2024年高考化學(xué)專項復(fù)習(xí)：物質(zhì)的制備和定量實驗（含解析）

專題17物質(zhì)的制備和定量試驗

【母題來源】2024年高考新課標II卷

【母題題文】咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃,100℃以上起先升華)，有興奮大腦

神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5姒單寧酸((約為10\易溶于水及乙醇)約還含有

色素、纖維素等。試驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

f茶葉殘渣

索氏提取.生石灰

茶葉末

蒸儲濃縮.

提取液濃縮液粉狀物

索氏提取裝置如圖所示。試驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴

入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚?/p>

從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

索氏提取器

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

(1)試驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是，圓底燒瓶中加入95%乙

醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。

(2)提取過程不行選用明火干脆加熱，緣由是,與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的

優(yōu)點是O

(3)提取液需經(jīng)“蒸鐳濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是。

“蒸儲濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲頭、溫度計、接收管之外，還有(填標

號)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和汲取o

(5)可采納如圖所示的簡易裝置分別提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小

孔的濾紙上凝聚，該分別提純方法的名稱是=

【參考答案】(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石

(2)乙醇易揮發(fā)，易燃運用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸點低，易濃縮AC

(4)單寧酸水

(5)升華

母題褐秘

【試題解析】(1)萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于須要加熱，為防止

液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；

(2)由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不行選用明火干脆

加熱；依據(jù)題干中的已知信息可推斷與常規(guī)的萃取相比較，采納索式提取器的優(yōu)點是運用溶劑量少，可連

續(xù)萃取(萃取效率高)；

(3)乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸儲濃縮

時須要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)當(dāng)選用直形冷凝管，而不須要球形冷凝管，A正確，B錯誤;

為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的館分須要有接收瓶接收儲分，而不須要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。

(4)由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧

酸，同時也汲取水；

(5)依據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時起先升華，因此該分別提純方法的名稱是升華。

【命題意圖】本題考查提取咖啡因的試驗流程，涉及儀器作用識別、化學(xué)試驗基本操作、物質(zhì)的分別與提

純方法等。

【命題方向】預(yù)料2024年高考將以給定試驗情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求考生設(shè)計試驗方案；提出試驗問題，

要求考生選擇儀器、藥品，組裝試驗裝置，確定試驗步驟，評價試驗方案;結(jié)合給定的試驗情境分析現(xiàn)象

與得出結(jié)論，?并繪制和識別典型的試驗儀器、裝置圖，以考查考生的實際操作技能和分析實力，體現(xiàn)了

科學(xué)探究的可除去多余的保證E裝置最終收集的氣體全為N”所以該試驗裝置的合理連接依次為:

