高三化學(xué)一輪專(zhuān)題復(fù)習(xí)講義專(zhuān)題六第一講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

2025屆高三化學(xué)一輪專(zhuān)題復(fù)習(xí)講義（24）專(zhuān)題六化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)計(jì)算61化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)（1課時(shí)）【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用方法和主要用途；掌握必需實(shí)驗(yàn)操作技能；2．熟悉常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)方法以及常見(jiàn)物質(zhì)的分離提純手段；3．掌握常見(jiàn)氣體和簡(jiǎn)單有機(jī)物實(shí)驗(yàn)室制備和注意事項(xiàng)?！局攸c(diǎn)突破】實(shí)驗(yàn)操作或裝置規(guī)范要求【真題再現(xiàn)】例1．（2023·江蘇高考）實(shí)驗(yàn)室制取QUOTECl2Cl2的實(shí)驗(yàn)原理及裝置均正確的是A．制取Cl2B．除去Cl2中的HClC．收集Cl2D．吸收尾氣中的Cl2解析：A項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室制取氯氣使用的是濃鹽酸和MnO2反應(yīng)，不能使用稀鹽酸，錯(cuò)誤；B項(xiàng)除去Cl2中的HCl可將氣體通入飽和食鹽水中，注意長(zhǎng)口進(jìn)入便于充分吸收，應(yīng)該長(zhǎng)進(jìn)短出，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，氯氣密度大于空氣，可用向上排空氣法收集氯氣，多功能瓶收集氣體注意長(zhǎng)進(jìn)短出，正確；D項(xiàng)，對(duì)氯氣的尾氣處理應(yīng)選擇氫氧化鈉溶液吸收，水吸收效果不好，D錯(cuò)誤。答案：C例2．（2022·江蘇高考）實(shí)驗(yàn)室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗(yàn)SO2水溶液的酸性解析：A項(xiàng)，60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應(yīng)：H2SO4+2NaHSO3Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，正確；B項(xiàng)，氣體通入液體時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，正確；C項(xiàng)，SO2不會(huì)與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗(yàn)其酸性，正確。答案：C例3．下列由廢銅屑制取CuSO4·5H2O的實(shí)驗(yàn)原理與裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用裝置甲除去廢銅屑表面的油污B．用裝置乙在加熱的條件下溶解廢銅屑C．用裝置丙過(guò)濾得到CuSO4溶液D．用裝置丁蒸干溶液獲得CuSO4·5H2O解析：A項(xiàng)，碳酸鈉溶液顯堿性，在加熱的條件下可以除去銅屑表面的油污，正確；B項(xiàng)，在酸性條件下，銅與雙氧水發(fā)生氧化反應(yīng)得到硫酸銅，正確；C項(xiàng)，裝置丙為過(guò)濾裝置，過(guò)濾可以除去難溶雜質(zhì)，得到硫酸銅溶液，正確；D項(xiàng)，用裝置丁蒸干溶液得到硫酸銅固體，而不是CuSO4·5H2O，錯(cuò)誤；答案：D【知能整合】縱觀近幾年江蘇高考和適應(yīng)試卷，在高考中涉及實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范方面重點(diǎn)考查，實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作為裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)（按程序）→拆卸儀器→其他處理等。（2）加熱操作的要求。首先是實(shí)驗(yàn)裝置加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。（3）尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液（或固體）吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無(wú)毒氣體直接排放。（4）特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。①制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。②用堿石灰吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。例4．（2023·6浙江）下列說(shuō)法正確的是A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣B．