測結(jié)果具有可比性和科學(xué)性。利用該標(biāo)準(zhǔn)方法，可對飲用水中微塑料污染狀

1

況進(jìn)行調(diào)查，以及進(jìn)一步對飲用水中微塑料來源進(jìn)行溯源性分析，及相關(guān)研究的

積累奠定基礎(chǔ)。

二、工作簡況

1任務(wù)來源

項(xiàng)目名稱：飲用水中微塑料的檢測傅里葉變換顯微紅外光譜法

任務(wù)來源：2022年CSTM制修訂計(jì)劃，立項(xiàng)批準(zhǔn)號：CSTMLX000300911—2022。

起草單位（排序）：中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所、北

京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）、中國環(huán)境科

學(xué)研究院、北京市農(nóng)林科學(xué)院、北京化工大學(xué)、北京大學(xué)、中國水利水電科學(xué)研

究院、安捷倫科技（中國）有限公司。

歸口單位：中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)領(lǐng)域委員會微塑

料及其環(huán)保試驗(yàn)技術(shù)委員會（CSTM/FC00/TC03）歸口。

2編制和協(xié)作單位

中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所是我國飲用水研究領(lǐng)域

的關(guān)鍵機(jī)構(gòu)，具有由中央到地方的國家、省、市、區(qū)縣各級疾控預(yù)防中心的組織

架構(gòu)，是世界衛(wèi)生組織（WHO）西太區(qū)環(huán)境衛(wèi)生合作發(fā)展中心，長期承擔(dān)多個國

家級城市生活飲用水監(jiān)測、應(yīng)急及衛(wèi)生保障、法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)研制等技術(shù)支撐工作任務(wù)。

擁有覆蓋全國的生活飲用水監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)與基礎(chǔ)數(shù)據(jù)資料庫。長期開展水質(zhì)量與健

康、環(huán)境微生物的調(diào)查、監(jiān)測、評價(jià)、科學(xué)研究和標(biāo)準(zhǔn)制訂，是《生活飲用水衛(wèi)

生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2022）及《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T5750）的牽頭

起草單位。“十一五”至“十四五”期間，承擔(dān)“突發(fā)事件供水短期暴露風(fēng)險(xiǎn)與應(yīng)急

管控技術(shù)研究”等多項(xiàng)“水專項(xiàng)”課題。擁有顯微紅外光譜儀、顯微拉曼光譜儀、

大數(shù)據(jù)集群分析平臺、實(shí)時(shí)熒光定量PCR儀、SP-ICP/MS、GC-MS/MS、ABSCIEX

TripleQuad?6500質(zhì)譜儀、WatersXevoTQ-XS三重四極桿質(zhì)譜儀、

LC-LTQ-Orbitrap質(zhì)譜儀等儀器設(shè)備。所有儀器保養(yǎng)運(yùn)行良好，專人負(fù)責(zé)，考核

上崗，測試過程嚴(yán)格質(zhì)控，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。相關(guān)人員具有多學(xué)科專業(yè)背景，

涵蓋微生物學(xué)、環(huán)境科學(xué)、分子生物學(xué)、環(huán)境衛(wèi)生學(xué)、公共衛(wèi)生、流行病學(xué)、統(tǒng)

計(jì)學(xué)等，具有多年現(xiàn)場調(diào)查與實(shí)施、環(huán)境及微生物采樣、病原微生物學(xué)、實(shí)驗(yàn)室

2

檢測分析、傳染病防控等方面的科研經(jīng)驗(yàn)和工作基礎(chǔ)。

北京市理化分析測試中心成立于1979年，是隸屬于北京市科學(xué)技術(shù)研究院

的綜合性分析科學(xué)研究機(jī)構(gòu)，2021年6月，經(jīng)市編委批準(zhǔn)，更名為北京市科學(xué)

技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）。圍繞北京市建設(shè)全國

科技創(chuàng)新中心的城市功能戰(zhàn)略定位，立足于京津冀協(xié)同發(fā)展，根據(jù)“新常態(tài)”下

首都高精尖戰(zhàn)略性經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整，聚焦首都城市安全與環(huán)境保護(hù)、新材料等“高

精尖”技術(shù)、生物醫(yī)藥與營養(yǎng)健康、科學(xué)普及與傳播等重點(diǎn)領(lǐng)域和基于開放共享

的大型科學(xué)儀器分析測試平臺開展分析測試科學(xué)研究、技術(shù)服務(wù)和成果轉(zhuǎn)化工

作。作為具有獨(dú)立法人資格的第三方檢測機(jī)構(gòu)，1998年通過北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)

督局計(jì)量認(rèn)證(CMA)，2002年通過中國合格評定國家認(rèn)可委員會實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可