A、D、C、D、B、E,

故答案為：DCDB；

(2)裝置內(nèi)的空氣中含有Nz、CO2和艮0,需通一段時間的純氧，將裝置中的N2(或空氣)解除干凈，減

小試驗誤差，

故答案為：將裝置中的N?(或空氣)解除干凈；

(3)CuO的作用是將氨基酸不完全燃燒產(chǎn)生的少量CO氧化成CO?,保證氨基酸中的碳都轉(zhuǎn)化為CO2,依

據(jù)(1)的分析，裝置B的作用是除去多余的6,保證E裝置最終收集的氣體全為N?,

故答案為：將未充分燃燒的產(chǎn)物CO轉(zhuǎn)化為CO?(或使氨基酸中的碳完全轉(zhuǎn)化為COJ；除去多余的值,保證

E裝置最終收集的氣體全為N2；

(4)依據(jù)上面的分析可知，為了確定此氨基酸的分子式，除了生成二氧化碳氣體的質(zhì)量、生成水的質(zhì)量、

精確測量岫的體積外，還需測出該氨基酸的摩爾質(zhì)量，

故答案為：該氨基酸的摩爾質(zhì)量；

(5)假如液面左低右高(廣口瓶中液面低于量筒中液面)廣口瓶中的氣體收到的壓強除大氣壓強外還有

液面高度差造成的壓強其實際壓強大于標準大氣壓，氣體體積被壓縮，實際測得的氣體體積偏?。?/p>

(6)依據(jù)分子式為GHQ,及氨基酸中的官能團可知，該分子中有竣基，試驗證明該官能團的方法為取

該有機物少許于試管中，滴加NaHCOs溶液，有氣泡產(chǎn)生。

2.【山東省臨沂市2025屆高三5月第三次模擬】甘氨酸亞鐵［(NH2cHzCOO'Fe］是一種補鐵強化劑。試驗室利

用FeCOs與甘氨酸(NHEHzCOOH)制備甘氨酸亞鐵，試驗裝置如下圖所示(夾持和加熱儀器已省略)。

查閱資料：

①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇。

②檸檬酸易溶于水和乙醇，具有較強的還原性和酸性。

試驗過程：

I.裝置C中盛有17.4gFeC03和200mL1.Omol?L甘氨酸溶液。試驗時，先打開儀器a的活塞，待裝置c

中空氣排凈后，加熱并不斷攪拌；然后向三頸瓶中滴加檸檬酸溶液。

II.反應(yīng)結(jié)束后過濾，將濾液進行蒸發(fā)濃縮；加入無水乙醇，過濾、洗滌并干燥。

(1)儀器a的名稱是；與a相比，儀器b的優(yōu)點是。

(2)裝置B中盛有的試劑是：；裝置D的作用是。

(3)向FeSO,溶液中加入NH,HCOs溶液可制得FeCOs,該反應(yīng)的離子方程式為。

(4)過程I加入檸檬酸促進FeCOs溶解并調(diào)整溶液pH,溶液pH與甘氨酸亞鐵產(chǎn)率的關(guān)系如圖所示。

①pH過低或過高均導(dǎo)致產(chǎn)率下降，其緣由是；

②檸檬酸的作用還有o

(5)過程II中加入無水乙醇的目的是o

(6)本試驗制得15.3g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是%。

【答案】(1)分液漏斗平衡壓強、便于液體順當(dāng)流下

(2)飽和NaHCO3溶液檢驗裝置內(nèi)空氣是否排凈，防止空氣進入裝置C中

2+

(3)Fe+2HCO3=FeCO3I+C02t+H20

+

(4)pH過低，［與NH2CH2COOH反應(yīng)生成NH3CH2COOH；pH過高，F(xiàn)e"與0H「反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀防止

Fe"被氧化

(5)降低甘氨酸亞鐵的溶解度，使其結(jié)晶析出

(6)75

【解析】

【分析】(1)依據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)確定儀器a的名稱；儀器b可平衡液面和容器內(nèi)的壓強；

(2)裝置B的作用是除去C02中混有的HC1；澄清石灰水遇CO,氣體變渾濁；

(3)向FeSOa溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCOs,同時應(yīng)有CO2氣體生成，依據(jù)守恒法寫出反應(yīng)的離

子方程式；

(4)①甘氨酸具有兩性，能與H*反應(yīng)；溶液中的Fe?+易水解生成Fe(OH)z沉淀；

②檸檬酸的還原性比Fe"還原性強，更易被空氣中氧氣氧化；

(5)甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇；

17.4g

⑹17.4gFeC。：,的物質(zhì)的量為e而2。。血甘氨酸溶液中含甘氨酸的物質(zhì)的量為

0.2LX1.Omol,廣=0.2mol,理論上生成0.Imol的甘氨酸亞鐵，理論上可產(chǎn)生甘氨酸亞鐵：

20^01^X0.lmol=20.4g,以此計算產(chǎn)率。

【詳解】(1)依據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知儀器a的名稱分液漏斗；儀器b可平衡液面和容器內(nèi)的壓強，便于液

體順當(dāng)流下；

(2)裝置B的作用是除去CO?中混有的HCL則裝置B中盛有的試劑飽和NaHCOs溶液；當(dāng)裝置內(nèi)空氣全

部排凈后，多余的CO?氣體排出遇澄清的石灰水變渾濁，則裝置D的作用是檢驗裝置內(nèi)空氣是否排凈，

防止空氣進入裝置C中；

(3)向FeSOi溶液中加入NH*HC03溶液可制得FeCOs,同時應(yīng)有CO?氣體生成，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

2+

Fe+2HC03=FeC03I+C02t+H20；

(4)①過程I加入檸檬酸促進FeCQ,溶解并調(diào)整溶液pH,當(dāng)pH過低即酸性較強時，甘氨酸會與4反應(yīng)

