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文檔簡(jiǎn)介

固定污染源廢氣VOCs的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:本方法所使用的部分化學(xué)藥品對(duì)人體健康有害,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防

護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣服。所有藥品均應(yīng)完全密封獨(dú)立儲(chǔ)放,并放置于低溫陰涼

處,以免外漏污染。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本方法適用于固定污染源有組織和無組織排放廢氣中19種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,包括苯,甲

苯,乙苯,間-二甲苯,對(duì)-二甲苯,鄰-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙

烯,丙酮,丁酮,環(huán)己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,異丁醇,甲基異丁酮,乙酸異丁酯。其

他污染源排放的揮發(fā)性有機(jī)物通過驗(yàn)證也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

本方法在進(jìn)樣量為100.0ml時(shí),19種物質(zhì)其檢出限范圍為0.0008mg/m3~0.03mg/m3,測(cè)定下限

為0.0032mg/m3~0.12mg/m3。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)

準(zhǔn)。

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)

HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T55大氣污染物無組織排放檢測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

3方法原理

廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物由惰性化處理過的不銹鋼罐直接采樣,經(jīng)過進(jìn)樣預(yù)濃縮系統(tǒng)濃縮后進(jìn)入

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,采用保留時(shí)間和定性離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

4.1VOC標(biāo)準(zhǔn)氣體:濃度為100.0mg/m3。高壓鋼瓶保存??筛鶕?jù)實(shí)際工作需要,購買有證標(biāo)準(zhǔn)氣體

或在有資質(zhì)單位定制合適的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。

4.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體:組分為1,4-二氟苯、氯苯-d5。各組分濃度為100.0mg/m3。

4.34-溴氟苯(BFB):濃度為50μg/ml。用于GC-MS性能檢驗(yàn)。取適量色譜純的4-溴氟苯

(BFB)配制于一定體積的甲醇(4.7)中。

4.4高純氦氣(>99.999%)。

4.5高純氮?dú)?>99.999%)。

4.6液氮。

4.7甲醇:農(nóng)殘級(jí)或者等效級(jí)。

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣相部分具有電子流量控制器,柱溫箱具有程序升溫功能,可配備柱溫

箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子(SIM)掃描、自動(dòng)/

手動(dòng)調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

5.2毛細(xì)管色譜柱:60m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),

或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

5.3氣體冷阱濃縮儀:具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。至少具有二級(jí)冷阱:其

中第一級(jí)冷阱能冷卻到-180℃,第二級(jí)冷阱能冷卻到-50℃:若具有冷凍聚焦功能的第三級(jí)冷阱(能

冷卻到-180℃),效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連接管路均使用惰性化材質(zhì),并能

在50℃~150℃范圍加熱。

5.4濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器:可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動(dòng)進(jìn)樣。

5.5罐清洗裝置:能將采樣罐抽至真空(<10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能。

5.6氣體稀釋裝置:最大稀釋倍數(shù)可達(dá)1000倍。

5.7采樣罐:內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐,容積3.2L、6L等規(guī)格。耐壓值>241kPa。

5.8液氮罐:不銹鋼材質(zhì),容積為100L~200L。

5.9流量控制器:與采樣罐配套使用,使用前用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)。

5.10校準(zhǔn)流量計(jì):在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范圍精確測(cè)定流量。

5.11真空壓力表:精確要求≤7kPa(1psi),壓力范圍:-101kPa~202kPa。

5.12抽氣泵:雙通道無油采樣泵,雙通道能獨(dú)立調(diào)節(jié)流量。

5.13采樣管:足夠長(zhǎng)度的聚四氟乙烯管。

5.14過濾器或玻璃棉過濾頭:過濾器孔徑≤10μm,或直接將實(shí)驗(yàn)用玻璃棉加裝在采樣管前端,過濾

排氣中顆粒物。

6樣品

6.1采樣前準(zhǔn)備

罐清洗:使用罐清洗裝置對(duì)采樣罐進(jìn)行清洗,清洗過程可按罐清洗裝置說明書進(jìn)行操作。清洗

過程中可對(duì)采樣罐進(jìn)行加濕,降低罐體活性吸附。必要時(shí)可對(duì)采樣罐在50℃~80℃進(jìn)行加溫清洗。

清洗完畢后,將采樣罐抽至真空(<10Pa),待用。

每清洗20只采樣罐,應(yīng)至少取一只清洗后的罐注入高純氮?dú)?,分析氮?dú)鈽悠?,以確定清洗后的

采樣罐是否清潔。每個(gè)采集高濃度樣品的真空罐在使用后應(yīng)標(biāo)識(shí),清洗后放置1天以上,使用前進(jìn)