圖②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡C．圖③操作俯視刻度線(xiàn)定容會(huì)導(dǎo)致所配溶液濃度偏大D．圖④裝置鹽橋中陽(yáng)離子向ZnSO4溶液中遷移解析：A項(xiàng)，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無(wú)法制得氨氣，實(shí)驗(yàn)室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中，不能盛放在堿式滴定管中，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，俯視刻度線(xiàn)定容會(huì)使溶液的體積偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏大，正確；D項(xiàng)，由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負(fù)極，銅為正極，鹽橋中陽(yáng)離子向硫酸銅溶液中遷移，錯(cuò)誤。答案：C例5．（2022·海南等級(jí)考）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是 解析：A項(xiàng)，過(guò)濾時(shí)，漏斗下方尖嘴應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，二氧化碳不與空氣中的成分反應(yīng)，密度大于空氣，應(yīng)用向上排空氣法收集，正確；C項(xiàng)，濃硫酸密度比乙醇大，兩者混合時(shí)放出大量熱，為防止液滴飛濺，應(yīng)該將濃硫酸加入乙醇中，并不斷攪拌，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，溶液轉(zhuǎn)移時(shí)，為防止液體灑出容量瓶應(yīng)用玻璃棒引流，錯(cuò)誤。答案：B【知能整合】1．物質(zhì)除雜的原則是：①不增，即在除去雜質(zhì)的同時(shí)，不能引入新的雜質(zhì)；②不減，即不能減少被提純的物質(zhì)；③簡(jiǎn)便，即分離操作簡(jiǎn)便易行；④易得，即除雜試劑價(jià)格便宜，容易得到；⑤最好，即所選用的方法在保證除去雜質(zhì)的同時(shí)，最好能增加被提純物質(zhì)的量。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全操作的“六防”防爆炸①點(diǎn)燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要驗(yàn)純；②用H2或CO還原CuO時(shí)，應(yīng)先通入H2或CO，在裝置尾部收集氣體并檢驗(yàn)純度，若尾部氣體已純凈，說(shuō)明裝置中的空氣已排盡，可對(duì)裝置加熱。防暴沸加熱液體混合物時(shí)要加碎瓷片防倒吸用試管加熱固體時(shí)，試管底部要略低于管口，如實(shí)驗(yàn)室制O2、NH3等；加熱液體時(shí)試管口要向上傾斜；加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí)，要注意熄燈順序或加裝安全瓶【體系再構(gòu)】【隨堂反饋】基礎(chǔ)訓(xùn)練1．（2023·泰州期末）實(shí)驗(yàn)室制取少量Cl2并研究其性質(zhì)。下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?．（2023·南通三調(diào)）實(shí)驗(yàn)室制備溴苯，并驗(yàn)證HBr的生成。下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．旋開(kāi)裝置甲中恒壓滴液漏斗的活塞可使苯和溴混合液順利滴入燒瓶中B．裝置乙盛放NaOH溶液以除去HBr氣體中混有的Br2C．向裝置丙中滴加幾滴酚酞溶液可檢驗(yàn)HBr的生成D．用裝置丁分離苯和溴苯3．（2022·蘇州八校聯(lián)盟一模）實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取SO2并驗(yàn)證SO2的部分性質(zhì)。下列有關(guān)說(shuō)法正確的是A．銅和濃硫酸反應(yīng)制取SO2時(shí)，氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2∶1B．品紅溶液褪色，說(shuō)明SO2的氧化性C．石蕊試液變紅但不褪色D．用NaOH溶液吸收少量SO2的離子方程式為SO2＋OH－HSOeq\o\al(－,3)4．（2021·無(wú)錫聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)用于銅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫和硫酸銅晶體，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁BCD制取并收集二氧化硫向反應(yīng)后的混合物中加水稀釋過(guò)濾出稀釋后混合物中的不溶物將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結(jié)晶拓展訓(xùn)練5．