+

生成NH3CH2COOH；當(dāng)pH過高即溶液中Off較大時，F(xiàn)e"與反應(yīng)生成Fe(0H)?沉淀，故pH過低或過高均

會導(dǎo)致產(chǎn)率下降；

②檸檬酸的還原性比Fe，+還原性強，更易被空氣中氧氣氧化，則滴加檸檬酸可防止Fe.被氧化；

(5)甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，則過程H中加入無水乙醇可降低甘氨酸亞鐵的溶解度，使其

結(jié)晶析出；

17.4g

(6)17.4gFeC()3的物質(zhì)的量為=0.15mol,200mL甘氨酸溶液中甘氨酸的物質(zhì)的量為

116g/mol

0.2LX1.Omol-U'=0.2mol,理論上生成0.Imol的甘氨酸亞鐵，理論上可產(chǎn)生甘氨酸亞鐵：

153P

204g?r'X0.lmol=20.4g,產(chǎn)率是一八/x100%=75%。

20.4g

3.【山東省濟南市2025屆高三5月模擬】納米TiO,是一種重要的光催化劑。以鈦酸酯Ti(0R)“為原料制備

納米Ti02的步驟如下：

①組裝裝置如下圖所示，保持溫度約為65℃,先將30mL鈦酸四丁酯［Ti(OQH，］加入盛有無水乙醇的三

頸燒瓶，再加入3mL乙酰丙酮，充分攪拌；

②將含水20%的乙醇溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，得到二氧化鈦溶膠；

③將二氧化鈦溶膠干燥得到二氧化鈦凝膠，灼燒凝膠得到納米TiO”

已知，鈦酸四丁酯能溶于除酮類物質(zhì)以外的大部分有機溶劑，遇水猛烈水解；Ti(OH),不穩(wěn)定，易脫水生

成TiOz,回答下列問題：

I陷力攪拌器

(1)儀器a的名稱是,冷凝管的作用是。

(2)加入的乙酰丙酮可以減慢水解反應(yīng)的速率，其原理可能是(填標號)。

a.增加反應(yīng)的焰變b.增大反應(yīng)的活化能

c.減小反應(yīng)的焰變d.降低反應(yīng)的活化能

制備過程中，減慢水解反應(yīng)速率的措施還有o

(3)步驟②中制備二氧化鈦溶膠的化學(xué)方程式為。下圖所示試驗裝置中，可用于灼燒二氧化鈦

凝膠的是(填標號)0

(4)測定樣品中TiOz純度的方法是：精確稱取0.2000g樣品放入錐形瓶中，加入硫酸和硫酸錢的混合

溶液，加強熱使其溶解。冷卻后，加入肯定量稀鹽酸得到含Tit)?+的溶液。加入金屬鋁，將TiO?+全部轉(zhuǎn)化

為Ti二待過量的金屬鋁完全溶解并冷卻后，加入指示劑，用0.1000mol?LNHFe(S0")2溶液滴定至終

3+2+

點。重復(fù)操作2次，消耗0.1000mol?LNHaFelSOj溶液的平均值為20.001111(已知：■3++Fe+H2O=TiO

+Fe2++2H+)o

①加入金屬鋁的作用除了還原Ti0?+外，另一個作用是。

②滴定時所用的指示劑為(填標號)

a.酚醐溶液b.KSCN溶液c.KMn0&溶液d.淀粉溶液

③樣品中TiOz的質(zhì)量分數(shù)為%=

【答案】(1)溫度計冷凝回流

(2)b用含水20%的乙醇溶液代替水、緩慢滴液

(3)Ti(OC4H9)4+2HZO=Ti02+4QH90Ha

(4)與酸反應(yīng)生成氫氣，形成氫氣氛圍，防止TF在空氣中被氧化b80

【解析】

【分析】(1)依據(jù)水、無水乙醇和乙酰丙酮簡單揮發(fā)分析解答；

(2)反應(yīng)的熔變只與初始狀態(tài)和終了狀態(tài)有關(guān)；增大反應(yīng)的活化能，反應(yīng)速率減慢；降低反應(yīng)的活化能,

