儀器分析試題

1、湖南科技學院二一二年 上 學期期末考試 化學 專業(yè) 2010 年級 儀器分析 試題考試類型：閉卷 試卷類型：B卷 考試時量：120 分鐘題 號一二三四五六合分合分人得 分復查人 得分評卷人一、 選擇題（212） 1. 原子吸收光譜分析儀的光源是 （ ）A氫燈 B氘燈 C鎢燈 D空心陰極燈2. 某樣品第一次稱量93.74克，第二次稱量3.145克，兩次稱量合并后，樣品質量記錄是： （ ）A96.885克 B96.88克 C96.89克 D96.9克3. 下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是 （ ） Ass* Bns* Cpp* Dps*4. 某種化合物，其紅外光譜上30002800cm1，14

2、50cm1，1375cm1和720cm1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 （ ） A烷烴 B烯烴 C炔烴 D芳烴5. 下列氣體中，不能吸收紅外光的是 （ ） AH2O BCO2 CHCl DN26. 下列化合物中，有np* ss* pp*的化合物是 （ ） A一氯甲烷 B丁二烯 C丙酮 D二甲苯7. 關于化學位移，以下描述錯誤的是 （ ） A化學位移是采用四甲基硅烷作為相對標準的；B核外電子屏蔽越強，化學位移值越大；C與質子相連元素的電負性越強，化學位移值越大；D形成氫鍵后1H核屏蔽作用減少，氫鍵屬于去屏蔽效應，羥基氫信號移向低場。 8. 在高效液相色譜中，r1,2表示兩組分的相對保留值。下列

3、說法錯誤的是 （ ） Ar1,2也可以表示選擇性，越大，相鄰組分分離越好。Br1,2表示組分2和阻分1的調整保留體積之比。C r1,2只與柱溫、固定相性質有關，與其它色譜操作條件無關。D r1,2等于0時，兩組分的調整保留時間相等，色譜峰出現(xiàn)重疊。9. 核磁共振研究的主要對象是哪種原子核？ （ ） A16O和12C B14N和14C C1H和13C D1H和12C10. NaCl溶液的濃度為20%，其密度為1.10g/mL，它的物質的量濃度為 （ ）A2.28 mmol/mL B3.76 mmol/mL C18.18 mmol/mL D2.20 mmol/mL11. 下列不屬于核磁共振發(fā)生的條

4、件是 （ ） A核有自旋(磁性核)g B外磁場H0，能級裂分C照射頻率與外磁場的比值n0/H0=g/(2p) D核外電子吸收照射頻率能量12.下例關于液相色譜說法錯誤的是 （ ） A正相色譜法常用高極性溶劑如水或無機鹽緩沖液為流動相。 B液相色譜儀的分離效率和分離能力取決于固定相和流動相的合理選擇。C極性大的試樣用極性強的洗脫劑。D流動相應對樣品可適當溶解，不與樣品和固定相發(fā)生反應，在檢測波長無吸收。得分評卷人二、填空題（137）1在紫外吸收光譜中，由于取代基或溶劑的影響，使吸收帶波長變長的稱為_，使吸收帶波長變短的稱為_。2樣品檢驗的流程應根據(jù)檢驗目的確定，可按下列程序進行：1、_ _、2、

5、_ _、_3、_ _ 和_4、 _。3、樣品檢驗工作中必須遵循的基本原則是_、 、_ _、_ _和經濟原則。4、分子吸收紅外輻射的兩個條件是 和 。紅外吸收譜帶的強弱與 有關。5、根據(jù)誤差的來源和性質，可以將誤差分為_和_。6、為了獲得準確可靠的測定結果，必須要減少或消除分析檢驗過程中的誤差。通常可以采取一下措施：1、 ；2、計量器具、試劑和儀器的檢定、標定或校正；3、 ；4、 、5、 、6、做回收試驗；7、標準曲線的回歸；8、合適的分析方法。7、朗伯-比爾定律的實用性： 、 和非散射光。8、根據(jù)分離機制不同，液相色譜可分 、 、 和分子排阻色譜等類型。9、氣相色譜常用的載氣有：_ 。10、度

6、量色譜峰區(qū)域寬度通常有三種方法：標準偏差、 和 。11、氣相色譜儀中常用的檢測器有 、 、 和火焰光度檢測器。12、高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、 、 、 和記錄系統(tǒng)五大部分組成。13、紫外光譜主要用于確定分子的 ，紅外光譜主要用于確定分子的 ，質譜主要用于確定分子的 。得分評卷人 三、簡答題。（46）1、有機質譜中，怎樣判斷分子離子峰？2、高效液相色譜的分析原理。3、高效液相色譜中，對流動相有什么要求？4、離子交換色譜的原理。5、說說紫外-可見分光光度法在定性和定量方面的應用。6、什么是超臨界流體？舉例說明。得分評卷人 四、推斷題（53）1、某化合物相對分子量為116。其離子峰m/e 57(

