T-SOFlDPA 014-2024 生物有機無機復合肥料

ICS65.080四川省有機肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進會團體標準Bio-organic-inorganiccompoundfertilizerprod四川省有機肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進會發(fā)布IT/SOFlDPA014—2024前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由四川省有機肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進會提出并歸口。本文件由四川省有機肥料產(chǎn)業(yè)發(fā)展促進會標準化技術(shù)委員會負責解釋。本文件起草單位：四川農(nóng)業(yè)大學、四川省煙草公司攀枝花市公司、四川省田寶生物科技有限公司、四川省眉山益稷農(nóng)業(yè)科技有限公司、四川嘉道博文生態(tài)科技有限公司、成都市四友生物科技有限公司、四川眉山匯宇農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司、四川厚全生態(tài)食品有限公司、四川正威實業(yè)有限公司、四川省煙草公司涼山州公司。本文件主要起草人：辜運富、陳強、張宗錦、楊天寶、程涔、萬兵、范青林、黃任良、鄭瑛、余立強、閆芳芳、陳玉藍、王玥、吳勇、楊龍英、陳柯、蔡麗紅、宋興國、王勇。1T/SOFlDPA014—2024生物有機無機復合肥料本文件規(guī)定了生物有機無機復合肥料的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以動植物殘體、畜禽糞便、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機物料經(jīng)發(fā)酵腐熟后添加動植物源氨基酸并接種功能微生物完成二次發(fā)酵，并再添加部分化學養(yǎng)分制成的生物有機無機復合肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學肥料包裝GB/T8576復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法GB/T8577復混肥料中游離水含量的測定卡爾·費休法GB18382肥料標識內(nèi)容和要求GB/T18877有機無機復混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T24890復混肥料中氯離子含量的測定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T525有機肥料NY/T798復合微生物肥料NY885農(nóng)用微生物產(chǎn)品標識要求NY/T1975水溶肥料游離氨基酸含量的測定NY/T2321微生物肥料產(chǎn)品檢驗規(guī)程NY/T4198肥料質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣規(guī)范JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1生物有機無機復合肥料bio-organic-inorganiccompoundfertilizer集有機肥、無機肥、氨基酸肥和生物肥功能于一體的新型有機（類）肥料。2T/SOFlDPA014—20244要求生物有機無機復合肥料生產(chǎn)原料應(yīng)遵循“安全、衛(wèi)生、穩(wěn)定、有效”的基本原則，原料按目錄分類管理，分為適用類、評估類和禁用類。有機物料原料優(yōu)先選用附錄A中的適用類原料；禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾（經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外）、含有外來入侵物種的物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料；其余為評估類原料。如選擇附錄B中的評估類原料，須進行安全評估并通過安全性評價后才能用于生物有機無機復合肥料生產(chǎn)。4.2外觀粉劑產(chǎn)品應(yīng)松散，外觀顏色為褐色或灰褐色，無惡臭；顆粒狀產(chǎn)品，無機械雜質(zhì)、大小均勻、無腐敗味。4.3功能菌種按NY/T798復合微生物肥料的規(guī)定執(zhí)行。4.4質(zhì)量技術(shù)指標生物有機無機復合肥料質(zhì)量技術(shù)指標應(yīng)符合表1的要求，劑型為固體，包括粉劑和顆粒。表1生物有機無機復合肥料產(chǎn)品技術(shù)要求有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（以烘干基計%≥20總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）含量（以烘干基計）a，%有效活菌數(shù)(cfu)b，億/g(mL)≥0.2總氨基酸含量（以烘干基計%≥0.5水分（H2O）c，%≤粉劑30酸堿度（pH）5.5~7.5氯離子含量（以烘干基計%≤0.5有效期，月≥6a標明的單一養(yǎng)分含量不得低于2.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.0%；b含兩種以上微生物的復合微生物肥料，每一種有效菌的數(shù)量不得少于0.01億/g(mL)；c水分以出廠檢驗數(shù)據(jù)為準。4.5無害化指標符合GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求。5試驗方法5.1總體要求本文件中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水以上要求，所用試劑，除注明外，均指分析純試劑、水3T/SOFlDPA014—2024和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG/T2843的規(guī)定執(zhí)行。