反應(yīng)速率加快，據(jù)此分析推斷；依據(jù)試驗步驟②的提示分析推斷；

(3)Ti(0H)4不穩(wěn)定，易脫水生成TiOz,鈦酸四丁酯［Ti(0QH3］水解生成二氧化鈦溶膠，據(jù)此書寫反

應(yīng)的化學(xué)方程式；灼燒固體須要在用煙中進行；

3+2+2++

(4)依據(jù)Ti"+Fe+H20=Ti0+Fe+2H,說明Ti*簡單被氧化；并據(jù)此分析推斷可以選用的指示

劑，結(jié)合消耗的NHFe(S0D2的物質(zhì)的量計算樣品中TiO?的質(zhì)量分數(shù)。

【詳解】(1)依據(jù)裝置圖，儀器a為溫度計，試驗過程中為了防止水、無水乙醇和乙酰丙酮揮發(fā)，可以

運用冷凝管冷凝回流，提高原料的利用率，故答案為：溫度計；冷凝回流；

(2)a.反應(yīng)的焰變只與初始狀態(tài)和終了狀態(tài)有關(guān)，加入的乙酰丙酮，變更是反應(yīng)的條件，不能變更反

應(yīng)的婚變，故a錯誤；b.增大反應(yīng)的活化能，活化分子數(shù)削減，反應(yīng)速率減慢，故b正確；c.反應(yīng)的

焰變只與初始狀態(tài)和終了狀態(tài)有關(guān)，加入的乙酰丙酮，變更是反應(yīng)的條件，不能變更反應(yīng)的焰變，故c

錯誤；d.降低反應(yīng)的活化能，活化分子數(shù)增多，反應(yīng)速率加快，故d錯誤；故選b；依據(jù)試驗步驟②的

提示，制備過程中，用含水20%的乙醇溶液代替水、緩慢滴液，減慢鈦酸四丁酯［Ti(OC4HJ/水解的反應(yīng)

速率，故答案為：b；用含水20%的乙醇溶液代替水、緩慢滴液；

(3)Ti(0H)4不穩(wěn)定，易脫水生成TiOz,步驟②中鈦酸四丁酯［TiSC,H，］水解生成二氧化鈦溶膠，反

應(yīng)的化學(xué)方程式為Ti(0C4H9)4+2H20=Ti02+4C(H90H；灼燒二氧化鈦凝膠須要在用煙中進行，故選擇的裝置

為a,故答案為：Ti(0C4H9)4+2H20=Ti02+4C4H90H；a；

3+2+2++

(4)①依據(jù)TF+Fe+H2O=TiO+Fe+2H,說明TF簡單被氧化,鋁與酸反應(yīng)生成氫氣,在液面

上方形成氫氣氛圍，防止TF在空氣中被氧化，故答案為：與酸反應(yīng)生成氫氣，形成氫氣氛圍，防止TF

在空氣中被氧化；

②酚醐溶液、淀粉溶液與NH4Fe(S0j溶液，現(xiàn)象不明顯；KMn(h溶液也能氧化Ti?*,影響滴定結(jié)果，KMnO4

3+2+2+

不與Fb反應(yīng)；依據(jù)滴定反應(yīng)Ti"+Fe+H20=Ti0+Fe+2酎可知，可以選用KSCN溶液作指示劑，

當(dāng)?shù)稳胱罱K一滴NHFe(SO)溶液，簡單變成血紅色，且半分鐘不褪色，說明到達了滴定終點，故答案為:

b；

③消耗的NH&Fe(SO3的物質(zhì)的量=0.02LX0.1000mol?I?=0.002moL則依據(jù)鈦原子守恒，

_,0.002molx80g/mol

3+3+

n(TiO)=n(Ti)=n(Fe)=0.002mol,樣品中TiO?的質(zhì)量分數(shù)=-----二…八------X100%=80%,故答

20.2000g

案為：80o

4.【湖北省黃岡中學(xué)2025屆高三5月其次次模擬】香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香莢蘭、蘭花中,

具有簇新干草香和香豆香，是一種口服抗凝藥物。試驗室合成香豆素的反應(yīng)和試驗裝置如下：

CHOCHJCOOK

OH.尸。?△八.ECOOH'H:O

a水楊醛乙酸鼾香豆素

可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下:

相對分烙點沸點溶解性

子質(zhì)量(℃)