（2023·南通一調(diào)）室溫下，取四根打磨后形狀大小相同的鎂條，通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)探究鎂在溶液中的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)1：將鎂條放入滴有酚酞的蒸餾水中，無(wú)明顯現(xiàn)象。加熱溶液，鎂條表面產(chǎn)生氣泡，溶液逐漸變紅。實(shí)驗(yàn)2：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1NH4Cl溶液中，產(chǎn)生氣泡，溶液逐漸變紅。實(shí)驗(yàn)3：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1CH3COONH4溶液（pH～7）中，產(chǎn)生氣泡，溶液逐漸變紅。實(shí)驗(yàn)4：將鎂條放入滴有酚酞的1mol·L1NaCl溶液中，產(chǎn)生氣泡，溶液逐漸變紅。下列基于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出的結(jié)論不正確的是A．實(shí)驗(yàn)1加熱時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Mg＋2H2Oeq\o(=====,\s\up7(△))Mg(OH)2＋H2↑B．實(shí)驗(yàn)2反應(yīng)后的溶液中存在：c(Cl－)<2c(Mg2＋)＋c(NHeq\o\al(＋,4))C．實(shí)驗(yàn)3產(chǎn)生的氣體中可能含有NH3D．實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)4表明Cl－對(duì)Mg與H2O反應(yīng)有催化作用6．從含Br－廢水中提取Br2的方法有多種，其中一種方法涉及過(guò)濾、氧化、正十二烷的萃取及蒸餾等步驟。已知：物質(zhì)Br2CCl4正十二烷密度/g·cm－33.1191.5940.749沸點(diǎn)/℃58.876.8216.8下列說(shuō)法正確的是A．用甲裝置過(guò)濾時(shí)，需要不斷攪拌B．用乙裝置將Br－氧化為Br2C．丙裝置中用正十二烷而不用CCl4，是因?yàn)檎榈拿芏刃．可用丁裝置進(jìn)行蒸餾，先蒸出正十二烷再蒸出Br27．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的判斷正確的是A．向某溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，該溶液一定含有Fe2＋B．CO2中含少量SO2，可將該混合氣體通入足量飽和Na2CO3溶液中除去SO2C．向品紅溶液中通入氣體X，品紅溶液褪色，則氣體X可能是Cl2D．將某氣體通入Ba(NO3)2溶液中生成白色沉淀，此沉淀是BaSO38．室溫下進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向KI溶液中滴加幾滴NaNO2溶液，再滴加淀粉溶液后變藍(lán)色NOeq\o\al(－,2)的氧化性比I2的強(qiáng)B向麥芽糖樣品溶液X中加入銀氨溶液，水浴加熱，產(chǎn)生銀鏡X中麥芽糖已發(fā)生水解C用pH計(jì)測(cè)得濃度均為0.01mol·L1的苯酚鈉溶液、Na2CO3溶液的pH依次為10.9、11.1苯酚的酸性比碳酸的強(qiáng)D常溫時(shí)，向0.1mol·L1Na2CrO4溶液中滴入AgNO3溶液至不再有紅棕色沉淀(Ag2CrO4)，再滴加0.1mol·L1NaCl溶液，沉淀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨獽sp(AgCl)<Ksp(Ag2CrO4)【隨堂反饋】答案1．D2．D3．C4．D5．B6．D7．C8．A【課后作業(yè)】1．（2023·南京、鹽城一模）實(shí)驗(yàn)室制取少量NH3并探究其性質(zhì)。下列裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?．（2021·南通四模）氯化鐵常用于污水處理等。該化合物是棕紅色固體，易潮解，100℃時(shí)易升華。實(shí)驗(yàn)室可用氯氣與金屬鐵反應(yīng)制備無(wú)水氯化鐵，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。下列說(shuō)法正確的是A．裝置Ⅰ中反應(yīng)的離子方程式：MnO2＋4HCleq\o(=,\s\up7(△))Mn2＋＋Cl2↑＋2Cl－＋2H2OB．裝置Ⅱ洗氣瓶中加入飽和NaHCO3以除去Cl2中的少量HClC．裝置Ⅲ和裝置Ⅳ洗氣瓶中盛放的液體均為濃硫酸D．裝置Ⅴ的作用是為了防止倒吸3．工業(yè)上，制備AlN的原理是Al2O3＋3C＋N2=2AlN＋3CO；實(shí)驗(yàn)室用飽和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N(xiāo)2。某小組設(shè)計(jì)如圖裝置制備氮化鋁。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．裝置連接順序是①—⑤—④—②—③B．實(shí)驗(yàn)時(shí)點(diǎn)燃酒精燈的順序是①—②—④C．裝置②中黑色粉末變紅，說(shuō)明裝置④中生成了COD．用Fe2O3替代CuO，用盛裝濃硫酸的洗氣瓶替代⑤，現(xiàn)象相同4．從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)的。