行本底污染的分析,確認(rèn)無污染殘留后使用。

6.2預(yù)調(diào)查

在測(cè)試固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物排氣前,需事先調(diào)查污染源相關(guān)信息,包括企業(yè)生產(chǎn)使

用的有機(jī)溶劑名稱及用量、生產(chǎn)負(fù)荷、生產(chǎn)工藝、廢氣治理工藝等情況。

6.3采樣

6.3.1有組織采樣

按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相關(guān)規(guī)定和采樣要求,確定采樣位置、采樣頻次和采

樣時(shí)間,進(jìn)行樣品采集。

6.3.1.1采樣管路連接。

如圖1管路連接。洗滌瓶和吸附劑用于排放廢氣的吸收處理。

234

5

8

6

7

1—采樣管;2—過濾器;3—三通閥;4—真空壓力表;5—吸附劑;

6—不銹鋼罐;7—洗滌瓶;8—抽氣泵。

圖1不銹鋼罐采樣系統(tǒng)

系統(tǒng)漏氣檢查:關(guān)上采樣管出口三通閥,打開抽氣泵抽氣,使真空壓力表負(fù)壓上升到13kPa,

關(guān)閉抽氣泵一側(cè)閥門,如壓力計(jì)壓力在1min內(nèi)下降不超過0.15kPa,則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏

氣,要重新檢查、安裝,再次檢漏,確認(rèn)系統(tǒng)不漏氣后方可采樣。

當(dāng)排放口排氣壓力為正壓或常壓時(shí),可直接用聚四氟乙烯采樣管連接不銹鋼罐進(jìn)行采樣,在采

樣管前端加塞玻璃棉過濾頭。連接管路應(yīng)盡可能短,內(nèi)徑應(yīng)大于6mm。不銹鋼罐安裝流量控制器,

根據(jù)排氣中VOCs濃度的高低,調(diào)節(jié)流量控制器來控制采樣時(shí)間,一般采集樣品20min~60min。

當(dāng)排放口排氣壓力為負(fù)壓時(shí),應(yīng)按照?qǐng)D1所示不銹鋼罐采樣系統(tǒng)連接。在聚四氟乙烯采樣管后

連接一個(gè)三通閥門,分別連接不銹鋼罐和抽氣泵。采樣前,開啟連接抽氣泵一側(cè)的閥門,以1L/min

流量抽氣約5min,置換采樣系統(tǒng)的空氣。然后切換至不銹鋼罐的氣路,開啟閥門使氣體進(jìn)入不銹鋼

罐。連接管路應(yīng)盡可能短,內(nèi)徑應(yīng)大于6mm。不銹鋼罐安裝流量控制器,根據(jù)排氣中VOCs濃度的

高低,調(diào)節(jié)流量控制器來控制采樣時(shí)間,一般采集樣品20min~60min。流量控制器采樣流量對(duì)應(yīng)的

采樣時(shí)間見表1。

表1不同恒定流量對(duì)應(yīng)的采樣時(shí)間

不銹鋼罐溶劑3.2L不銹鋼罐溶劑6L

采樣流量(ml/min)對(duì)應(yīng)采樣時(shí)間采樣流量(ml/min)對(duì)應(yīng)采樣時(shí)間

16020min16035min

10030min//

481h901h

6.28h128h

2.124h3.824h

6.3.1.2同步測(cè)定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、流量和含濕量等參數(shù)。

6.3.1.3由于質(zhì)控等特殊要求,需要采集平行樣品時(shí),可將三通閥更換為四通閥,將負(fù)壓相同的兩個(gè)

不銹鋼罐并聯(lián),同時(shí)開啟,同步采集。

6.3.2無組織采樣

按照HJ/T55的相關(guān)規(guī)定和采樣要求,確定采樣點(diǎn)位、采樣頻次和采樣時(shí)間,進(jìn)行樣品采集。

6.3.2.1開啟不銹鋼罐控制閥門。

當(dāng)采集瞬時(shí)樣品時(shí),只需開啟不銹鋼罐閥門,使無組織氣體被吸入不銹鋼罐內(nèi),達(dá)到壓力平衡

后關(guān)閉不銹鋼罐。

當(dāng)需要采集累積時(shí)段樣品時(shí),不銹鋼罐安裝流量控制器,根據(jù)無組織中VOCs含量大小調(diào)整持

續(xù)采樣時(shí)間。不同恒定流量對(duì)應(yīng)的采樣時(shí)間見表1。

6.3.2.2同步測(cè)定并記錄大氣壓力、風(fēng)速風(fēng)向、環(huán)境溫度等氣象參數(shù)。

6.4全程序空白采樣

將高純氮?dú)猓?.5)注入預(yù)先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)帶至采樣現(xiàn)場(chǎng),與同批次采集樣