水楊面122-7197澈溶于水,溶于乙懿等有機溶劑

乙酸鼾102-73139有吸濕性,溶于氯仿和乙微，緩慢地溶于水形成乙酸

香豆素14669298不溶于冷水,易溶于熱水、醉.乙酷、氯仿和氫輒化鈉溶液

乙酸6016.6117.9能溶于水、乙酹、乙酸、四氯化碳及甘油等有機溶劑

合成反應(yīng)：

向三頸燒瓶中加入95%的水楊醛38.5g、新蒸過的乙酸酊73g和1g無水乙酸鉀，然后加熱升溫，三頸燒

瓶內(nèi)溫度限制在145~150℃,限制好蒸汽溫度。止匕時，乙酸起先蒸出。當(dāng)蒸出量約15g時，起先滴加15g

乙酸酎，其滴加速度應(yīng)與乙酸蒸出的速度相當(dāng)。乙酸酎滴加完畢后，隔肯定時間，發(fā)覺氣溫不易限制在

120℃時，可接著提高內(nèi)溫至208℃左右，并維持15min至半小時，然后自然冷卻。

分別提純：

當(dāng)溫度冷卻至80℃左右時，在攪拌下用熱水洗滌，靜置分出水層，油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和，

呈微堿性，再用熱水洗滌至中性，除去水層，將油層進行減壓蒸儲，收集150~160℃/1866Pa館分為粗產(chǎn)

物。將粗產(chǎn)物用95%乙醇(乙醇與粗產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1)進行重結(jié)晶，得到香豆素純品35.0g。

(1)裝置a的名稱是0

(2)乙酸酎過量的目的是o

(3)分水器的作用是。

(4)運用油浴加熱的優(yōu)點是。

(5)合成反應(yīng)中，蒸汽溫度的最佳范圍是(填正確答案標號)。

a.100^110℃b.117.9^127.9℃c.139^149℃

(6)推斷反應(yīng)基本完全的現(xiàn)象是o

(7)油層用10%的碳酸鈉溶液進行中和時主要反應(yīng)的離子方程式為—

(8)減壓蒸儲時，應(yīng)當(dāng)選用下圖中的冷凝管是(填正確答案標號)。

(9)本試驗所得到的香豆素產(chǎn)率是o

【答案】(1)恒壓滴液漏斗

(2)增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率

(3)剛好分別出乙酸和水，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率

(4)受熱勻稱且便于限制溫度

(5)b

(6)一段時間內(nèi)分水器中液體不再增多

(7)2cH3co0H+C0產(chǎn)=2CH3co0「+40+0)2t

(8)a

(9)80%

【解析】(1)裝置a的名稱是恒壓滴液漏斗；

(2)乙酸酎過量，可使反應(yīng)充分進行，提高反應(yīng)物的濃度，可增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率；

(3)裝置中分水器可剛好分別出乙酸和水，從而提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；

(4)油浴加熱可使受熱勻稱且便于限制溫度；

(5)限制好蒸汽溫度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酎，依據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，限制溫度范圍大于117.9℃小于

139℃,b項正確，故答案為b；

(6)分水器可剛好分別乙酸和水，一段時間內(nèi)若視察到分水器中液體不再增多，則可以推斷反應(yīng)基本完

全；

(7)碳酸鈉會和乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉、二氧化碳和水，其離子方程式為：

2cH3coOH+COSFCHSCOCT+HQ+COZf；

(8)減壓蒸儲時，選擇直形冷凝管即可，故a項正確;

95%x38.5g73g

⑼水楊醛的物質(zhì)的量;2998m〃乙酸酎的物質(zhì)的量二鬲^^0.7157“〃則可知

乙酸酎過量，理論上可生成香豆素的物質(zhì)的量=0.2998mol,其理論產(chǎn)量=0.2998molX146g/mol=43.77g,

實際產(chǎn)量35g

則產(chǎn)量=xlOO%xlOO%q80%。

理論產(chǎn)量43.77g

5.【山東師范高校附屬中學(xué)2025屆高考考前模擬】無水四氯化錫(SnCL)常用作有機合成的氯化催化劑。試

驗室可用熔融的錫與CL反應(yīng)制備SnCL。擬利用圖中的儀器，設(shè)計組裝一套試驗裝置制備SnCL(每個

裝置最多運用一次)。

I口m

ivvvivn-

已知：①有關(guān)物理性質(zhì)如下表

物質(zhì)顏色、狀態(tài)熔點/℃沸點/℃

Sn銀白色固體231.92260

SnCL易水解，SnCl,易水解生成固

SnCl4無色液體-33114態(tài)二氧化錫，錫與CL反應(yīng)過程放

出大量的熱

SnCl2無色晶體246652

42+2-+3+3+

②Fe/S/—Fe/+Sn+Fe+Cr2O7+H—Fe+Cr+H2O（未配平）

回答下列問題：

(1)“冷凝管”的名稱是,裝置II中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

(2)用玻管(未畫出)連接上述裝置，正確的依次是(填各接口的代碼字母)

