乙酰水楊酸的制備的預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、乙酰水楊酸的制備一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法2、 鞏固抽濾的技術(shù)操作二、 實(shí)驗(yàn)原理： 乙酰水楊酸，又名阿司匹林（aspirin,CAS號(hào)：50782），相對(duì)分子質(zhì)量為180.16，是常見的解熱鎮(zhèn)痛藥物。白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末，無氣味，微帶酸味，在干燥空氣中穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解成水楊酸和乙酸。能溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水，在氫氧化鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中溶解。阿司匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)而得的。本實(shí)驗(yàn)就是用鄰羥基苯甲酸（水楊酸）與乙酸酐反應(yīng)制備乙酰水楊酸。三、 主要試劑的物理常數(shù)名稱分子量物理性質(zhì)相對(duì)密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：克/100ml溶

2、劑水醇醚水楊酸138.12白色結(jié)晶粉末1.44158易溶溶溶乙酸酐118.09無色透明液體1.08-73.1138.6微溶易溶易溶濃硫酸98無色油狀液體1.84-90.8338易溶乙酰水楊酸180.16白色結(jié)晶粉末1.08135微溶易溶微溶四、 主要試劑的規(guī)格及用量名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)水楊酸JX3g0.021mol乙酸酐JX8.1g0.075mol濃硫酸JX8滴濃鹽酸JX7.5ml飽和的碳酸氫鈉溶液JX37.5ml五、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 取小錐形瓶一個(gè)，加入3g水楊酸和7.5ml乙酸酐，再加入8滴濃硫酸，蓋上濃硫酸蓋上濾紙片，置于80至90攝氏度水浴中，輕輕搖動(dòng)小錐形瓶使水楊酸溶解。2、 在該溫度下繼續(xù)加熱10分鐘，并時(shí)加搖動(dòng)。3、 取出小錐形瓶，放冷至室溫，加5ml冰水，攪拌2至3分鐘，再加30ml冰水，攪拌至結(jié)晶完全析出，減壓抽濾。4、 用少量冷水洗滌結(jié)晶1至2次，抽干即得乙酰水楊酸粗品。5、 將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入小燒杯中，繳加入37.5ml飽和碳酸鈉溶液，攪拌至無氣泡產(chǎn)生，抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾抽。6、 用5ml水洗滌一次，合并濾液，放置燒杯中，加1：1鹽酸7.5ml，即有乙酰水楊酸的白色沉淀析出。7、 把燒杯置于冰浴中繼續(xù)冷卻，使結(jié)晶完全。8、 抽壓過濾，用5ml冷水洗滌2次，抽干。9、 結(jié)晶轉(zhuǎn)至表面皿上，80干燥10分鐘，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。10、 取幾粒產(chǎn)品結(jié)晶于小試管中用