品后的采樣罐一起送回實(shí)驗(yàn)室分析。

6.5樣品保存

不銹鋼罐采樣后,立即將閥門擰緊密封。樣品在常溫下保存,采樣后盡快分析,14天內(nèi)分析完

畢。

7分析

7.1儀器參考條件

7.1.1預(yù)濃縮儀進(jìn)樣裝置條件

一級(jí)冷阱:捕集溫度:-150℃;解析溫度:10℃;閥溫:100℃;烘烤溫度:150℃;烘烤

時(shí)間:5min;

二級(jí)冷阱:捕集溫度:-30℃;解析溫度:180℃;烘烤溫度:180℃;烘烤時(shí)間:2.5min;

三級(jí)聚焦:聚焦溫度:-160℃;解析時(shí)間:2.5min。

7.1.2氣相色譜儀參考條件

柱溫:50℃(5min)→5℃/min→150℃(2min)→15℃/min→200℃(1min);載氣流量:1.0ml

/min;

進(jìn)樣口溫度:140℃;

溶劑延遲時(shí)間:2min;

載氣流量:1.0ml/min;

分流比:10:1。

7.1.3質(zhì)譜儀參考條件

掃描方式:全掃描或選擇離子掃描,選擇離子掃描參數(shù)參考表2;掃描范圍:30aum~200

aum;離子化能量:70eV。

表2選擇離子掃描參數(shù)

序列掃描時(shí)間/min離子對(duì)數(shù)掃描離子

10.0443+58+61+72

212.5441+43+49+130

314.0431+56+77+78

415.0363+88+114

517.5443+56+58+91

620.0443+56+82+117

723.2291+106

824.5642+55+93+103+104+106

925.9495+174+176

1027.03105+119+120

注:不同型號(hào)儀器的最佳工作條件不同,應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作。本標(biāo)準(zhǔn)給出了儀器參考條件。

7.2儀器性能檢查

在分析樣品前,需要檢查GC/MS儀器性能。將4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)進(jìn)樣,得

到的BFB關(guān)鍵離子豐度必須符合表3中的標(biāo)準(zhǔn)。

表34-溴氟苯關(guān)鍵離子及其豐度標(biāo)準(zhǔn)

質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)

50質(zhì)量數(shù)95的15%~40%174質(zhì)量數(shù)95的50%-120%

75質(zhì)量數(shù)95的30%~60%175質(zhì)量數(shù)174的5%~9%

95基峰,100%相對(duì)豐度176質(zhì)量數(shù)174的95%~101%

96質(zhì)量數(shù)95的5%~9%177質(zhì)量數(shù)176的5%~9%

173小于質(zhì)量數(shù)174的2%--

7.3校準(zhǔn)

7.3.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制

將VOC標(biāo)準(zhǔn)氣體(4.1)的鋼瓶和高純氮?dú)猓?.5)鋼瓶與氣體稀釋裝置(5.6)連接,設(shè)定稀釋

倍數(shù),打開鋼瓶閥門調(diào)節(jié)兩種氣體的流速,待流速穩(wěn)定后取預(yù)先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)

連在氣體稀釋裝置(5.6)上,打開采樣罐閥門開始配氣。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、

10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根據(jù)實(shí)際樣品情況調(diào)整)的標(biāo)準(zhǔn)系列。

7.3.2內(nèi)標(biāo)使用氣體配制

內(nèi)標(biāo)使用氣體濃度為5.0mg/m3。將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣體(4.2)按7.3.1步驟配制而成。

7.3.2校準(zhǔn)曲線繪制

通過濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器(5.4)分別抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0

mg/m3標(biāo)準(zhǔn)系列氣體400ml,同時(shí)加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml,按照儀器參考條件,依次從

低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)目標(biāo)化合物/內(nèi)標(biāo)化合物質(zhì)量比和目標(biāo)化合物/內(nèi)標(biāo)化合物特征質(zhì)量離

子峰面積比,用相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)繪制校準(zhǔn)曲線。按照公式(1)計(jì)算目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因