(3)如何檢驗裝置的氣密性,試驗起先時的操作為。

(4)假如將制取的四氯化錫少許暴露于空氣中，預(yù)期可看到的現(xiàn)象是出現(xiàn)白色煙霧，化學(xué)方程式為

(5)可用重銘酸鉀滴定法測定產(chǎn)品中的SnCL的含量，精確稱取該樣品mg放于燒杯中，用少量濃鹽酸

溶解，加入過量的氯化鐵溶液，再加水稀釋，配制成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，用0.lOOOmol?L

重銘酸鉀標準溶液滴定至終點，消耗標準液15.00mL,則產(chǎn)品中SnCk的含量為%(用含m的代數(shù)式表

示)，在測定過程中，測定結(jié)果隨時間延長漸漸變小的緣由是—(用離子方程式表示)。

+2+

【答案】(1)直形冷凝管2Mn04+16H+10Cr=2Mn+5Cl2t+8H20

(2)BIHEFNACDJK或BIHEFNACDKJ

(3)關(guān)閉滴液漏斗活塞，將裝置最終端的導(dǎo)氣管插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管末端有氣泡產(chǎn)生，冷卻燒

瓶，在導(dǎo)管內(nèi)形成一段高于液面的水柱，一段時間不發(fā)生變更，說明氣密性良好先打開H中的活塞,

待I中燒瓶充溢黃綠色氣體后，點燃I中的酒精燈

(4)SnCl4+2H20=SnO2+4HCl

2++4+

(5)855/m2Sn+02+4H=2Sn+2H20

【解析】裝置H為制備氯氣的裝置，產(chǎn)生的氯氣中會混有HC1和水蒸氣等雜質(zhì)氣體，將氣體通過V裝置,

V裝置中的飽和食鹽水可除去HC1,再將氣體通過IV裝置，IV裝置中的濃硫酸可除去水蒸氣，可得到干燥、

純凈的氯氣。將氯氣通入I裝置，氯氣與Sn反應(yīng)可制得SnCL蒸氣，將SnCL蒸氣經(jīng)裝置III冷卻，可得

到SnCl,液體。由于SnCl,易水解，為防止空氣中的水蒸氣進入裝置III以及汲取多余的C1?,可在裝置DI

后連接VI裝置。

(1)“冷凝管”的名稱是直形冷凝管；裝置H中是KMnO,和HC1制備氯氣的反應(yīng)，高鎰酸鉀中的鎬元素

由+7價降低到+2價生成Mn",HC1中的氯元素由T價上升到0價生成氯氣，離子反應(yīng)方程式為

-+2+

2MnO4+16H+10C1=2Mn+5C12t+8壓0。本小題答案為：直形冷凝管；2Mn0J+16H++10C「=2Mn"+5C12t+840。

(2)裝置II為制備氯氣的裝置，產(chǎn)生的氯氣中會混有HC1和水蒸氣等雜質(zhì)氣體，將氣體通過V裝置，V

裝置中的飽和食鹽水可除去HC1,再將氣體通過IV裝置，W裝置中的濃硫酸可除去水蒸氣，可得到干燥、

純凈的氯氣。將氯氣通入I裝置，氯氣與Sn反應(yīng)可制得SnCL蒸氣，將SnCL蒸氣經(jīng)裝置III冷卻，可得

到SnCL液體。由于SnCL易水解，為防止外界空氣中的水蒸氣進入裝置III以及汲取多余CL防污染大氣,

可在裝置III后連接VI裝置。依據(jù)上述分析該裝置的連接依次是BIHEFNACDJK或BIHEFNACDKJ。本小題答

案為：BIHEFNACDJK或BIHEFNACDKJ。

(3)檢查裝置的氣密性用加熱法，操作為：關(guān)閉滴液漏斗活塞，將裝置最終端的導(dǎo)氣管插入水中，微熱

燒瓶，在導(dǎo)管末端有氣泡產(chǎn)生，冷卻燒瓶，在導(dǎo)管內(nèi)形成一段高于液面的水柱，一段時間不發(fā)生變更，

說明氣密性良好；防止Sn與仇反應(yīng)以及防止生成的SnCL水解，試驗起先應(yīng)先通CL排盡裝置中空氣，

故試驗起先時的操作為：先打開II中的活塞，待I中燒瓶充溢黃綠色氣體后，點燃I中的酒精燈。本小

題答案為：關(guān)閉滴液漏斗活塞，將裝置最終端的導(dǎo)氣管插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管末端有氣泡產(chǎn)生，

