MS3型微波消解COD測定儀

1、呀 MS3型微波消解COD測定儀 感謝您選用我們生產(chǎn)的微波消解COD測定儀。在使用本儀器前，請(qǐng)您詳細(xì)閱讀本說明書，它會(huì)成為您的得力助手。一、工作原理 微波消解COD測定儀（以下簡稱儀器），是迄今為止國內(nèi)外最新型的專門用于監(jiān)測各種工業(yè)廢水，生活污水和地表水化學(xué)耗氧量的儀器。它與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀消解體系，但其微波加熱方式與傳統(tǒng)的電熱板不同，不是通過由外至內(nèi)的溫度傳遞來加熱樣品；而是利用2450MHz的微波作用于反應(yīng)液內(nèi)部，引起分子間產(chǎn)生高速摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來消解樣品，其加熱消解速率大大高于傳統(tǒng)的電熱方式。另外，還采用智能化的傳感控制技術(shù)，自動(dòng)完成COD樣品的密封消解或非密封微回流消

2、解過程，使繁瑣的COD測定工作變得簡單易行。二、主要技術(shù)性能 1、測量范圍密封法：CODcr：10 800mg/L，CODcr 800mg/L(稀釋測定)回流法：CODcr：10 1600mg/L， CODcr 1600mg/L(稀釋測定)2、精密度 室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：4.3% 室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：5.0%3、準(zhǔn)確度 測定結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相對(duì)比，線性相關(guān)系數(shù) 0.99999。4、消解時(shí)間：同時(shí)消解數(shù)個(gè)水樣（39個(gè)任意），耗時(shí)不超過30 分鐘。5、功率：微波加熱消解時(shí)，最高輸入功率為1200W。 MS3型微波消解COD測定儀 6、供電電源：交流220V，50HZ。7、使用環(huán)境溫度：045。

3、8、環(huán)境相對(duì)濕度不大于95%。9、外型尺寸：306510360(mm3)三、結(jié)構(gòu)簡述 本儀器由以下的部分組成：主機(jī)，Teflon密封消解罐（帶壓力安全閥，以下簡稱消解罐）或非密封微回流消解瓶（以下簡稱消解瓶），以及玻璃自動(dòng)滴定管組成。消解罐或消解瓶是本裝置的重要部件，將盛有反應(yīng)液的消解罐或消解瓶直接置于主機(jī)中進(jìn)行微波消解。使用消解罐來處理樣品時(shí)，在加熱過程中會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和壓力；因而在打開消解罐過程中，應(yīng)避免將消解罐頂部的泄壓孔對(duì)準(zhǔn)任何人。注意，該儀器是專為COD微波消解而設(shè)計(jì)，請(qǐng)勿做它用。 MS3型微波消解COD測定儀 四、儀器的電氣要求，安裝和安全作用要點(diǎn) 電氣要求：電源應(yīng)為22015V

4、 50HZ的交流電，當(dāng)電源電壓過高或過低時(shí)，用功率大于1500W的交流穩(wěn)壓電源或交流調(diào)壓變壓器將電壓調(diào)至220V。注意：儀器必須接地。如果您配用的電源插座沒有接地，應(yīng)請(qǐng)電工進(jìn)行處理。另外，在進(jìn)行維修和保養(yǎng)之前，應(yīng)從插座上撥下插頭。安裝：1、取出所有包裝物，檢查主機(jī)門，門安全聯(lián)鎖裝置是否損壞，外殼及門鉸是否破裂。如有問題，切勿安裝使用，應(yīng)立即通知廠商。2、儀器應(yīng)裝在空氣流通的地方，安放在平穩(wěn)臺(tái)面上，且兩側(cè)及背面與周圍壁面至少有5厘米間隙，以便有足夠的通風(fēng)空間。3、切勿將儀器安置于潮濕，高溫、易濺水的地方。使用時(shí)，勿弄濕電線與插頭，不可讓電線靠近高溫地方。4、為儀器所配的電源插座應(yīng)符合規(guī)格，接地良

5、好。5、不可將儀器長期安放在室外使用。安全作用要點(diǎn)：1、 本儀器僅做微波消解COD測定用，用戶應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)程操作。不可擅自做其它用途使用。2、 不要扭曲主機(jī)門，撬弄門安全聯(lián)鎖機(jī)構(gòu)，拆移控制板，碰撞機(jī)身。機(jī)體的損壞可能造成微波泄漏。因此，若有損壞，不可開動(dòng)裝置，請(qǐng)及時(shí)通知廠商來處理。3、 爐腔內(nèi)空載時(shí)，請(qǐng)勿啟動(dòng)裝置。4、 使用時(shí)，請(qǐng)勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風(fēng)口。5、 若出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)將時(shí)間選擇旋鈕撥回“0”時(shí)位置，并拉斷電源，請(qǐng)勿當(dāng)即打開主機(jī)門。 MS3型微波消解COD測定儀 6、 經(jīng)常保護(hù)爐腔干凈。如有殘留物或水份，會(huì)降低消解效率和縮短裝置的使用壽命。7、 勿將金屬物品放入主機(jī)腔中。五、測試方