7、100%)、43(27%)、29(57%) A. (CH3)2CHCO2C2H5 B. C2H5CO2(CH2)2CH3 C. CH3(CH2)2CO2CH3以上三個酯，哪個是該化合物？說明理由。2、已知化合物分子式為 C10H12O2，其1H-NMR如下，試確定該化合物結構，寫出推理過程。5223化合物 C10H12O28 7 6 5 4 3 2 1 0 3、化合物C4H8O，根據(jù)如下IR譜圖確定結構，并說明依據(jù)。一、選擇題（212）1、D 2、B 3、A 4、A 5、D 6、C7、B 8、D 9、C 10、B 11、D 12、A二、填空題（137）1、紅移，藍移2、文獻檢索，確定檢測方法，

8、確定樣品處理方法，分析方法的評價3、質量原則，安全原則，快速原則，可操作原則4、輻射應具有剛好滿足振動躍遷所需的能量，只有能使偶極矩發(fā)生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。分子偶極矩變化的大小5、系統(tǒng)誤差，偶然誤差6、適宜的樣品量，增加測定次數(shù)，做空白試驗，做對照試驗7、非單色光，低濃度8、液固吸附色譜，液液分配色譜，化學鍵合色譜，離子交換色譜9、H2，N2，He等10、峰寬、半峰寬11、熱導檢測器，氫火焰離子化檢測器，電子捕獲檢測器12、進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)13、共軛體系，官能團，分子量/分子式三、簡答題。（46）1、有機質譜中，怎樣判斷分子離子峰？答：最大的質荷比很可能是分子離子峰。但

9、是分子離子如果不穩(wěn)定，在質譜上就不出現(xiàn)分子離子峰。要根據(jù)：1）氮規(guī)則：由C，H，O 組成的有機化合物，分子量一定是偶數(shù)。由C，H，O，N 組成的有機化合物，N原子是奇數(shù)，分子量M是奇數(shù)；N原子是偶數(shù)，分子量M是偶數(shù)。2）分子離子峰與鄰近峰的質量差是否合理：質量差1-2是可能的，分子離子裂解脫去H、H2；質量差15也是可能的；質量差為3-14、不合理！ 2、高效液相色譜的分析原理。答：是利用物質在兩相（即固定相和流動相）中吸附或分配系數(shù)的微小差異達到分離的目的。當兩相做相對移動時，被測物質在兩相之間進行反復多次的分配，這就使原本微小的分配差異產生了很大的效果，從而達到分離分析及測定一些物理化學常

10、數(shù)的目的。3、高效液相色譜中，對流動相有什么要求？答：高效液相色譜中，對流動相的要求是：1）溶劑對于待測樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。2）溶劑與檢測器匹配。3）純度高。4）化學穩(wěn)定性好。5）黏度適中。4、離子交換色譜的原理。答：離子交換色譜以離子交換樹脂為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆交換，根據(jù)組分離子對樹脂親和力不同而得到分離。5、說說紫外-可見分光光度法在定性和定量方面的應用。答：紫外-可見分光光度法在定性分析方面主要是：（1）驗證已知物，（2）判斷異構體，（3）推斷未知物結構

11、。在定量分析方面，通過測定樣品溶液和標準溶液在波長最佳處的吸光度，進行比較，通過比較法、標準曲線法等，測定樣品溶液中組分含量。6、什么是超臨界流體？舉例說明。答：超臨界流體是指熱力學狀態(tài)處于臨界點（Pc,Tc）之上的流體。此時流體處于氣態(tài)和液態(tài)之間的一種特殊狀態(tài)，具有十分獨特的物理化學性質。超臨界流體黏度接近氣體，密度接近液體，擴散系數(shù)介于氣體和液體之間，兼具氣體和液體的特點，象氣體一樣容易擴散，象液體一樣具有很強的溶解能力。四、推斷題（53）1、是B2、譜圖解析與結構確定步驟：W =1+10+1/2(-12)=5 3.0和 4.30三重峰和三重峰：OCH2CH2相互偶合峰 2.1單峰三個氫，CH3峰結構中有氧原子，可能具有： 7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代，正確結構：CH2CH2OCOCH3abc3、化合