5.2外觀目視法和鼻嗅法。5.3總氨基酸含量的測定按附錄C規(guī)定的方法。5.4有機質(zhì)含量的測定按NY/T525有機肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.5總氮含量的測定按NY/T525有機肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.6磷（P2O5）含量測定按NY/T525有機肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.7鉀（K2O）含量測定按NY/T525有機肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.8有效活菌數(shù)的測定按NY/T2321的規(guī)定執(zhí)行。5.9水分的測定按GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行，仲裁時按照GB/T8577執(zhí)行。5.10pH的測定按GB/T18877有機無機復混肥料的規(guī)定執(zhí)行。5.11氯離子含量的測定按GB/T24890復混肥料中氯離子含量的測定的規(guī)定執(zhí)行，測定結(jié)果以干基計。5.12糞大腸菌群數(shù)的測定按GB/T19524.1的規(guī)定執(zhí)行。5.13蛔蟲卵死亡率的測定4T/SOFlDPA014—2024按GB/T19524.2的規(guī)定執(zhí)行。砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、汞（Hg）按NY/T798復合微生（TI）按GB/T4103.12鉛及鉛合金化學分析方法第12部分：鉈量的測定的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗規(guī)則6.1檢驗類別及檢驗項目產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗，本文件要求的全部項目為型式檢驗項目，表1中除氨基酸總量、4.4規(guī)定項目外，其余項目及外觀為出廠檢驗項目。型式檢驗項目在下列情況下，應(yīng)進行測定：a)正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化時；b)正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，每半年至少進行一次檢驗；c)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)、行政主管部門或合同方提出型式檢驗的要求時。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗，以1天或2天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1000t。6.3抽樣方案6.3.1一般要求6.3.1.1抽樣應(yīng)在監(jiān)督抽查規(guī)定范圍內(nèi)客觀、公正開展。6.3.1.2對被抽查單位嚴格保密，不應(yīng)提前告知被抽查單位。6.3.1.3隨機確定抽樣人員，每次抽樣不少于2人。6.3.1.4抽樣人員應(yīng)當核實被抽查單位的營業(yè)執(zhí)照、產(chǎn)品登記（備案）等信息。6.3.1.5現(xiàn)場抽樣應(yīng)采用隨機抽樣方法。6.3.1.6抽樣過程應(yīng)有被抽查單位代表全程參與。6.3.1.7被抽查產(chǎn)品應(yīng)為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格產(chǎn)品，對有質(zhì)量保證期規(guī)定的產(chǎn)品應(yīng)在質(zhì)量保證期內(nèi)。6.3.1.8凡經(jīng)上級行政主管部門監(jiān)督抽查的同批次肥料產(chǎn)品，自抽樣之日起6個月內(nèi)農(nóng)業(yè)農(nóng)村行政主管部門不應(yīng)另行重復抽查。依據(jù)有關(guān)規(guī)定為應(yīng)對突發(fā)事件開展的監(jiān)督抽查除外。6.3.1.9因停產(chǎn)、轉(zhuǎn)產(chǎn)等原因?qū)е聼o法抽樣時，被抽查單位應(yīng)具書面證明材料，抽樣人員應(yīng)當予以核實確認，并記錄備案。6.3.1.10當遇到不可抗因素或突發(fā)事件，在規(guī)定時間內(nèi)不能完成抽樣任務(wù)時，應(yīng)及時向組織監(jiān)督抽查單位報告情況。6.3.2抽樣告知抽樣人員應(yīng)主動向被抽查單位出示抽樣文書及相關(guān)證件，告知任務(wù)來源、抽查依據(jù)、抽樣范圍、抽樣方法等相關(guān)內(nèi)容。被抽查單位無正當理由拒絕抽樣的，抽樣人員應(yīng)現(xiàn)場填寫《肥料質(zhì)量監(jiān)督抽查拒絕抽樣認定書》（樣式參考附錄D由抽樣人員和見證人共同簽字確認，向監(jiān)督抽查組織單位報告情況。6.3.3現(xiàn)場核查5T/SOFlDPA014—20246.3.3.1抽樣人員應(yīng)檢查被抽查肥料產(chǎn)品的合格證明、核查標簽標識內(nèi)容是否符合NY/T4198和產(chǎn)品標準要求，保存其標簽，記錄其標識。6.3.3.2在生產(chǎn)企業(yè)抽樣時，應(yīng)檢查并記錄其生產(chǎn)、銷售臺賬和質(zhì)量檢驗檢測記錄。在市場抽樣時，應(yīng)核查并記錄被抽查產(chǎn)品的進、出貨臺賬信息。6.3.4現(xiàn)場抽樣6.3.4.1選擇抽樣方法6.3.4.1.1當總體數(shù)量相對較小且?guī)追N存放，便于對肥料產(chǎn)品實施編號時，按照NY/T4198，優(yōu)先采用簡單隨機抽樣。6.3.4.1.2當總體數(shù)量相對較大，不便于對肥料產(chǎn)品實施編號時，可先將總體按照碼放位置、堆放方式等劃分為若干個抽樣單元，在方便抽取的范圍內(nèi)隨機確定一個或多個抽樣單元，采用簡單隨機抽樣方法從確定的抽樣單元中抽樣。