冷卻燒瓶，在導(dǎo)管內(nèi)形成一段高于液面的水柱，一段時間不發(fā)生變更，說明氣密性良好；先打開II中的

活塞，待I中燒瓶充溢黃綠色氣體后，點燃I中的酒精燈。

(4)依據(jù)表格所給信息，SnCh易水解生成固態(tài)二氧化錫，將四氯化錫少許暴露于空氣中，還可看到白

色煙霧，說明水解產(chǎn)物中還有HC1,HC1與空氣中的水蒸氣形成鹽酸小液滴，現(xiàn)象為白霧，化學(xué)方程式為

SnCl4+2H20=Sn02+4HClo本小題答案為：SnCl4+2H20=Sn02+4HClo

2

(5)用重鋁酸鉀滴定法測定SnCk時，發(fā)生的反應(yīng)為2Fe/+Sn2+=2Fe"+Sn"、6Fe"+Cr2O7"

3+3+

+14H=6Fe+2Cr+7H20,可得關(guān)系式3Sn"Cr。"(或依據(jù)得失電子守恒推斷)，試驗中消耗的n6Cr。)=

0.lOOOmol?LXO.015L=0.0015mol,則25.OOmLSnCL溶液中n(SnCl2)=0.0015molX3=0.0045moL則

250.OOmLSnCk溶液中n(SnCl2)=0.045moLm(SnCl2)=0.045molX190g/mol=8.55g,則mg產(chǎn)品中SnCl2

的含量為8.55g/mgX100%=——%；依據(jù)反應(yīng)“2FemSn2+=2Fe，Sn"”得出Sr?+的還原性強于Fe。Sr?+在

m

空氣中易被氧化，測定結(jié)果隨時間延長漸漸變小是因為SnCk被氧氣氧化，發(fā)生2Sn*+02+4H+=2Sn4++2H20

反應(yīng)，滴定時消耗的重銘酸鉀的量削減，由此計算出的SnCL量減小，測量結(jié)果變小。本小題答案為：

2++4+

855/m；2Sn+02+4H=2Sn+2H20o

6.【湖南省衡陽縣三中2025屆高三高考模擬(5月)】氮化鈣(CaM)是一種重要的化學(xué)試劑。某化學(xué)愛好小

組擬制備氮化鈣并測定產(chǎn)品純度。

已知：①氮化鈣極易與水反應(yīng)；②試驗室在加熱條件下用飽和NaNOz溶液和飽和(NHJZSO,溶液混合制備

N2；③焦性沒食子酸溶液用于汲取少量。2。

I.制備氮化鈣。

他們選擇下列裝置設(shè)計試驗(裝置可重復(fù)運用)：

(1)試驗室將鈣保存在_______中(填物質(zhì)名稱)。氮化鈣中所含化學(xué)鍵類型是

（2）氣體從左至右，裝置連接依次為。（填代號）

（3）寫出A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：o

（4）用化學(xué)方法檢驗氮化鈣（CasNj產(chǎn)品中是否混有Ca,設(shè)計試驗方案：

H.測定產(chǎn)品純度。

利用如圖裝置測定氮化鈣產(chǎn)品純度（雜質(zhì)不產(chǎn)生氣體，氨氣不溶于煤油）。

量氣管

—N水準瓶

—煤油

（5）當(dāng)產(chǎn)品與蒸儲水完全反應(yīng)后，冷卻至室溫、調(diào)平液面、讀數(shù)。調(diào)平液面的操作是

（6）取產(chǎn)品質(zhì)量為曠g,起先量氣管讀數(shù)為KmL,最終量氣管讀數(shù)為七mL（折合成標準狀況），則該樣

品純度為（用代數(shù)式表示）。假如起先仰視刻度線，終點時俯視刻度線，則測

得結(jié)果（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

【答案】（1）煤油離子鍵

（2）A、D、C、B、C

（3）2NaN02+（NH4）2S04ANa2S04+2N2t+4H20

（4）取少量產(chǎn)品溶于足量的蒸儲水中，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的濃硫酸、赤熱的氧化銅粉末，若黑

