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文檔簡(jiǎn)介
固定污染源廢氣VOCs的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法
警告:本方法所使用的部分化學(xué)藥品對(duì)人體健康有害,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防
護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣服。所有藥品均應(yīng)完全密封獨(dú)立儲(chǔ)放,并放置于低溫陰涼
處,以免外漏污染。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本方法適用于固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,包括苯,甲
苯,乙苯,間-二甲苯,對(duì)-二甲苯,鄰-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙
烯,丙酮,丁酮,環(huán)己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,異丁醇,甲基異丁酮,乙酸異丁酯。其
他污染源排放的揮發(fā)性有機(jī)物通過驗(yàn)證也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
本方法在進(jìn)樣量為100.0ml時(shí),19種物質(zhì)其檢出限范圍為0.0008mg/m3~0.03mg/m3,測(cè)定下限
為0.0032mg/m3~0.12mg/m3。詳見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)
準(zhǔn)。
GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ/T373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)
HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T55大氣污染物無組織排放檢測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
3方法原理
廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物由惰性化處理過的不銹鋼罐直接采樣,經(jīng)過進(jìn)樣預(yù)濃縮系統(tǒng)濃縮后進(jìn)入
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,采用保留時(shí)間和定性離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1VOC標(biāo)準(zhǔn)氣體:濃度為100.0mg/m3。高壓鋼瓶保存??筛鶕?jù)實(shí)際工作需要,購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體
或在有資質(zhì)單位定制合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。
1
4.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體:組分為1,4-二氟苯、氯苯-d5。各組分濃度為100.0mg/m3。
4.34-溴氟苯(BFB):濃度為50μg/ml。用于GC-MS性能檢驗(yàn)。取適量色譜純的4-溴氟苯
(BFB)配制于一定體積的甲醇(4.7)中。
4.4高純氦氣(>99.999%)。
4.5高純氮?dú)?>99.999%)。
4.6液氮。
4.7甲醇:農(nóng)殘級(jí)或者等效級(jí)。
5儀器和設(shè)備
5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣相部分具有電子流量控制器,柱溫箱具有程序升溫功能,可配備柱溫
箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子(SIM)掃描、自動(dòng)/
手動(dòng)調(diào)諧、譜庫檢索等功能。
5.2毛細(xì)管色譜柱:60m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),
或其他等效毛細(xì)管色譜柱。
5.3氣體冷阱濃縮儀:具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。至少具有二級(jí)冷阱:其
中第一級(jí)冷阱能冷卻到-180℃,第二級(jí)冷阱能冷卻到-50℃:若具有冷凍聚焦功能的第三級(jí)冷阱(能
冷卻到-180℃),效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連接管路均使用惰性化材質(zhì),并能
在50℃~150℃范圍加熱。
5.4濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器:可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動(dòng)進(jìn)樣。
5.5罐清洗裝置:能將采樣罐抽至真空(<10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能。
5.6氣體稀釋裝置:最大稀釋倍數(shù)可達(dá)1000倍。
5.7采樣罐:內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐,容積3.2L、6L等規(guī)格。耐壓值>241kPa。
5.8液氮罐:不銹鋼材質(zhì),容積為100L~200L。
5.9流量控制器:與采樣罐配套使用,使用前用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)。
5.10校準(zhǔn)流量計(jì):在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范圍精確測(cè)定流量。