也可參照NY/T4198，采用系統(tǒng)抽樣、分層抽樣、等距抽樣等方法。6.3.4.2確定抽樣量在生產(chǎn)企業(yè)抽樣時，同一批次的產(chǎn)品抽樣量不少于5袋（包、桶、瓶5袋~10袋逐袋采集，10袋以上選取10袋采集。散裝產(chǎn)品抽樣不少于5點。在市場抽樣時，同一批次的產(chǎn)品抽樣量不少于3袋（包、桶、瓶且抽樣量應(yīng)滿足產(chǎn)品標準檢測所規(guī)定的最低樣品量要求。6.3.4.3抽取組成樣本按照現(xiàn)場產(chǎn)生的隨機數(shù)抽取對應(yīng)的肥料產(chǎn)品組成樣本。6.4樣品縮分和試樣制備6.4.1樣品縮分將抽取的樣品充分混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg，再縮分成三份，分別裝入三個潔凈、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，第一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，第二瓶用于生物指標檢測，第三瓶保存兩個月，以備查用。6.4.2試樣制備在按6.4.1制成的樣品中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后得到約100g縮分樣品，迅速研磨至全部通過0.5mm孔徑篩（如樣品潮濕，可通過1.0mm孔徑篩混合均勻，置于潔凈、干燥的樣品瓶中或自封袋內(nèi)，供成分分析。6.5判定規(guī)則6.5.1本文件中產(chǎn)品質(zhì)量指標合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.5.2出廠檢驗項目和型式檢驗項目全部符合本文件要求時，判定該批產(chǎn)品合格。每批檢驗合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總氨基酸含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、有效菌種名稱和本文件編號。6.5.3如果檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本文件要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進行檢驗，重新檢驗結(jié)果中，有一項指標不符合本文件要求時，則判該批產(chǎn)品不合格。6T/SOFlDPA014—20247標志7.1產(chǎn)品的包裝標志按NY885農(nóng)用微生物產(chǎn)品標識要求的規(guī)定執(zhí)行。7.2產(chǎn)品包裝袋正面應(yīng)標明主要養(yǎng)分含量如總氨基酸含量、總養(yǎng)分含量、有機質(zhì)含量、有效活菌數(shù)、有效菌種名稱、產(chǎn)品有效期和生產(chǎn)日期等。7.3在產(chǎn)品包裝袋顯著位置標出產(chǎn)品使用說明。7.4每袋產(chǎn)品的凈含量按照JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運輸和貯存8.1產(chǎn)品用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯編織袋包裝，按GB/T8569固體化學肥料包裝的規(guī)定執(zhí)行。8.2產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。7T/SOFlDPA014—2024原料種類原料名稱種植業(yè)廢棄物谷、麥及薯類等作物秸稈豆類作物秸稈園藝及其他作物秸稈林草廢棄物養(yǎng)殖業(yè)廢棄物畜禽糞尿及畜禽圈舍墊料（植物類）廢飼料加工業(yè)廢棄物麩皮、稻殼、菜籽餅、大豆餅、花生餅、油葵餅、棉籽餅、菜籽餅等種植業(yè)加工過程中的副產(chǎn)物天然原料草炭、泥炭、含腐殖酸的褐煤等8T/SOFlDPA014—20241234567899T/SOFlDPA014—2024（規(guī)范性）氨基酸含量測定氨基酸自動分析儀法本文件規(guī)定了用氨基酸自動分析儀測定生物有機無機復合肥中總氨基酸測定方法。本方法的最低檢出限為10pmol。C.2方法原理水解法使肥料殘存蛋白質(zhì)在110℃、c(HCl)=6mol/L鹽酸作用下，水解成游離氨基酸，再經(jīng)離子交換柱分離并以茚三酮做柱后衍生測定。C.3試劑和材料C.3.1鹽酸溶液：c(HCl)=6mol/L。C.3.2鹽酸溶液：c(HCl)=0.02mol/L。C.3.3不同pH和離子強度的洗脫用檸檬酸鈉緩沖溶液：按儀器說明書配制。C.3.4茚三酮溶液：按儀器說明書配制。C.3.5氨基酸混合標準儲備液：含L-天門冬氨酸、L-蘇氨酸等17種常規(guī)蛋白水解液分析用層析純氨基酸，各組分濃度c(氨基酸)=2.50(或2.00)μmol/mL。17種氨基酸的標準物質(zhì)編號為GBW(E)100471，規(guī)格為1ml，濃度為1.00μmol/ml。C.3.6混合氨基酸標準工作液：吸取一定量的氨基酸混合標準儲備液（A.3.5）置于50mL容量瓶中，以稀釋上機用鹽酸溶液（A.3.2）定容，混勻，使各氨基酸組分濃度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。C.3.7液氮：純度為99.99%以上。C.3.8高純氮氣：純度99.99%。C.3.9檸檬酸鈉緩沖溶液：將檸檬酸粉末加入蒸餾水中，充分攪拌至完全溶解。取一定量的檸檬酸溶液和檸檬酸鈉溶液，按等比例混合，充分混合攪拌，以制得所需濃度檸檬酸檸檬酸鈉緩沖液。C.4儀器和設(shè)備C.4.1常用實驗室儀器C.4.2氨基酸自動分析儀C.4.3分析天平：感量0.0001g。C.4.4恒溫干燥箱C.5分析步驟C.5.1樣品前處理稱取0.1～0.2g的試樣，準確至0.1mg，加10.00mL鹽酸溶液（A.3.1）于30mL水解管中，置于液氮中冷凍3min～5min，抽真空(接近0Pa)，然后充入高純氮氣，再抽真空充氮氣，重復三次，在充氮氣狀態(tài)下封口