實(shí)驗(yàn)課后問題

1、2-5 熔點(diǎn)的測(cè)定1、若樣品研磨的不細(xì)對(duì)裝樣品有什么影響對(duì)測(cè)定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是否可靠？ 答：試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)這樣試料顆粒之間空隙較大其空隙之間為空氣所占據(jù)而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小結(jié)果導(dǎo)致熔距加大測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。2、加熱的快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn)？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高熔距加大。 3、是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再做第二次測(cè)定呢，為什么？ 答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。 2-6蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定1、在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)從安全和效果兩方面考慮應(yīng)注意什么？答：a.加料b

2、.加熱 如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會(huì)發(fā)生意外事件。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。2、在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，是否正確？為什么？答：不正確，應(yīng)使水銀球上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們?cè)谕凰骄€上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不用漏斗行么？該如何操作？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加入圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時(shí)加入止暴劑為何能止暴？若加熱后才發(fā)現(xiàn)

3、未加止暴劑，該如何操作？答：在蒸餾過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象。加熱后發(fā)覺未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會(huì)引起火災(zāi)。5、當(dāng)加熱后有蒸餾液出來時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，能否馬上通水？若不行，該怎么辦？答：不能馬上通水，因?yàn)榇藭r(shí)冷凝管溫度較高，立刻通水可能會(huì)使冷凝管損壞。應(yīng)當(dāng)先停止加熱，移開熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進(jìn)行蒸餾操作。6、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎么樣？把橡皮管套進(jìn)測(cè)管時(shí)，怎樣才能防止折斷其側(cè)管。答：冷凝管通水是由下而上，,反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充

4、滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、若加熱過猛，測(cè)定的沸點(diǎn)是否正確？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使測(cè)定出來的沸點(diǎn)偏高。8用微量法測(cè)沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。2-9水蒸氣蒸餾1.進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，水蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。2.在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查

5、什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。2-10萃取1.影響萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎樣才能選擇好溶劑？答：溶質(zhì)溶劑的性質(zhì)，溶劑的用量，萃取的次數(shù)等；所選用的萃取溶劑應(yīng)對(duì)溶質(zhì)有更好的溶解度且與原溶劑不起反應(yīng)。2.使用分液漏斗的目的何在？使使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？答：一.（1）分離兩種分層而不起作用的液體（2）從溶液中萃取某種成分（3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）二（1

6、）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出。3.兩種不相溶解的液體同在分液漏斗中，請(qǐng)問相對(duì)密度大的在哪一層？下一層的液體從哪里放出來？放出液體時(shí)為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)該從哪里倒入另一容器中？答：密度大的在下層；下層液體從漏斗下端倒出；手應(yīng)時(shí)刻握住活塞調(diào)節(jié)液體流出快慢；上層液體應(yīng)從上口倒出。2-11液體有機(jī)化合物折光率的測(cè)定無2-12重結(jié)晶提純法1.加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)物時(shí)，為什么加入溶劑的量要比計(jì)算量略少？然

7、后逐漸添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么？答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)先加入比計(jì)算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時(shí)，而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時(shí)溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。2.用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入活性炭？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸 騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻

8、析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活 性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入；溶液沸騰時(shí)加入活性炭，易暴沸。3.使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。4. 用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過

9、程中有無油狀物出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？ 答：在溶解過程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。5. 使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？ 答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。6. 停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？ 答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水

10、倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。7. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌。濾餅時(shí)應(yīng)該注意些什么？ 答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。8.如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？答：測(cè)定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點(diǎn)，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。3-1環(huán)己烯的制備1.在制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？答：溫度不可過高，蒸餾速度不宜過快，以1滴2 3秒為宜，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。 2.在粗制的環(huán)己

11、烯中，加入粗鹽使水層飽和的目的是什么？ 答：減少產(chǎn)物在水中的溶解。3.如用油浴加熱時(shí)，要注意哪些問題？答：油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計(jì)指示溫度；用電爐加熱時(shí)，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，否則易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時(shí)，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對(duì)苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時(shí)，必須注意采取措施，不要讓水濺入油中，否則加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；使用油浴時(shí)最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。4. 在蒸餾過程中陣陣白霧是什么? 答：出現(xiàn)的陣陣白霧是在反應(yīng)容器中反應(yīng)液很少時(shí)濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。3-3 1-溴丁烷的制備1.本實(shí)驗(yàn)中，濃硫