5.11真空壓力表:精確要求≤7kPa(1psi),壓力范圍:-101kPa~202kPa。
5.12抽氣泵:雙通道無油采樣泵,雙通道能獨(dú)立調(diào)節(jié)流量。
5.13采樣管:足夠長(zhǎng)度的聚四氟乙烯管。
5.14過濾器或玻璃棉過濾頭:過濾器孔徑≤10μm,或直接將實(shí)驗(yàn)用玻璃棉加裝在采樣管前端,過濾
排氣中顆粒物。
2
6樣品
6.1采樣前準(zhǔn)備
罐清洗:使用罐清洗裝置對(duì)采樣罐進(jìn)行清洗,清洗過程可按罐清洗裝置說明書進(jìn)行操作。清洗
過程中可對(duì)采樣罐進(jìn)行加濕,降低罐體活性吸附。必要時(shí)可對(duì)采樣罐在50℃~80℃進(jìn)行加溫清洗。
清洗完畢后,將采樣罐抽至真空(<10Pa),待用。
每清洗20只采樣罐,應(yīng)至少取一只清洗后的罐注入高純氮?dú)?,分析氮?dú)鈽悠?,以確定清洗后的
采樣罐是否清潔。每個(gè)采集高濃度樣品的真空罐在使用后應(yīng)標(biāo)識(shí),清洗后放置1天以上,使用前進(jìn)
行本底污染的分析,確認(rèn)無污染殘留后使用。
6.2預(yù)調(diào)查
在測(cè)試固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物排氣前,需事先調(diào)查污染源相關(guān)信息,包括企業(yè)生產(chǎn)使
用的有機(jī)溶劑名稱及用量、生產(chǎn)負(fù)荷、生產(chǎn)工藝、廢氣治理工藝等情況。
6.3采樣
6.3.1有組織采樣
按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相關(guān)規(guī)定和采樣要求,確定采樣位置、采樣頻次和采
樣時(shí)間,進(jìn)行樣品采集。
6.3.1.1采樣管路連接。
如圖1管路連接。洗滌瓶和吸附劑用于排放廢氣的吸收處理。
234
5
8
6
7
1—采樣管;2—過濾器;3—三通閥;4—真空壓力表;5—吸附劑;
6—不銹鋼罐;7—洗滌瓶;8—抽氣泵。
圖1不銹鋼罐采樣系統(tǒng)
3
系統(tǒng)漏氣檢查:關(guān)上采樣管出口三通閥,打開抽氣泵抽氣,使真空壓力表負(fù)壓上升到13kPa,
關(guān)閉抽氣泵一側(cè)閥門,如壓力計(jì)壓力在1min內(nèi)下降不超過0.15kPa,則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏
氣,要重新檢查、安裝,再次檢漏,確認(rèn)系統(tǒng)不漏氣后方可采樣。
當(dāng)排放口排氣壓力為正壓或常壓時(shí),可直接用聚四氟乙烯采樣管連接不銹鋼罐進(jìn)行采樣,在采
樣管前端加塞玻璃棉過濾頭。連接管路應(yīng)盡可能短,內(nèi)徑應(yīng)大于6mm。不銹鋼罐安裝流量控制器,
根據(jù)排氣中VOCs濃度的高低,調(diào)節(jié)流量控制器來控制采樣時(shí)間,一般采集樣品20min~60min。
當(dāng)排放口排氣壓力為負(fù)壓時(shí),應(yīng)按照?qǐng)D1所示不銹鋼罐采樣系統(tǒng)連接。在聚四氟乙烯采樣管后
連接一個(gè)三通閥門,分別連接不銹鋼罐和抽氣泵。采樣前,開啟連接抽氣泵一側(cè)的閥門,以1L/min
流量抽氣約5min,置換采樣系統(tǒng)的空氣。然后切換至不銹鋼罐的氣路,開啟閥門使氣體進(jìn)入不銹鋼
罐。連接管路應(yīng)盡可能短,內(nèi)徑應(yīng)大于6mm。不銹鋼罐安裝流量控制器,根據(jù)排氣中VOCs濃度的
高低,調(diào)節(jié)流量控制器來控制采樣時(shí)間,一般采集樣品20min~60min。流量控制器采樣流量對(duì)應(yīng)的
采樣時(shí)間見表1。
表1不同恒定流量對(duì)應(yīng)的采樣時(shí)間
不銹鋼罐溶劑3.2L不銹鋼罐溶劑6L
采樣流量(ml/min)對(duì)應(yīng)采樣時(shí)間采樣流量(ml/min)對(duì)應(yīng)采樣時(shí)間
16020min16035min
10030min//
481h901h
6.28h128h
2.124h3.824h
6.3.1.2同步測(cè)定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、流量和含濕量等參數(shù)。
6.3.1.3由于質(zhì)控等特殊要求,需要采集平行樣品時(shí),可將三通閥更換為四通閥,將負(fù)壓相同的兩個(gè)
不銹鋼罐并聯(lián),同時(shí)開啟,同步采集。
6.3.2無組織采樣
按照HJ/T55的相關(guān)規(guī)定和采樣要求,確定采樣點(diǎn)位、采樣頻次和采樣時(shí)間,進(jìn)行樣品采集。
6.3.2.1開啟不銹鋼罐控制閥門。
當(dāng)采集瞬時(shí)樣品時(shí),只需開啟不銹鋼罐閥門,使無組織氣體被吸入不銹鋼罐內(nèi),達(dá)到壓力平衡
后關(guān)閉不銹鋼罐。
4
當(dāng)需要采集累積時(shí)段樣品時(shí),不銹鋼罐安裝流量控制器,根據(jù)無組織中VOCs含量大小調(diào)整持
續(xù)采樣時(shí)間。不同恒定流量對(duì)應(yīng)的采樣時(shí)間見表1。
6.3.2.2同步測(cè)定并記錄大氣壓力、風(fēng)速風(fēng)向、環(huán)境溫度等氣象參數(shù)。
6.4全程序空白采樣
將高純氮?dú)猓?.5)注入預(yù)先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)帶至采樣現(xiàn)場(chǎng),與同批次采集樣
品后的采樣罐一起送回實(shí)驗(yàn)室分析。
6.5樣品保存
不銹鋼罐采樣后,立即將閥門擰緊密封。樣品在常溫下保存,采樣后盡快分析,14天內(nèi)分析完
畢。
7分析
7.1儀器參考條件
7.1.1預(yù)濃縮儀進(jìn)樣裝置條件
一級(jí)冷阱:捕集溫度:-150℃;解析溫度:10℃;閥溫:100℃;烘烤溫度:150℃;烘烤
時(shí)間:5min;
二級(jí)冷阱:捕集溫度:-30℃;解析溫度:180℃;烘烤溫度:180℃;烘烤時(shí)間:2.5min;
三級(jí)聚焦:聚焦溫度:-160℃;解析時(shí)間:2.5min。
7.1.2氣相色譜儀參考條件
柱溫:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);載氣流量:1.0ml