6、法步驟 儀器及配件1、微波消解COD測定儀（主機(jī)）2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL，15mL和10mL吹式移液管4、25mL玻璃自動(dòng)滴定管5、200mL錐形瓶試劑：1、a. 重鉻酸鉀消解液, 0.250N(用于密封消解法)：稱取經(jīng)過120烘干2小時(shí)的分析純K2Cr2O712.259克，溶于約500毫升蒸鎦水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100亳升，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測定低氯離子或無氯離子水樣時(shí)，可不加），并用蒸鎦水稀釋至刻度。 b. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，0.250N(用于非密封微回流法和標(biāo)定)：稱取經(jīng)過120烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純或分析

7、純K2Cr2O712.259克，置于1000毫升容量瓶中，并用蒸鎦水稀釋至刻度。2、試亞鐵靈指示劑溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅啉（C12H8N2H2O，1.10phenanthnoline）和0.695克硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于水中，稀釋至100毫升，貯于棕色瓶內(nèi)。 MS3型微波消解COD測定儀 3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.05N：稱取21.0克分析純的（NH4）2Fe(SO4) 26H2O溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20毫升濃硫酸，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，并稀釋至刻度。該溶液必須在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定一次。標(biāo)定量取5.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋到大約45

8、毫升。加入10毫升濃H2SO4，冷卻后加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=（0.2505.000）/V（1）式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（N） V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（mL）4、硫酸銀硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置1-2天使之完全溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6、鄰苯二甲酸氫鉀(Potassium hydrogen phthalate)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.3401克置于1000毫升容量瓶中，并用蒸鎦水稀釋至刻度。該溶液的COD理論值為400mg/L。測試步驟：本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若

9、您使用密封消解罐來消解樣品，請(qǐng)將“方法選擇”撥至“0”處。使用非密封微回流消解瓶來消解樣品，應(yīng)將“方法選擇”撥至“1”處。本儀器一般可同時(shí)消解39個(gè)樣品，您可根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目”撥至相對(duì)應(yīng)的位置。再將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至“15”(密封法)或“30”（回流法，易消解的樣品可選“25”或“20”）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過程。1、 密封消解法用吹式移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必須用蒸餾水稀釋至10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10 MS3型微波消解COD測定儀 毫升Ag2SO4-H2SO4催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，

10、將罐按下圖所示方式均勻放入爐腔內(nèi)。其測定范圍為：10 800mg/L(CODcr)。例一， 采用密封消解法同時(shí)消解5個(gè)樣品將“方法選擇”撥至“0”位置。將“樣品數(shù)目”撥至“5”位置。將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至“15”位置即可。 非密封微回流法在消解瓶中加入約0.2克HgSO4（空白或低氯離子水樣可不加），用移液管吸取5.00毫升水樣（或少許，但必須用蒸餾水稀釋至5毫升）加入瓶中，混勻后，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液和15毫升Ag2SO4-H2SO4催化劑，用Teflon 微回流塞子塞住專用玻璃消解瓶瓶口，搖勻，將瓶按下圖所示方式均勻放入爐腔內(nèi)。其測定范圍為：101600mg/L(CO

11、Dcr)。例二， 采用非密封微回流法同時(shí)消解3個(gè)樣品。將“方法選擇”撥至“1”位置。將“樣品數(shù)目”撥至“3”位置。將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至選定位置“30”（“25”或“20”）即可。 *若氯離子濃度過高(2000mg/L)時(shí)，可視情況，稀釋水樣或多加適量固體硫酸汞于消解罐或消解瓶中，保持HgSO4和Cl的重量比為10:1。如產(chǎn)生少量沉淀，對(duì)測定沒有不利影響。 MS3型微波消解COD測定儀 *應(yīng)使用移液管按要求添加一定量的Ag2SO4-H2SO4催化劑，避免催化劑的加入量與要求的量有較大的出入。2、滴定法測定COD結(jié)果：a. 消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才

12、能打開。當(dāng)打開密封消解罐時(shí)，須將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60mL。當(dāng)使用非密封微回流消解瓶消解樣品時(shí)，消解結(jié)束后只須用蒸餾水直接沖洗塞子或瓶壁,并將體積控制在約70mL。最后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用盛有硫酸亞鐵銨的滴定管來滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。b. 計(jì)算 CODcr(mg/L)=(VO-V1)C81000/V2（2） 式中： VO空白消耗硫酸亞鐵銨量（mL）V1水樣消耗硫酸亞鐵銨量（mL）V2水樣體積（mL）(本手冊中，密封法V2=10.00mL，回流法V2=5.00mL)C 硫酸亞鐵銨溶液的濃度