(CNAS)，2012年通過食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定(CMAF)。自2010年起成為北京市生

態(tài)環(huán)境局（原北京市環(huán)保局）認(rèn)定的社會化環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)，2014年通過全國分

析檢測人員能力培訓(xùn)委員會(NTC)培訓(xùn)機(jī)構(gòu)和考核基地資質(zhì)認(rèn)定，2014年獲北京

市司法局批準(zhǔn)成立北京市理化分析測試中心司法鑒定所。

3工作過程

2021年6月組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，由中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康

相關(guān)產(chǎn)品安全所的工作人員組成，包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的研究人員、分析技術(shù)

人員。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。

2021年7月-2022年12月：工作組開展調(diào)研及測試方法的研究。

2022年1月，提出制定《飲用水中微塑料的檢測傅里葉變換顯微紅外光譜

法》的項(xiàng)目建議書并撰寫標(biāo)準(zhǔn)草案，為飲用水中微塑料樣品的采集、保存、分離

和采用顯微紅外檢測分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法。參加微塑料及其環(huán)保試驗(yàn)

技術(shù)委員會CSTM/FC00/TC03標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)會，標(biāo)準(zhǔn)草案通過立項(xiàng)評審會評審，CSTM

標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)立項(xiàng)。

2022年4月，根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會《關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《飲用水中微塑料

的檢測-傅里葉變換顯微紅外光譜法》的立項(xiàng)公告》（材試標(biāo)字〔2022〕043號），

本標(biāo)準(zhǔn)正式立項(xiàng)。

2022年5月-9月：標(biāo)準(zhǔn)起草組進(jìn)行檢測方法的研究和實(shí)驗(yàn)。

2022年10月-2023年9月，標(biāo)準(zhǔn)起草組根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容完善標(biāo)準(zhǔn)草案，開展

3

比對工作，準(zhǔn)備比對樣品并發(fā)放至相關(guān)實(shí)驗(yàn)室；

2023年10月，回收整理數(shù)據(jù)，完成征求意見稿。

2023年11月，工作組面向社會公開征求意見，通過CSTM標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)、郵件

等多種渠道和方式廣泛開展征求意見工作，形成意見匯總表，并對征求意見稿進(jìn)

行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2023年12月，計(jì)劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的部分依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB/T1.1–2020

文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

國際單位ISO80000-1-2009《量和單位第1部分：總則》

“參考文獻(xiàn)”的編寫GB/T7714-2005《文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則》

GB5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

GB19298《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)包裝飲用水》

術(shù)語

T/CSTM00563—2022《景觀環(huán)境用水中微塑料的測定傅里葉

變換顯微紅外光譜法》

四、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)涉及的傅里葉變換顯微紅外光譜法為微塑料的綜合表征方法之一。

具體原理如下：

本標(biāo)準(zhǔn)使用顯微紅外光譜儀對飲用水中的微塑料進(jìn)行測定。樣品經(jīng)分離、凈

化后，顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微紅外光譜儀上顯微鏡觀察濾膜上顆

粒目標(biāo)物，采用反射模式或ATR模式對濾膜上的目標(biāo)顆粒物進(jìn)行檢測，通過將

采集到的目標(biāo)物紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖以及聚合物特征譜帶對比，從而對目標(biāo)物

進(jìn)行定性分析。記錄確定為微塑料的顆粒物的大小及形狀并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。最后統(tǒng)計(jì)

微塑料的數(shù)量，計(jì)算豐度。

五、實(shí)驗(yàn)方法

名稱內(nèi)容

4

試驗(yàn)?zāi)康母道锶~變換顯微紅外光譜法檢測飲用水中微塑料

試驗(yàn)對象飲用水中的微塑料

試驗(yàn)方法傅里葉變換顯微紅外光譜法

試驗(yàn)儀器傅里葉變換顯微紅外光譜儀

試驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)樣品空白分析，以及質(zhì)量控制

具體實(shí)驗(yàn)部分見《飲用水中微塑料的檢測傅里葉變換顯微紅外光譜法》標(biāo)

