T∕CSTM 00168-2020 石墨烯粉體材料判定指南

石墨烯粉體材料判定指南2020-03-23發(fā)布2020-06-23實施I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14技術要求 15判定程序 26報告 2附錄A(資料性附錄)石墨烯粉體材料判定示例 3附錄B(資料性附錄)本標準起草單位和主要起草人 6Ⅲ1T/CSTM00168—2020石墨烯粉體材料判定指南本標準規(guī)定了石墨烯粉體材料判定的技術要求。本標準適用于石墨烯粉體和漿料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T30544.13納米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料GB/T30904無機化工產品晶型結構分析X射線衍射法GB/T33252納米技術激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試GB/T36063納米技術激光共聚焦顯微拉曼光譜儀性能測試T/CSTM00003二維材料厚度測量原子力顯微鏡法T/CSTM00166.1石墨烯材料表征第1部分：拉曼光譜法T/CSTM00166.3石墨烯材料表征第3部分：透射電子顯微鏡法3術語和定義一定樣本量的石墨烯材料層數(shù)的平均值。若此平均值不為整數(shù)的，進一位取整。4技術要求石墨烯粉體材料的結構要求見表1。表1石墨烯粉體材料的結構要求D峰(1346±15)cm-1;G峰(1592±14)cm-1;2D峰(2700±30)cm-1石墨烯粉體20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°,半峰寬大于2°X射線衍射20角2厚度層數(shù)≤10層；石墨烯粉體材料單層厚度在0.4nm~高分辨晶格圖像≤10層a層數(shù)可通過樣品厚度和單層石墨烯厚度范5.1石墨烯粉體材料判定途徑如圖1所示。初步判斷樣品具有初步判斷樣品具有sp2雜化、C=C結構的碳材料判斷樣品具有石墨類品體結構具有石墨烯基結構可能性=50%認定為石墨烯材料石墨烯粉體20半峰寬大于2°薄膜單層厚度<0.5nm總厚度<單層厚度×10高分辨品格像層數(shù)<10拉曼光諾X射線衍射原子力顯微鏡透射電子顯微鏡拉曼頻移X射線衍射20角高分辨圖像5.2對各個測試結果依據(jù)表1技術要求，按照圖1所示流程進行綜合分析判斷。石墨烯粉體材料判定T/CSTM00168—20203(資料性附錄)石墨烯粉體材料判定示例A.1厚度測試A.1.1儀器測試條件儀器測試條件見表A.1。表A.1儀器測試條件在校準期內1nm(X/Y方向);0.1nm(Z方向)掃描范圍A.1.2樣品測試條件稱取5mg石墨烯粉體樣品，稀釋至1000mL水中(濃度為0.005mg/mL)。取10μL上述石墨烯水溶液滴至新鮮裂解云母片上，干燥后AFM掃描測試，最終保存10片隨機石墨烯材料圖像，每個圖像進行3~5次測量分析。厚度平均值=1.16nm;厚度標準偏差=7.94×10-2nm。A.2拉曼測試A.2.1測試條件測量樣品同A.1。在樣品中隨機選取6個位置進行測試。激光共聚焦拉曼光譜儀采用拉曼頻移標準物質GBW13654校準，激光激發(fā)波長514.5nm,光柵密度1800g/mm,狹縫150μm,波數(shù)范圍(0~3100)cm-1,積分時間60s。A.2.2測試結果測試結果見表A.2。平均值/cm-1標準偏差/cm-1——4A.3X射線衍射A.3.1測試條件測量樣品同A.1。任選5個位置分別取樣進行測試。X射線衍射儀經過檢定校準，測量條件是發(fā)散A.3.2測試結果測試結果見表A.3。10.14°243.19°A.4透射電鏡A.4.1測試條件測量樣品同A.1。在樣品中隨機選取6個粉末顆粒進行測試，每個顆粒中選取1個區(qū)域進行明場成像、選區(qū)電子衍射成像和高分辨成像，從獲得的高分辨圖像中選取5個位置測量石墨烯層厚度。實驗參b)放大倍數(shù)：12500×~500000×;c)圖像像素尺寸：1024像素×1024像素；d)曝光時間：0.3s。A.4.2測試結果A.4.2.1圖A.1是石墨烯樣品的明場像和選區(qū)電子衍射花樣，根據(jù)衍射環(huán)的直徑，可判斷測試區(qū)域為圖A.1石墨烯樣品明場像和選區(qū)電子衍射花樣圖T/CSTM00168—20205A.4.2.2圖A.2是樣品的高分辨晶格像。從圖中可以看出，樣品堆疊在一起，層數(shù)在5層~8層之間。圖A.2樣品高分辨晶格像A.5樣品判定根據(jù)技術要求判定被測樣品為石墨烯材料，見表A.4。表A.4樣品判定厚度層數(shù)≤10層；石墨烯單層厚度<0.5nm;石墨烯粉體材料單層厚度在0.4nm~X射線衍射20角石墨烯粉體20:10.0°±1.8°~26.0°±1.7°;半峰寬大于2°D峰：(1341.1±0.7)cm-1G峰：(1586.4±2.4)cm-1D峰(1346±15)cm-1;G峰(1592±14)cm-1;2D峰(2700±30)cm-15層～8層單層：電子衍射譜的最內層是由6個衍射