DB36-T 2108-2024 土壤和沉積物 硫的測定 酸溶原子熒光法

36Soilandsediment一Determinationoftellurium一Aciddissolution/atomIDB36/T2108—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法原理 5干擾和消除 6試劑和材料 7儀器和設(shè)備 8樣品 9分析步驟 10結(jié)果計算與表示 11準(zhǔn)確度 12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 13廢物處理 14注意事項 附錄A（資料性）方法的準(zhǔn)確度 6參考文獻(xiàn) 7DB36/T2108—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：龔嫻、張吳、徐義邦、劉晶、劉忠馬、劉燕紅、萬茜、余佳昊、高明、龍琳芳、羅珺、劉撿文、孫玉婷、江利。1DB36/T2108—2024土壤和沉積物碲的測定酸溶/原子熒光法本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中碲的酸溶/原子熒光法。本文件適用于土壤和沉積物中碲的測定。當(dāng)土壤和沉積物取樣量為0.2g，定容體積為25mL時，方法檢出限為0.006mg/kg，測定下限為0.024mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集儲存與運輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理采用硝酸-高氯酸-氫溴酸-氫氟酸消解體系，土壤和沉積物樣品經(jīng)電熱板消解后，試液進(jìn)入原子熒光光度計,在硼氫化鉀溶液還原作用下,生成碲化氫氣體。碲化氫在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在碲元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測元素含量成正比。5干擾和消除當(dāng)采用雙通道原子熒光光度計同時測定鉍和碲時，會產(chǎn)生光譜干擾，可采用單通道依次測定的方法。6試劑和材料6.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。6.2鹽酸（HCl)：ρ=1.19g/mL。6.3硝酸（HNO3)：ρ=1.42g/mL。6.4氫氟酸（HF)：ρ=1.16g/mL。2DB36/T2108—20246.5高氯酸（HClO4)：ρ=1.67g/mL。6.6氫溴酸（HBr)：ρ=1.49g/mL。6.7氫氧化鉀（KOH）。6.8硼氫化鉀（KBH4）。6.9鹽酸溶液（5+95）：移取25mL鹽酸(6.2)，用實驗用水稀釋至500mL，搖勻。6.10硼氫化鉀溶液：ρ=10g/L。稱取0.5g氫氧化鉀(6.7)于盛有100mL實驗用水的燒杯中，玻璃棒攪拌待完全溶解后再加入1.0g硼氫化鉀(6.8)，攪拌溶解。臨用現(xiàn)配。6.11碲(Te)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L。購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.12碲(Te)標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L。移取碲(Te)標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.11）5.00mL，置于500mL容量瓶中，用鹽酸溶液(5+95)(6.9)定容至標(biāo)線，混勻。6.13碲(Te)標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=10.0μg/L。移取碲標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.12）5.00mL，置于500mL容量瓶中，用鹽酸溶液(5+95)(6.9)定容至標(biāo)線，混勻。臨用現(xiàn)配。7儀器和設(shè)備7.1原子熒光光度計。7.2光源：碲元素?zé)簟?.3電熱板：溫控精度±5℃,溫度≥200℃。7.4坩堝：聚四氟乙烯材質(zhì),50mL。7.5分析天平:分度值為0.1mg。7.7移液管：5mL。7.8一般實驗室常用器皿和設(shè)備。8樣品8.1樣品采集和保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存;沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。8.2樣品制備除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子等)，分別按照HJ/T166和GB17378.5的相關(guān)要求制備土壤及沉積物樣品。土壤樣品一份用于測定干物質(zhì)含量，另一份用于制備試樣。沉積物樣品一份用于測定含水率，另一份用于制備試樣。8.3水分和干物質(zhì)測定土壤樣品干物質(zhì)含量的測定按照HJ613執(zhí)行，沉積物樣品含水率的測定按照GB17378.5執(zhí)行。8.4試樣制備稱取0.1g～0.5g(精確至0.1mg）樣品于坩堝（7.4）中，加2～3滴水潤濕，加入8mL硝酸3mL高氯酸（6.5置于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃消解，使樣品初步分解。繼續(xù)加入3mL氫溴3DB36/T2108—2024酸（6.6），6mL氫氟酸（6.4），于120℃~130℃消解至無明顯顆粒。繼續(xù)升溫至160℃~170℃,加熱至冒白煙，待消解液蒸發(fā)至約1mL時，加入12mL鹽酸（6.2），立刻攪勻，再加熱片刻（30s~60s)。取下坩堝冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移坩堝內(nèi)消解液至25mL容量瓶中，用少量水多次沖洗坩堝內(nèi)壁，洗滌液一并轉(zhuǎn)移入容量瓶中，用實驗用水定容至標(biāo)線，搖勻，靜置，取上清液待測。注：在滿足本方法原理和質(zhì)量控制要求前提下，經(jīng)驗證后可以使用石墨8.5空白試樣制備不稱取樣品，按照與試樣制備(8.4)相同的步驟制備空白試樣。9分析步驟9.1儀器測量條件原子熒光光度計開機(jī)預(yù)熱，按照儀器使用說明書設(shè)定燈電流、負(fù)高壓、載氣流量、屏蔽氣流量等工作參數(shù)，參考測量條件見表1。表1原子熒光光度計的工作參數(shù)碲89.2工作曲線的繪制分別移取碲標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.13）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于一系列聚四氟乙烯坩堝中，按照試樣制備（8.4）的步驟，制備工作曲線溶液，參考濃度為:0μg/L、0.400μg/L、0.800μg/L、1.20μg/L、1.60μg/L、2.00μg/L。