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：已知：青蒿素是烴的含氧衍生物，為無(wú)色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。乙醚沸點(diǎn)為35℃。下列敘述錯(cuò)誤的是A．對(duì)青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素B．操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、玻璃棒C．操作Ⅱ的名稱(chēng)是過(guò)濾D．操作Ⅲ的主要過(guò)程可能是加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾5．（2022·南京、鹽城二模）[Cu(NH3)4]SO4·H2O可用作殺蟲(chóng)劑，其制備步驟如下。步驟1：向足量銅粉與一定量稀硫酸的混合物中通入熱空氣，當(dāng)銅粉不再溶解時(shí)，過(guò)濾得濾液。步驟2：向步驟1所得濾液中邊攪拌邊滴加氨水，沉淀先增加后減少；當(dāng)沉淀完全溶解時(shí)，停止滴加氨水。步驟3：向步驟2所得溶液中加入95%乙醇，析出深藍(lán)色[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶體。下列說(shuō)法正確的是A．步驟1發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cu＋O2＋4H＋eq\o(=====,\s\up8(△))Cu2＋＋2H2OB．步驟2所得溶液中大量存在的離子有Cu2＋、NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)、OH－C．步驟3加入95%乙醇的目的是降低[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解量D．[Cu(NH3)4]2＋中有12個(gè)配位鍵6．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)以下兩套裝置用乙醇、乙酸和濃硫酸分別制備乙酸乙酯(沸點(diǎn)77.2℃)。下列說(shuō)法不正確的是A．濃硫酸能加快酯化反應(yīng)速率B．不斷蒸出酯，會(huì)降低其產(chǎn)率C．裝置b比裝置a原料損失的少D．可用分液的方法分離出乙酸乙酯7．某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置制備、收集Cl2，并進(jìn)行性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（夾持裝置略）。下列說(shuō)法正確的是A．用KMnO4和濃鹽酸制備Cl2時(shí)，只選①B．③用于Cl2收集時(shí)，a為進(jìn)氣口C．④中加入NaBr溶液和CCl4，通入Cl2反應(yīng)后振蕩、靜置，下層溶液呈橙紅色D．⑤中通入Cl2使品紅溶液褪色后，取出溶液加熱可恢復(fù)紅色8．（2022·揚(yáng)州二模）下列說(shuō)法正確的是A．向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀；再加入足量稀鹽酸，部分沉淀溶解，說(shuō)明部分Na2SO3被氧化B．向0.1mol·L1H2O2溶液中滴加0.1mol·L1KMnO4溶液，溶液褪色，說(shuō)明H2O2具有氧化性C．向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黃色沉淀生成，說(shuō)明Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)D．向某溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，說(shuō)明該溶液中含有Fe2＋9．（2023·鹽城三模）水合肼(N2H4·H2O)易溶于水，有強(qiáng)還原性，一般被氧化為N2。N2H4·H2O處理堿性銀氨{[Ag(NH3)2]＋}溶液獲得超細(xì)銀粉的工藝流程如下：（1）合成水合肼：將一定量的CO(NH2)2和NaOH混合溶液加入三頸燒瓶中（裝置如圖所示），40℃以下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加NaClO溶液反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)。①反應(yīng)Ⅰ制備水合肼的化學(xué)方程式為。②制備過(guò)程中要控制NaClO溶液的供給量不能過(guò)量，其原因是。（2）實(shí)驗(yàn)室中配制一定體積的銀氨溶液的方法為（提供的試劑：2%的稀氨水、2%的硝酸銀溶液）。（3）制備超細(xì)銀粉：在水合肼溶液中逐滴加入新制的銀氨溶液，控制20℃充分反應(yīng)。①水合肼還原銀氨溶液的離子方程式為。②水合肼直接與AgNO3溶液反應(yīng)也能生成Ag，用銀氨溶液代替AgNO3溶液的原因是。（4）實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如下步驟測(cè)定所制超細(xì)銀粉樣品中Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。①稱(chēng)取超細(xì)銀粉樣品2.500g，加適量稀硝酸充分溶解、過(guò)濾、洗滌，將濾液和洗滌濾液合并定容到250mL容量瓶中。②準(zhǔn)確量取25.00mL溶液置于錐形瓶中，酸化后滴入幾滴指示劑鐵銨礬[