藥物分析二氫吡啶.ppt

1、,二氫吡啶類藥物分析,NO2,氧化性,還原性,解離性,旋光性,吸收光譜,鑒別試驗,化學,分光光度,色譜,亞鐵鹽,-NO2,Fe(OH)2,Fe(OH)3,ChP2010尼莫地平的鑒別： 取本品約20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴與0.5mol/L氫氧化鉀溶液1ml，強烈振搖，1分鐘內沉淀由灰綠色變?yōu)榧t棕色。,亞鐵鹽,氫氧化鈉,丙酮+藥物,ChP2010硝苯地平的鑒別： 取本品約25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氫氧化鈉溶液35滴，振搖，溶液顯橙紅色。,NaOH,沉淀反應,ChP2010尼莫地平注射液的鑒別： 取本品適量（約相當于尼莫地

2、平20mg），置分液漏斗中，加乙醚30ml振搖提取，靜置，分取乙醚層，置水浴上蒸干，放冷，殘渣加乙醇2ml，攪拌使溶解，移至試管中，加1%氯化汞溶液3ml，即發(fā)生白色沉淀,殘渣+乙醇,氯化汞,硝苯地平（BP2010，JP15） 取本品25mg，加10ml鹽酸-水-乙醇混合溶液（1.53.5 5），溫熱，加入鋅粒0.5g，放置5分鐘，濾過，濾液加亞硝酸鈉溶液（10g/L）5ml，放置2分鐘，再加入氨基磺酸銨溶液（50g/L）2ml，搖勻，加入鹽酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即顯紅色（持續(xù)5分鐘以上）。,重氮化-偶合,紫外分光光度,ChP2010尼群地平軟膠囊的鑒別： 避光操作。取本品的內容物

3、約1g，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取10ml，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，在353nm與303nm的波長處分別測定吸光度，在353nm與303nm的吸光度比值應為2.12.3。,紅外分光光度,ChP2010尼群地平片的鑒別： 避光操作。取本品（約相當于尼群地平100mg），研細，加丙酮10ml，振搖使溶解，濾過，濾液暗處揮干，殘渣經減壓干燥，依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集600）一致。,HPLC,ChP2010尼莫地平片的鑒別： 在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。,薄層色譜,BP20

4、10硝苯地平的鑒別： 取本品加甲醇制成每1ml 中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取硝苯地平對照品適量，加甲醇制成每1ml 約含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠F254薄層板上，以乙酸乙酯-環(huán)己烷（4060）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。,有關物質的檢查,雜質,ChP2010硝苯地平有關物質的檢查： 避光操作。取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(雜質)

5、對照品與2,6-二甲基-4-(2-亞硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯(雜質)對照品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含10g的混合溶液，作為對照品貯備液；分別精密量取供試品溶液與對照品貯備液各適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中分別含硝苯地平2g、雜質1g與雜質1g的混合溶液，作為對照溶液,雜質檢查,雜質檢查,照高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(60:40)為流動相；檢測波長為235nm。取硝苯地平對照品、雜質對照品與雜質對照品各適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg、10g與10g的混合溶液，取20l，注入液相色譜儀，雜質峰、雜質峰與硝苯地平峰之間的分離度均應符合要求。取對照溶液20l，注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使硝苯地平色譜峰的峰高約為滿量程的50%；,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質峰、雜質峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中硝苯地平峰面積（0.2%）；雜質總量不得過0.5%。,雜質檢查,含量測定,鈰量法,終點時:微過量的Ce