氣相色譜進(jìn)樣閥

氣相色譜進(jìn)樣閥六通進(jìn)樣閥2十通閥樣品進(jìn)樣品出3十通閥樣品進(jìn)樣品出4十通閥連接圖樣品進(jìn)樣品出5十通閥連接圖樣品進(jìn)樣品出6定量環(huán)7大家有疑問(wèn)的，可以詢問(wèn)和交流可以互相討論下，但要小聲點(diǎn)8閥設(shè)置9進(jìn)樣閥的使用技巧在氣相色譜分析中,進(jìn)樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。1、充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。102、由于閥的氣密性差異很大，接入氣路系統(tǒng)時(shí),應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,而且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡量小,最大體積以在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)塔片數(shù)下降不超過(guò)10%為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應(yīng)以色譜峰基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為最大定量管體積。對(duì)于填充柱一般不宜大于5mL。進(jìn)樣閥的使用技巧114、樣品預(yù)處理處理問(wèn)題:(a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi),影響氣密性或正常工作;(b)避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染。5、取樣方式:為防止環(huán)境中氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,最好通過(guò)大注射器針頭,象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,不宜用各種膠管或塑料管接入。因?yàn)?(a)管材本身不純凈;(b)各種管材實(shí)際上都會(huì)有滲透作用,這對(duì)痕量分析尤其不利。進(jìn)樣閥的使用技巧126、取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取樣氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋等取氣。7、定量管內(nèi)樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn),一般在取樣后平衡20～30s即可。進(jìn)樣閥的使用技巧138、沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進(jìn)樣后又進(jìn)低濃度樣品時(shí)，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時(shí)要求用新鮮樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗。依據(jù)經(jīng)驗(yàn),沖洗氣的用量應(yīng)不小于定量體積的5倍。也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷實(shí)際影響，選擇沖洗氣用量。進(jìn)樣閥的使用技巧149、進(jìn)樣后，什么時(shí)間再把六通閥轉(zhuǎn)回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性和定性定量的重復(fù)性。依據(jù)經(jīng)驗(yàn),一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(第一個(gè)色譜峰還未出現(xiàn))，把閥轉(zhuǎn)回到取樣位置比較好。這時(shí)較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積