13、（mol/L）8 氧（1/2 0）摩爾質(zhì)量（g/mol）。*消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。*對(duì)于COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。*每次吸取試劑和水樣前，應(yīng)先將試劑和水樣搖勻，以免影響測定結(jié)果。*每次測定完畢后，若消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)無固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來刷洗消解罐或玻璃消解瓶內(nèi)壁，只需用水沖洗干凈即可。因?yàn)闅埩舻挠袡C(jī)洗滌劑會(huì)影響到下次的測定結(jié)果。附錄A.微波消解過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法測定水中總氮水和廢水中總氮的測定，通常采用凱氏氮法和過硫酸鉀氧化一紫外分光光度

14、法。兩種方法均需要對(duì)樣品進(jìn)行消解前處理，將含氮化合物轉(zhuǎn)化成鹽類，然后再進(jìn)行測定。本方法利用微波消解過硫酸鉀氧化一紫外分光光度法來測定水中總氮.儀器設(shè)備MS-3型微波消解裝置，聚四氟乙烯密封消解罐（容量60mL）。紫外分光光度計(jì)，10mm光程石英比色皿，25mL比色管。試劑(測定用的試劑純度不低于分析純AR) 堿性過硫酸鉀溶液：稱取20g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉溶于無氨水中，稀釋至500mL，貯于聚乙烯瓶中，一周內(nèi)使用。10%（V/V）的鹽酸溶液。 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3609g硝酸鉀（經(jīng)105110OC烘箱中干燥3小時(shí)）溶于無氨水中,移至500mL容量瓶中定容。此溶液每毫

15、升含100g硝酸鹽氮。加入1mL三氯甲烷做保護(hù)劑，可穩(wěn)定6個(gè)月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無氯水稀釋10倍?，F(xiàn)用現(xiàn)配。實(shí)驗(yàn)方法 準(zhǔn)確吸取10.0mL水樣(含氮量為050g)置于聚四氟乙烯消解罐中，分別加入5.0mL堿性過硫酸鉀溶液；同時(shí)用10.0mL 無氨水做一份空白實(shí)驗(yàn)。搖勻后，旋緊消解罐密封蓋，將消解罐均勻放入微波消解爐內(nèi)。例如，同時(shí)消解6個(gè)樣品，將“方法選擇”撥至“0”位置, 根據(jù)表A1將“樣品數(shù)目”撥至“6”位置, 將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至“6”位置即可.表A1樣品數(shù)目（個(gè)） 456789時(shí)間選擇（Time） （min）55.566.577.5.冷卻后將樣品移至25mL比色管中

16、，分別加入10%的鹽酸1mL，用無氨水稀至25mL。在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水為參比，用10mm石英比色皿分別在波長220nm和275nm處測定樣品的吸光度。并用（A1）式計(jì)算出校正吸光度。 A樣=( A樣220- A空白220)-2(A樣275- A空白275) (A1)A樣：校正吸光度，A樣220 ，A空白220，A樣275 和A空白275分別為在波長220nm和275nm處測定得的相應(yīng)樣品吸光度。計(jì)算用校正的吸光度在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮微克數(shù)，總氮含量以C（mg/L）按下式計(jì)算： C=m/V (A2)式中，m為試樣測得含氮量，g；V為測定用試樣體積，mL。校準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取0

17、.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，6.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL比色管中，分別加入10%的鹽酸1mL，用無氨水稀至25mL。以無氨水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正后的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。由于樣品已做全程序空白實(shí)驗(yàn)，故校準(zhǔn)曲線系列不做消解處理。附錄B微波消解鉬酸銨分光光度法測定水中總磷在中性條件下用過硫酸鉀加熱消解樣品，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽;在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物。本方法利用微波消解鉬酸銨分光光度法測定水中總磷。儀器設(shè)備MS-3型微波

18、消解裝置，聚四氟乙烯密封消解罐（容量60mL）。分光光度計(jì)，10mm比色皿，50mL比色管。試劑(測定用的試劑純度不低于分析純AR)5%過硫酸鉀溶液: 蒸餾水配成50g/L貯備液.10%抗壞血酸溶液: 蒸餾水配成100g/L貯備液. 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀 K(SbO)C4H4O6 1/2H2O于100mL水中，在不斷攪拌下，把鉬酸銨溶液緩緩加入300mL硫酸（1:1）中，再加入酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取磷酸二氫鉀(于100OC干燥2h，在干燥器中放冷)0.21970.001g ，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL（1:1）硫酸，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g磷；磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將