/min;
進(jìn)樣口溫度:140℃;
溶劑延遲時(shí)間:2min;
載氣流量:1.0ml/min;
分流比:10:1。
7.1.3質(zhì)譜儀參考條件
掃描方式:全掃描或選擇離子掃描,選擇離子掃描參數(shù)參考表2;掃描范圍:30aum~200
aum;離子化能量:70eV。
5
表2選擇離子掃描參數(shù)
序列掃描時(shí)間/min離子對(duì)數(shù)掃描離子
10.0443+58+61+72
212.5441+43+49+130
314.0431+56+77+78
415.0363+88+114
517.5443+56+58+91
620.0443+56+82+117
723.2291+106
824.5642+55+93+103+104+106
925.9495+174+176
1027.03105+119+120
注:不同型號(hào)儀器的最佳工作條件不同,應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作。本標(biāo)準(zhǔn)給出了儀器參考條件。
7.2儀器性能檢查
在分析樣品前,需要檢查GC/MS儀器性能。將4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)進(jìn)樣,得
到的BFB關(guān)鍵離子豐度必須符合表3中的標(biāo)準(zhǔn)。
表34-溴氟苯關(guān)鍵離子及其豐度標(biāo)準(zhǔn)
質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)
50質(zhì)量數(shù)95的15%~40%174質(zhì)量數(shù)95的50%-120%
75質(zhì)量數(shù)95的30%~60%175質(zhì)量數(shù)174的5%~9%
95基峰,100%相對(duì)豐度176質(zhì)量數(shù)174的95%~101%
96質(zhì)量數(shù)95的5%~9%177質(zhì)量數(shù)176的5%~9%
173小于質(zhì)量數(shù)174的2%--
7.3校準(zhǔn)
7.3.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制
將VOC標(biāo)準(zhǔn)氣體(4.1)的鋼瓶和高純氮?dú)猓?.5)鋼瓶與氣體稀釋裝置(5.6)連接,設(shè)定稀釋
倍數(shù),打開鋼瓶閥門調(diào)節(jié)兩種氣體的流速,待流速穩(wěn)定后取預(yù)先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)
連在氣體稀釋裝置(5.6)上,打開采樣罐閥門開始配氣。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、
10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根據(jù)實(shí)際樣品情況調(diào)整)的標(biāo)準(zhǔn)系列。
6
7.3.2內(nèi)標(biāo)使用氣體配制
內(nèi)標(biāo)使用氣體濃度為5.0mg/m3。將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體(4.2)按7.3.1步驟配制而成。
7.3.2校準(zhǔn)曲線繪制
通過濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器(5.4)分別抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0
mg/m3標(biāo)準(zhǔn)系列氣體400ml,同時(shí)加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml,按照儀器參考條件,依次從
低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)目標(biāo)化合物/內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量比和目標(biāo)化合物/內(nèi)標(biāo)化合物特征質(zhì)量離
子峰面積比,用相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)繪制校準(zhǔn)曲線。按照公式(1)計(jì)算目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因
子(RRF)。
AC
RRFxs(1)
AsCx
式中:RRF——目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子,無量綱
Ax——目標(biāo)化合物特征離子的峰面積;
As——內(nèi)標(biāo)化合物特征離子的峰面積;
3
Cx——目標(biāo)化合物濃度,mg/m;
3
Cs——內(nèi)標(biāo)化合物濃度,mg/m;
7.3.3標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
目標(biāo)化合物參考色譜圖見圖2。
7
圖2揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)譜圖
1丙酮;2丁酮;3乙酸乙酯;4異丁醇;5正丁醇;6苯;71,4-二氟苯(內(nèi)標(biāo));8甲基異丁酮;9乙酸異丁酯;
10甲苯;11乙酸丁酯;12氯苯-d5(內(nèi)標(biāo));13乙苯;14間-二甲苯;15對(duì)-二甲苯;16苯乙烯;17鄰-二甲苯;
18環(huán)己酮;191,2,4-三甲苯;201,3,5-三甲苯;211,2,3-三甲苯。
7.3.4目標(biāo)化合物出峰時(shí)間詳見附錄B,附表B-1。
7.4樣品測(cè)定
通過濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器(5.4)抽取樣品400ml,同時(shí)加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml,按
照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。
