JJF(皖) 157-2023 實驗室用總磷總氮分析儀校準規(guī)范　　

JJF(皖)157—2023安徽省市場監(jiān)督管理局JJF(皖)157-2023JJF(皖)157-2023andTotalNitrogen歸口單位：安徽省醫(yī)化計量技術(shù)委員會主要起草單位：宣城市標準計量所參加起草單位：上海昂林科學儀器股份有限公司本規(guī)范委托安徽省醫(yī)化計量技術(shù)委員會負責解釋JJF（皖）157－2023JJF（皖）157－2023 附錄H儀器溫度偏差的不確定度評定示例 JJF（皖）157－2023確定度評定與表示》以及JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》等相關(guān)技術(shù)本規(guī)范的技術(shù)指標參考了GB/T11893《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》HJ636《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》、JJG1094-2013《總磷總氮水質(zhì)在線分析儀》、JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》JJF（皖）157－20231實驗室用總磷總氮分析儀校準規(guī)范JJF1101-2019環(huán)境試驗設(shè)備溫酸）為氧化劑使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度計法于220nm和275nm處，分別測得吸光度A220和A275，按公式AA2202A275計算校正吸光度A，JJF（皖）157－20232表1計量特性>0.5mg/L>2mg/L±10%±0.2mg/L5.1.3供電電源：電壓（220±22）V，頻率（50±0.JJF（皖）157－20233度傳感器數(shù)量應(yīng)不少于三個將溫度測量設(shè)備分別插入消解孔內(nèi)，待溫度穩(wěn)定后，間隔Timax——消解孔i在規(guī)定時間內(nèi)n次測量TT/jmaxjminTuTTn/jmaxjminj1TT儀器穩(wěn)定后，按下儀器消解鍵，同時開始計時，待消解結(jié)束時停止計時，記下消解時tt0t（4）JJF（皖）157－20234t0——消解時間設(shè)定值，s； 計算每個濃度點的示值誤差。對于多量程儀器的其他量程，可cccs（5） cr100%（6）s cs——標準溶液濃度值，mg/L。溶液，經(jīng)顯色反應(yīng)后注入儀器樣品池中，連續(xù)測量6次，記錄儀器示值，按公式（7）計srcn2n2n1iJJF（皖）157－20235sr——重復性，%； 待儀器開機預熱穩(wěn)定，按說明書要求調(diào)到測量S100%（8）b）實驗室名稱和地址；）；），6h）如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。建議復校時間間隔最長不超過一年，由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因7JJF（皖）157－20238JJF（皖）157－20239根據(jù)校準所需總磷標準溶液的濃度、用量及所用的水中根據(jù)校準所需總氮標準溶液的濃度、用量及所用的水中JJF（皖）157－2023委托單位：，校準依據(jù)：，證書編號： 制造廠：，型號規(guī)格：，出廠編號： 校準地點：，溫度：℃,相對濕度：%器具名稱型號編號技術(shù)特征證書編號有效期1、溫度偏差和溫度均勻度（設(shè)定溫度TS=）消解孔號測量值/℃次數(shù)123456781234567最高溫度最低溫度溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度均勻度/℃2、消解時間示值誤差（消解時間設(shè)定值t0=）序號123t測量值/s消解時間示值誤差/sJJF（皖）157－20233、濃度示值誤差標準溶液序號1234總磷溶液濃度值/（mg/L）測量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差4、重復性測量次數(shù)123456平均值重復性/%測量值/（mg/L）濃度示值誤差的擴展不確定度：溫度偏差的擴展不確定度：校準員：核驗員：校準日期：D2總氮分析儀校準記錄參考格式委托單位：,校準依據(jù)：,證書編號制造廠：型號編號證書編號有效期1、溫度偏差和溫度均勻度(設(shè)定溫度Ts=消解孔號12345678測量值/℃測量值/℃次數(shù)1234567最高溫度最低溫度溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度均勻度/℃序號123t測量值/s消解時間示值誤差/s3、濃度示值誤差標準溶液序號1234總氮溶液濃度值/(mg/L)測量值/(mg/L)123平均值/(mg/L)示值誤差23456溫度偏差的擴展不確定度：JJF（皖）157－2023委托單位：，校準依據(jù)：，證書編號： 