子(RRF)。

AC

RRFxs(1)

AsCx

式中:RRF——目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子,無量綱

Ax——目標(biāo)化合物特征離子的峰面積;

As——內(nèi)標(biāo)化合物特征離子的峰面積;

3

Cx——目標(biāo)化合物濃度,mg/m;

3

Cs——內(nèi)標(biāo)化合物濃度,mg/m;

7.3.3標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

目標(biāo)化合物參考色譜圖見圖2。

圖2揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)譜圖

1丙酮;2丁酮;3乙酸乙酯;4異丁醇;5正丁醇;6苯;71,4-二氟苯(內(nèi)標(biāo));8甲基異丁酮;9乙酸異丁酯;

10甲苯;11乙酸丁酯;12氯苯-d5(內(nèi)標(biāo));13乙苯;14間-二甲苯;15對(duì)-二甲苯;16苯乙烯;17鄰-二甲苯;

18環(huán)己酮;191,2,4-三甲苯;201,3,5-三甲苯;211,2,3-三甲苯。

7.3.4目標(biāo)化合物出峰時(shí)間詳見附錄B,附表B-1。

7.4樣品測(cè)定

通過濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器(5.4)抽取樣品400ml,同時(shí)加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml,按

照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。

7.5全程序空白樣品測(cè)定

按照與樣品測(cè)定相同的操作步驟進(jìn)行全程序空白樣品的測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性

以全掃描方式進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間、定量離子和輔助定性離子間

的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)中目標(biāo)化合物對(duì)比來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間(RRT)與校準(zhǔn)系列

中該化合物的相對(duì)保留時(shí)間的偏差應(yīng)在3.0%內(nèi)。校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的相對(duì)離子豐度高于10%以

上的所有離子在樣品中要存在。標(biāo)準(zhǔn)和樣品譜圖之間上述特定離子的相對(duì)強(qiáng)度要在20%之內(nèi)。

按照公式(2)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間。

RT

RRTx(2)

RTs

式中:RRT——目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間,無量綱

RTx——目標(biāo)化合物的保留時(shí)間,min

RTs——內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間,min

8.2定量

8.2.1目標(biāo)化合物的濃度計(jì)算

采用平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)進(jìn)行定量計(jì)算,平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式(3)計(jì)算,樣品中目標(biāo)

化合物的濃度按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算。

in

RRF

RRFi1(3)

n

式中:RRF——校準(zhǔn)曲線平均響應(yīng)因子,無量綱;

RRF——目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子,無量綱;

n——校準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)

AxCsVs

Cid(4)

AsVxRRF

C3

式中:id——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下已鑒定和定量的目標(biāo)化合物濃度,mg/m。

Ax——目標(biāo)化合物特征離子的峰面積;

As——內(nèi)標(biāo)化合物特征離子的峰面積;

3

Cs——內(nèi)標(biāo)化合物濃度,mg/m;

Vs——標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣體積,ml;

Vx——樣品進(jìn)樣體積,ml;

——校準(zhǔn)曲線平均響應(yīng)因子。

將上式計(jì)算結(jié)果換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下mg/m3單位表示。

8.2.2總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的濃度計(jì)算

空氣樣品中TVOC的濃度按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。

inin

()

CTVOCCidCun5

i1i1

C3

式中:TVOC——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下TVOC的濃度,mg/m。

C3

id——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度,mg/m。

C3

un——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物濃度,mg/m。

8.3結(jié)果表示

列出所有目標(biāo)化合物的濃度。當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度小于1mg/m3時(shí),分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3

位,當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度大于等于1mg/m3時(shí),保留3位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

配制揮發(fā)性有機(jī)物含量為5.0mg/m3標(biāo)準(zhǔn)樣品,連續(xù)進(jìn)樣5次,精密度由相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,結(jié)

果小于10%;準(zhǔn)確度由相對(duì)誤差表示,結(jié)果小于15%。

結(jié)果詳見附錄C。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1全程序空白

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白樣品,目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法測(cè)定下限。否則應(yīng)查找

原因,并采取相應(yīng)措施,消除干擾或污染。

10.2空白加標(biāo)

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白加標(biāo),回收率應(yīng)在80%~120%。

10.3平行樣品分析

每10個(gè)樣品或每批樣品(少于10個(gè))采樣采集平行樣品,平行樣品分析相對(duì)偏差小于30%。

10.4每批樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的樣品,其相對(duì)誤差要在20%以內(nèi)。若超出允許范