7.5全程序空白樣品測(cè)定
按照與樣品測(cè)定相同的操作步驟進(jìn)行全程序空白樣品的測(cè)定。
8結(jié)果計(jì)算與表示
8.1定性
以全掃描方式進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間、定量離子和輔助定性離子間
的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)中目標(biāo)化合物對(duì)比來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間(RRT)與校準(zhǔn)系列
中該化合物的相對(duì)保留時(shí)間的偏差應(yīng)在3.0%內(nèi)。校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的相對(duì)離子豐度高于10%以
上的所有離子在樣品中要存在。標(biāo)準(zhǔn)和樣品譜圖之間上述特定離子的相對(duì)強(qiáng)度要在20%之內(nèi)。
8
按照公式(2)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間。
RT
RRTx(2)
RTs
式中:RRT——目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間,無量綱
RTx——目標(biāo)化合物的保留時(shí)間,min
RTs——內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間,min
8.2定量
8.2.1目標(biāo)化合物的濃度計(jì)算
采用平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)進(jìn)行定量計(jì)算,平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式(3)計(jì)算,樣品中目標(biāo)
化合物的濃度按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算。
in
RRF
RRFi1(3)
n
式中:RRF——校準(zhǔn)曲線平均響應(yīng)因子,無量綱;
RRF——目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子,無量綱;
n——校準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)
AxCsVs
Cid(4)
AsVxRRF
C3
式中:id——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下已鑒定和定量的目標(biāo)化合物濃度,mg/m。
Ax——目標(biāo)化合物特征離子的峰面積;
As——內(nèi)標(biāo)化合物特征離子的峰面積;
3
Cs——內(nèi)標(biāo)化合物濃度,mg/m;
Vs——標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣體積,ml;
Vx——樣品進(jìn)樣體積,ml;
——校準(zhǔn)曲線平均響應(yīng)因子。
將上式計(jì)算結(jié)果換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下mg/m3單位表示。
8.2.2總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的濃度計(jì)算
9
空氣樣品中TVOC的濃度按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。
inin
()
CTVOCCidCun5
i1i1
C3
式中:TVOC——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下TVOC的濃度,mg/m。
C3
id——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度,mg/m。
C3
un——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度,mg/m。
8.3結(jié)果表示
列出所有目標(biāo)化合物的濃度。當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度小于1mg/m3時(shí),分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3
位,當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度大于等于1mg/m3時(shí),保留3位有效數(shù)字。
9精密度和準(zhǔn)確度
配制揮發(fā)性有機(jī)物含量為5.0mg/m3標(biāo)準(zhǔn)樣品,連續(xù)進(jìn)樣5次,精密度由相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,結(jié)
果小于10%;準(zhǔn)確度由相對(duì)誤差表示,結(jié)果小于15%。
結(jié)果詳見附錄C。
10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
10.1全程序空白
每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白樣品,目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法測(cè)定下限。否則應(yīng)查找
原因,并采取相應(yīng)措施,消除干擾或污染。
10.2空白加標(biāo)
每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白加標(biāo),回收率應(yīng)在80%~120%。
10.3平行樣品分析
每10個(gè)樣品或每批樣品(少于10個(gè))采樣采集平行樣品,平行樣品分析相對(duì)偏差小于30%。
10.4每批樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的樣品,其相對(duì)誤差要在20%以內(nèi)。若超出允許范