參考儀器測量條件（9.1）或采用自行確定的最佳測量條件，以鹽酸溶液(5+95)(6.9)為載流，硼氫化鉀溶液（6.10）為還原劑，濃度由低到高依次測定其原子熒光強(qiáng)度，以原子熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，碲的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。9.3樣品測定9.3.1試樣測定按照與繪制工作曲線（9.2）相同的儀器測量條件（9.1）和操作步驟進(jìn)行試樣（8.4）的測定，若試樣中碲的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，用水適當(dāng)稀釋后重新測定。9.3.2空白試樣測定按照與試樣測定相同的儀器測量條件（9.1）和操作步驟進(jìn)行空白試樣（8.5）的測定。10結(jié)果計算與表示10.1結(jié)果計算10.1.1土壤中碲的含量W1（mg/kg），按照公式(1)進(jìn)行計算：4DB36/T2108—2024式中：W1——土壤中碲的含量，單位為毫克每千克（mg/kgP1——試樣中碲的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/Lf1——試樣的稀釋倍數(shù)；V1——消解后試樣的定容體積，單位為毫升（mLm1——土壤樣品的稱樣量，單位為克（gWdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量，單位為%。10.1.2沉積物中碲的含量W2（mg/kg按照公式（2）進(jìn)行計算：式中：W2——沉積物中碲的含量，單位為毫克每千克（mg/kgP2——沉積物中碲的含量，單位為毫克每千克（mg/kgf2——試樣的稀釋倍數(shù)；V2——消解后試樣的定容體積，單位為毫升（mLm2——沉積物樣品的稱樣量，單位為克（gWH2O——沉積物樣品的含水率，單位為%。10.2結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。11準(zhǔn)確度11.1精密度11.1.16家實驗室分別對1個土壤實際樣品和1個沉積物實際樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%～15.5%，5.5%～10.5%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%，3.0%；重復(fù)性限分別為0.012mg/kg，0.017mg/kg；再現(xiàn)性限分別為0.012mg/kg，0.017mg/kg。11.1.26家實驗室分別對2個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-4和GSS-8）和1個沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSD-10）進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%～10.8%，2.3%～18.4%，2.4%～12.4%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.9%，6.0%，7.2%；重復(fù)性限分別為0.043mg/kg，0.014mg/kg，0.017mg/kg；再現(xiàn)性限分別為0.045mg/kg，0.015mg/kg，0.018mg/kg。11.1.3精密度匯總表見附錄A中表A.1。11.2正確度5DB36/T2108—202411.2.16家實驗室分別對2個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-4和GSS-8）和1種沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSD-10）進(jìn)行了6次重復(fù)測定：相對誤差分別為-10.6%～6.9%，-13.0%～4.4%，-12.0%～6.2%；相對誤差測定均值分別為5.7%，4.4%，6.8%；相對誤差最終值分別為5.7%±7.0%，4.4%±9.0%，6.8%±6.6%。11.2.26家實驗室對碲含量為0.041mg/kg的土壤和0.078mg/kg的沉積物實際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定，加標(biāo)回收率分別為73.8%～102%和78.8%～105%；加標(biāo)回收率的均值分別為85.3%和91.5%；加標(biāo)回收率的最終值分別為85.3%±19.6%和91.5%±20.4%。11.2.3正確度匯總表見附錄A中表A.2和表A.3。12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1每批樣品應(yīng)至少測定2個空白試樣（8.5），其測定值應(yīng)低于方法檢出限。12.2每次測定應(yīng)繪制工作曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。12.3連續(xù)測定時，每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）測定結(jié)束后，應(yīng)進(jìn)行零濃度點和中間濃度點核查，零濃度點測定值應(yīng)低于方法檢出限，中間濃度點測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%以12.4每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少測定1個平行樣，平行樣測定值的相對偏差應(yīng)在±25%以內(nèi)。12.5每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)同時測定1個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，其測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±25%以內(nèi)；或每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少測定1個基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%～120%。13廢物處理實驗中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保存，并做好相應(yīng)的標(biāo)識，依法處置。14注意事項14.1硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸和氫溴酸具有強(qiáng)腐蝕性，試樣制備過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實驗人員應(yīng)注意佩戴防護(hù)器具。14.2實驗所用