色粉末變成紅色，則原產(chǎn)品中含有鈣，否則不含鈣

（5）上下移動水準瓶

⑹王上^%偏低

112w

【解析】（1）.鈣的密度比煤油的大，鈣是活潑金屬能與氧氣、水反應(yīng)，所以試驗室將鈣保存在煤油中;

氮化鈣是活潑金屬與活潑非金屬形成的離子化合物，所以氮化鈣含有離子鍵；

（2）.金屬鈣與氮氣反應(yīng)生成氮化鈣，氮化鈣與水能反應(yīng)，所以裝置B前后都應(yīng)加裝干燥劑，鈣能與氧

氣反應(yīng)，所以須要用焦性沒食子酸溶液除掉氮氣中的氧氣，裝置連接依次為A-D-C-B-C。

（3）裝置A中飽和NaNOz溶液和飽和（NHjzSO,溶液在加熱條件下發(fā)生歸中反應(yīng)生成氮氣，反應(yīng)化學(xué)方程

式是2NaN02+(MLbSCh△NaM+ZN,t+4H20；

（4）氮化鈣與水反應(yīng)放出氨氣，鈣與水反應(yīng)生成氫氣。檢驗氮化鈣（CasNj產(chǎn)品中是否混有Ca方法是取

少量產(chǎn)品溶于足量的蒸儲水中，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的濃硫酸、赤熱的氧化銅粉末，若黑色粉末

變成紅色，則原產(chǎn)品中含有鈣，否則不含鈣。

（5）調(diào)平液面是將量氣管和水準瓶中的液面保持相平，操作方法是上下移動水準瓶；

（6）樣品與水反應(yīng)生成氨氣的體積是（皈mL-KmL）,設(shè)樣品中CasN?的質(zhì)量為xg；

Ca3N2+6H2O=3Ca（OH）2+2NH3t

148g44.8L

xg（^-H）X10-3L

148_44.8L

--（K-^）X10-3L

37(%—X)xlO-3

g

1L2

n…母口，+心生37（匕—%）xl0-337（V,-y）

則該樣品純度為一上~-----g^wgx100%=---------?--%n/；

11.2H2w

假如起先仰視刻度線，終點時俯視刻度線，則測得氨氣的體積偏小，所以測得結(jié)果偏低。

【點睛】本題考查物質(zhì)的制備試驗，把握試驗裝置的作用、發(fā)生的反應(yīng)及制備原理為解答的關(guān)鍵，側(cè)重

分析與試驗實力的考查，留意物質(zhì)性質(zhì)的綜合應(yīng)用。

7.【甘肅省定西市隴西縣第一中學(xué)2025屆高三下學(xué)期適應(yīng)性訓(xùn)練】硫酸四氨合銅晶體

（［。1（附3）4下0「凡0）常用作殺蟲劑，媒染劑，在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分，在工業(yè)上用

途廣泛。常溫下該物質(zhì)溶于水，不溶于乙醇、乙酸，在空氣中不穩(wěn)定，受熱時易發(fā)生分解。某化學(xué)愛好

小組以Cu粉、3mol/L的硫酸、濃氨水、10%Na0H溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀鹽酸、0.500mol/L

的NaOH溶液來合成硫酸四氨合銅晶體并測定其純度。

I.CuSO,溶液的制備

①稱取4g銅粉，在A儀器中灼燒10分鐘并不斷攪拌，放置冷卻。

②在蒸發(fā)皿中加入30mL3mol/L的硫酸，將A中固體漸漸放入其中，加熱并不斷攪拌。

③趁熱過濾得藍色溶液。

（1）A儀器的名稱為o

（2）某同學(xué)在試驗中有1.5g的銅粉剩余，該同學(xué)將制得的CuSO,溶液倒入另一蒸發(fā)皿中加熱濃縮至有

晶膜出現(xiàn)，冷卻析出的晶體中含有白色粉末，試說明其緣由

II.晶體的制備

將上述制備的CuS04溶液按如圖所示進行操作

適量NH/HQ過量NH；HQ乙醇

廠I-I

CuSO,溶液淺藍色沉淀深藍色溶液深藍色晶體

（3）已知淺藍色沉淀的成分為CU2（OH）2so3試寫誕牛成此沉淀的離子反應(yīng)方程式°

（4）析出晶體時采納加入乙醇的方法，而不是濃縮結(jié)晶的緣由是