圍,應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn),若還不能滿足要求,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。
10.5系統(tǒng)處理要求
試驗(yàn)中用到的不銹鋼罐及其配氣系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和預(yù)濃縮進(jìn)樣系統(tǒng),管路內(nèi)壁都需要硅烷化處
理,減少對(duì)目標(biāo)化合物的吸附。
11注意事項(xiàng)
10
11.1采樣時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況注意溫度、濕度及顆粒物等因素對(duì)采樣效率的影響。
11.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)溶劑,降低、消除有機(jī)溶劑和其它揮發(fā)性有機(jī)物的本底干擾。
11.3進(jìn)樣系統(tǒng)、冷阱濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)對(duì)分析造成干擾。適當(dāng)升
高、延長(zhǎng)烘烤時(shí)間,將干擾降至最低。
11.4所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進(jìn)行惰性化處理,并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。
11.5易揮發(fā)性有機(jī)物在運(yùn)輸保存過程中可能會(huì)經(jīng)閥門等部件擴(kuò)散進(jìn)入采樣罐中污染樣品。樣品采集
結(jié)束后,須確認(rèn)閥門完全關(guān)閉,并用密封帽密封采樣罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類
干擾。
11.6分析高濃度樣品后,須增加空白分析,如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留,可啟用氣體冷阱濃縮儀的烘烤
程序,去除殘留。
11
附錄A
(規(guī)范性附錄)
目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限
當(dāng)進(jìn)樣量為100.0ml時(shí),19種目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下限,見附表A.1。
附表A.1目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限
序號(hào)目標(biāo)化合物檢出限mg/m3測(cè)定下限mg/m3
1丙酮0.0050.020
2丁酮0.0050.020
3乙酸乙酯0.0030.012
4異丁醇0.0080.032
5正丁醇0.020.080
6苯0.0010.004
7甲基異丁酮0.0030.012
8乙酸異丁酯0.0040.016
9甲苯0.00080.003
10乙酸丁酯0.0020.008
11乙苯0.0090.036
12間-二甲苯0.0040.016
13對(duì)-二甲苯0.0040.016
14苯乙烯0.010.040
15鄰二甲苯0.0040.016
16環(huán)己酮0.020.080
171,2,4-三甲苯0.020.080
181,3,5-三甲苯0.020.080
191,2,3-三甲苯0.030.120
12
附錄B
(資料性附錄)
目標(biāo)化合物的測(cè)定參考信息
19種目標(biāo)化合物的定量離子和輔助離子、出峰順序信息,見附表B.1。
附表B.1目標(biāo)化合物的測(cè)定參考信息
保留時(shí)間目標(biāo)化合物目標(biāo)化合物
序號(hào)CASNo.定量離子輔助離子
(min)中文名稱英文名稱
18.048丙酮Acetone67-64-14358,42
211.592丁酮2-Butanone78-93-34372,29,57
312.293乙酸乙酯Ethylacetate141-78-64361,45
413.009異丁醇2-Methyl-1-propanol78-83-14341,42
514.474正丁醇Butylalcohol71-36-35631,41
614.640苯Benzene71-43-27877,50
717.889甲基異丁酮Methylisobutylketone108-10-14358,41,57,85
819.263乙酸異丁酯Isobutylacetate110-19-04356,73
919.397甲苯Methylbenzene108-88-39192
1020.960乙酸丁酯n-Butylacetate123-86-44356,41
1123.468乙苯ethylbenzene100-41-491106
1223.808間-二甲苯p-Xylene108-38-391106
1323.875對(duì)-二甲苯m-Xylene106-42-391106
1424.754苯乙烯Styrene100-42-510478
1524.810鄰-二甲苯o-Xylene95-47-691106
1624.893環(huán)己酮Cyclohexanone108-94-15542,98
1727.7191,2,4-三甲苯1,2,4-Trimethylbenzene95-63-6105120
1828.7591,3,5-三甲苯1,3,5-Trimethylbenzene108-67-8105120
1929.9831,2,3-三甲苯1,2,3-Trimethylbenzene526-73-8105120
13
附錄C
(資料性附錄)
方法的精密度和準(zhǔn)確度
附表C.1中給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。
附表C.1方法的精密度和準(zhǔn)確度
RSD
目標(biāo)化合物測(cè)定結(jié)果(mg/m3)平均值相對(duì)誤差%
%
12345(mg/m3)
丙酮4.555.034.674.664.874.764.83.6
丁酮4.8
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