制造廠：，型號規(guī)格：，出廠編號： 校準地點：，溫度：℃,相對濕度：%器具名稱型號編號技術(shù)特征證書編號有效期1、溫度偏差和溫度均勻度（設(shè)定溫度TS=）消解孔號消解孔號測量值/℃次數(shù)123456781234567最高溫度最低溫度溫度上偏差/℃溫度下偏差/℃溫度均勻度/℃2、消解時間示值誤差（消解時間設(shè)定值t0=）序號123t測量值/s消解時間示值誤差/sJJF（皖）157－20233、濃度示值誤差標準溶液序號1234總磷溶液濃度值/（mg/L）測量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差總氮溶液濃度值/（mg/L）測量值/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差4、重復性測量次數(shù)123456平均值重復性/%總磷溶液測量值/（mg/L）總氮溶液測量值/（mg/L）總磷濃度示值誤差的擴展不確定度：總氮濃度示值誤差的擴展不確定度：溫度偏差的擴展不確定度：校準員：核驗員：校準日期：JJF（皖）157－2023測量過程：儀器開機預熱穩(wěn)定，處于正常工作狀態(tài)后，按照使用說c——濃度示值誤差，mg/L； cs——標準溶液濃度值，mg/L。由于c和cs互不相關(guān)，則u(c)cu2(c)cu2(cs)其中c11；c21標準溶液的不確定度主要由高濃度標準溶液的不確定度u(c)及稀釋過程中容量瓶引入的不確定度u(R)和單標線吸量管引入的不確定度u(F)構(gòu)成。JJF（皖）157－2023F.4.1.1高濃度標準溶液的相對標準不確定度urel(c)的評定F.4.1.2容量瓶引入的相對標準不確定度urel(R)的評定使用的250mL容量瓶的最大允許誤差為±0.15mL，服從均勻分布，則其相對標準urel(R)0.00035F.4.1.3單標線吸量管引入的相對標準不確定度urel(F)的評定使用的5mL單標線吸量管的最大允許誤差為±0.015mL，服從均勻分布，則其相對urel(F)0.00173由于urel(c)，urel(R)和urel(F)各自獨立，則標準溶液的相對不確定度urel(cs)ul(c)ul(F)ul(R)0.01015u(cs)csurel(cs)0.102mg/L F.4.2輸入量c引入的標準不確定度u(c)的評定 輸入量c標準不確定度來源主要來自測量的重復性，可以通過連續(xù)測量得到測量測量值(mg/L)平均值(mg/L)JJF（皖）157－2023nn2i0.0359u(c)s0.021mg/L N 由于c和cs互不相關(guān)，則(c)cu2(c)cu2(cs)0.104mg/LUkuc(c)0.21mg/Lc——濃度示值誤差，mg/L； cs——標準溶液濃度值，mg/L。由于c和cs互不相關(guān)，則u(c)cu2(c)cu2(cs)其中c11；c21。80mg/L總氮標準溶液的配制：用型號為20mL的單標線吸量管吸取20mL的標準溶液的不確定度主要由高濃度標準溶液的不確定度u(l)及稀釋過程中容量瓶引入的不確定度u(R)和單標線吸量管引入的不確定度u(F)構(gòu)成。JJF（皖）157－2023G.4.1.1高濃度標準溶液的相對標準不確定度urel(c)的評定G.4.1.2容量瓶引入的相對標準不確定度urel(R)的評定使用的250mL容量瓶的最大允許誤差為±0.15mL，服從均勻分布，則其相對標準urel(R)0.00035G.4.1.3單標線吸量管引入的相對標準不確定度urel(F)的評定使用的20mL單標線吸量管的最大允許誤差為±0.030mL，服從均勻分布，則其相urel(F)0.00087由于urel(c)，urel(R)和urel(F)各自獨立，則標準溶液的相對不確定度urel(cs)ul(c)ul(F)ul(R)0.01004u(cs)csurel(cs)0.804mg/L G.4.2輸入量c引入的標準不確定度u(c)的評定 輸入量c標準不確定度來源主要來自測量的重復性，可以通過連續(xù)測量得到測量測量值(mg/L)平均值(mg/L)82.682.682.782.582.182.5382.982.482.682.182.8單次實驗標準偏差：sn2in2i0.2669JJF（皖）157－2023u(c)s0.154mg/L N 由于c和cs互不相關(guān)，則(c)cu2(c)cu2(cs)0.819mg/LUkuc(c)1.7mg/L確定度來源和數(shù)值相同，因此僅以溫度上偏差為例TmaxTmaxTST其中c11；c21。H.4.1總氮分析儀分辨力引入的標準不確定度分量u1JJF（皖）157－2023H.4.2測量重復性引入的標準不確定度分量u2測量值(℃)平均值(℃)122.32nTn