準(zhǔn)正文部分。

主導(dǎo)比對單位：中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所。

參加比對單位：北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所（北京市理化分析測

試中心）、中國環(huán)境科學(xué)研究院、北京化工大學(xué)、北京市農(nóng)林科學(xué)院、安捷倫科

技（中國）有限公司。

比對樣品：飲用水。

比對試驗(yàn)：樣品為單次使用，每家比對單位分別對同一批次比對樣品進(jìn)行測

試，實(shí)驗(yàn)操作詳見標(biāo)準(zhǔn)草案。

比對結(jié)果分析：

傅里葉變換顯微紅外光譜法測定飲用水中微塑料的對比試驗(yàn)結(jié)果如表1所

示。5家驗(yàn)證單位對配制的比對水樣進(jìn)行了試驗(yàn)，測得微塑料加標(biāo)回收率范圍在

64.3%~94.7%。結(jié)果產(chǎn)生差別的原因可能源于（1）飲用水中微塑料粒徑較小，

分布不均勻；（2）分析儀器和測定模式，以及各儀器所用的標(biāo)準(zhǔn)譜圖有差異，可

能帶來判定結(jié)果差異；（3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑的純凈度及實(shí)驗(yàn)人員對顯微紅外的

熟悉程度和操作技能等也是影響結(jié)果的重要因素。

表1傅里葉變換顯微紅外光譜法測定飲用水中微塑料的對比結(jié)果

飲用水中微塑料測試結(jié)果

比對單加標(biāo)量回收率

儀器型號生產(chǎn)廠家

位編號測量水樣微塑料數(shù)量微塑料豐度/個/%

體積/mL合計(jì)N/個A/個·L-1

11000969614665.8HYPERION2000Bruker

2100011111115969.8HYPERION2000Bruker

3100063639864.3LDIR8700Agilent

4100012212214186.5HYPERION2000Bruker

5100013413416481.7Spotlight400PerkinElmer

5

6100016016016994.7Spotlight400PerkinElmer

71000797911071.8LDIR8700Agilent

8100075759876.5LDIR8700Agilent

六、與國內(nèi)、外同類標(biāo)準(zhǔn)水平對比情況

2004年Thompson等首次提出“微塑料”概念，開啟了學(xué)術(shù)界對海洋微塑料

的廣泛研究。近十幾年，越來越多的研究學(xué)者關(guān)注環(huán)境中微塑料的研究，研究領(lǐng)

域涉及海洋、內(nèi)陸淡水、土壤、生物、食品等各方面，但是由于微塑料種類繁多，

理化特性不同，粒徑跨度較大，在不同介質(zhì)中的分布特征也各有特點(diǎn)，因此標(biāo)準(zhǔn)

化的檢驗(yàn)方法仍是較大的難題。但經(jīng)過十幾年的研究發(fā)展及關(guān)注，近兩年國內(nèi)外

相繼發(fā)布了一些環(huán)境介質(zhì)中微塑料的分析標(biāo)準(zhǔn)，國外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：

德國標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)會(DE-DIN)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：①《DINENISO4484-1-DRAFT

DraftDocument-products-Microplasticsfromsources-Part1:Determinationof

materiallossfromfabricsduringwashing(ISO/DIS4484-1:2021);Germanand

EnglishversionprENISO4484-1:2021》；②《DINENISO4484-2-DRAFTDraft

Document-Microplasticsfromsources-Part2:Qualitativeandquantitative

evaluationofmicroplastics(ISO/DIS4484-2:2021);GermanandEnglishversion

prENISO4484-2:2021》；③《DINENISO4484-3-DRAFTDraftDocumentproducts

-Microplasticsfromsources-Part3:Measurementofcollectedmaterialmass

releasedfromendproductsbydomesticwashingmethod(ISO/DIS4484-3:2021);

GermanandEnglishversionprENISO4484-3:2021》；④《DINENISO

24187-DRAFTDraftDocument-Principlesfortheanalysisofplasticsand

microplasticspresentintheenvironment(ISO/DIS24187:2021);GermanandEnglish

versionprENISO24187:2021》。

美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(US-ASTM)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：①《ASTMD8332-20

StandardPracticeforCollectionofWaterSampleswithHigh,Medium,orLow

SuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationofMicroplasticParticlesand

Fibers》；②《ASTMD8333-20StandardPracticeforPreparationofWaterSamples

6

withHigh,Medium,orLowSuspendedSolidsforIdentificationandQuantificationof

MicroplasticParticlesandFibersUsingRamanSpectroscopy,IRSpectroscopy,or

Pyrolysis-GC/MS》；③《ASTMD8489-23TestMethodforDeterminationof

MicroplasticsParticleandFiberSize,Distribution,Shape,andConcentrationin

WaterswithHightoLowSuspendedSolidsUsingaDynamicImageParticleSizeand

ShapeAnalyzer》。

歐洲：①塞爾維亞prSRPSENISO24187-2019【制定中】《環(huán)境中塑料和

微塑料的分析原理》及塞爾維亞naSRPSENISO4484-2-2020【制定中】《紡織品

和紡織產(chǎn)品紡織品來源的微塑料.第2部分:微塑料的定性和定量評價(jià)》。②英國

21/30431780DC【現(xiàn)行】BSENISO