12、酸起何作用?其用量及濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響? 答：正丁醚主要靠濃硫酸除去。硫酸用量加大，反應(yīng)加快，可通過吸水使平衡正向移動(dòng)，但同時(shí)丁醇的氧化、碳化、消去增多（產(chǎn)生1-丁烯，重排2-丁烯，兩者再與HBr加成得2-溴丁烷）。2.反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中有哪些雜質(zhì)？它們是如何除去的? 答：主要是溴化氫、正丁醚和正丁醇。 水除去HBr及部分正丁醇（注意正丁醇不是與水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠濃硫酸除去）；溴化氫用碳酸氫鈉洗去。3. 為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前,要先用水洗滌? 答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)制備的，反應(yīng)得到的混合液體中含有正溴丁烷、未反應(yīng)完全的正丁醇、少量被濃硫酸氧化而成的溴和硫

13、酸。先用水洗一次的目的是除除除除去過量去過量去過量去過量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。然后用飽和碳酸氫鈉洗掉溴和微量殘存的硫酸。硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)釋放放熱的，所以不能直接用碳酸氫鈉洗，這樣和硫酸反應(yīng)過于劇烈，產(chǎn)生氣泡會(huì)將液體沖出，而且放出的熱量容易讓正溴丁烷在堿性條件下分解.3-6 2-甲基-2-氯丙烷的制備1.在洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，若碳酸氫鈉溶液濃度過高，洗滌時(shí)間過長(zhǎng)，將對(duì)產(chǎn)物有何影響？為什么？答：2-甲基-2-氯丙烷中，氯所連的是一個(gè)叔碳，較易形成碳正離子而發(fā)生SN1反應(yīng)。碳酸氫鈉溶液濃度過量、洗滌時(shí)間過長(zhǎng)都會(huì)增多產(chǎn)品的水解損失。3-12 正丁醚的制備1.制備乙醚和正丁醚在反

14、應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)操作上有什么不同？答：反應(yīng)原理：相同；不同：反應(yīng)、蒸餾裝置不同 乙醚：反應(yīng)裝置邊反應(yīng)邊滴加邊從體系中分離出乙醚促使平衡右移；蒸餾裝置60水浴（無明火）、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚：反應(yīng)裝置采用油水分離器的回流反應(yīng)裝置；蒸餾裝置空氣冷凝管。2. 反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入25ml水中？各步的洗滌目的何在？ 答：反應(yīng)物冷卻后倒入25ml水中，是為了分出有機(jī)層，除去沸石和絕大部分溶于水的物質(zhì)。水洗，除去有機(jī)層中的大部分醇；酸洗，正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，從而除掉正丁醚中的正丁醇； 10ml水洗，除去堿和中和產(chǎn)物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機(jī)層

15、中的大部分水和醇類。3-14 環(huán)己酮的制備1環(huán)己醇用鉻酸氧化得到環(huán)己酮，用高錳酸鉀氧化則得己二酸，為什么？答：高錳酸鉀氧化性過高，直接開環(huán)2.利用伯醇氧化制備醛時(shí)，為什么要將鉻酸溶液倒入醇中而不是反之？答：鉻酸氧化性足夠強(qiáng)，可以把醛基氧化成羧基，所以要是鉻酸少量，防止過度氧化。3-15芐叉丙酮的制備3-22 苯甲酸乙酯的制備1本實(shí)驗(yàn)用什么原理和措施來提高該平衡反應(yīng)中酯的得率？答、通過增加反應(yīng)物的濃度，使反應(yīng)限度加大。通過分離生成物水，使平衡向右移動(dòng)。添加濃硫酸作催化劑，使反應(yīng)限度加大。2.在開始反應(yīng)時(shí)，回流速度要慢，為什么不能加熱太快？答：在制備苯甲酸乙酯回流時(shí),溫度不要太高,否則反應(yīng)瓶中顏色很深,甚至炭化。3.本實(shí)驗(yàn)中你是如何運(yùn)用三元共沸數(shù)據(jù)分析現(xiàn)象和指導(dǎo)操作的？3-28 乙酰苯胺的制備1