圍,應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn),若還不能滿足要求,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10.5系統(tǒng)處理要求

試驗(yàn)中用到的不銹鋼罐及其配氣系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和預(yù)濃縮進(jìn)樣系統(tǒng),管路內(nèi)壁都需要硅烷化處

理,減少對(duì)目標(biāo)化合物的吸附。

11注意事項(xiàng)

10

11.1采樣時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況注意溫度、濕度及顆粒物等因素對(duì)采樣效率的影響。

11.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)溶劑,降低、消除有機(jī)溶劑和其它揮發(fā)性有機(jī)物的本底干擾。

11.3進(jìn)樣系統(tǒng)、冷阱濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)對(duì)分析造成干擾。適當(dāng)升

高、延長(zhǎng)烘烤時(shí)間,將干擾降至最低。

11.4所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進(jìn)行惰性化處理,并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。

11.5易揮發(fā)性有機(jī)物在運(yùn)輸保存過程中可能會(huì)經(jīng)閥門等部件擴(kuò)散進(jìn)入采樣罐中污染樣品。樣品采集

結(jié)束后,須確認(rèn)閥門完全關(guān)閉,并用密封帽密封采樣罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類

干擾。

11.6分析高濃度樣品后,須增加空白分析,如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留,可啟用氣體冷阱濃縮儀的烘烤

程序,去除殘留。

11

附錄A

(規(guī)范性附錄)

目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限

當(dāng)進(jìn)樣量為100.0ml時(shí),19種目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下限,見附表A.1。

附表A.1目標(biāo)化合物的檢出限和測(cè)定下限

序號(hào)目標(biāo)化合物檢出限mg/m3測(cè)定下限mg/m3

1丙酮0.0050.020

2丁酮0.0050.020

3乙酸乙酯0.0030.012

4異丁醇0.0080.032

5正丁醇0.020.080

6苯0.0010.004

7甲基異丁酮0.0030.012

8乙酸異丁酯0.0040.016

9甲苯0.00080.003

10乙酸丁酯0.0020.008

11乙苯0.0090.036

12間-二甲苯0.0040.016

13對(duì)-二甲苯0.0040.016

14苯乙烯0.010.040

15鄰二甲苯0.0040.016

16環(huán)己酮0.020.080

171,2,4-三甲苯0.020.080

181,3,5-三甲苯0.020.080

191,2,3-三甲苯0.030.120

12

附錄B

(資料性附錄)

目標(biāo)化合物的測(cè)定參考信息

19種目標(biāo)化合物的定量離子和輔助離子、出峰順序信息,見附表B.1。

附表B.1目標(biāo)化合物的測(cè)定參考信息

保留時(shí)間目標(biāo)化合物目標(biāo)化合物

序號(hào)CASNo.定量離子輔助離子

(min)中文名稱英文名稱

18.048丙酮Acetone67-64-14358,42

211.592丁酮2-Butanone78-93-34372,29,57

312.293乙酸乙酯Ethylacetate141-78-64361,45

413.009異丁醇2-Methyl-1-propanol78-83-14341,42

514.474正丁醇Butylalcohol71-36-35631,41

614.640苯Benzene71-43-27877,50

717.889甲基異丁酮Methylisobutylketone108-10-14358,41,57,85

819.263乙酸異丁酯Isobutylacetate110-19-04356,73

919.397甲苯Methylbenzene108-88-39192

1020.960乙酸丁酯n-Butylacetate123-86-44356,41

1123.468乙苯ethylbenzene100-41-491106

1223.808間-二甲苯p-Xylene108-38-391106

1323.875對(duì)-二甲苯m-Xylene106-42-391106

1424.754苯乙烯Styrene100-42-510478

1524.810鄰-二甲苯o-Xylene95-47-691106

1624.893環(huán)己酮Cyclohexanone108-94-15542,98

1727.7191,2,4-三甲苯1,2,4-Trimethylbenzene95-63-6105120

1828.7591,3,5-三甲苯1,3,5-Trimethylbenzene108-67-8105120

1929.9831,2,3-三甲苯1,2,3-Trimethylbenzene526-73-8105120

13

附錄C

(資料性附錄)

方法的精密度和準(zhǔn)確度

附表C.1中給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。

附表C.1方法的精密度和準(zhǔn)確度

RSD

目標(biāo)化合物測(cè)定結(jié)果(mg/m3)平均值相對(duì)誤差%

%

12345(mg/m3)

丙酮4.555.034.674.664.874.764.83.6

丁酮4.8

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