GB11842-1989二氧化鈾粉末和芯塊的氧鈾原子比測定熱重法.pdf

中華人民共和國國家標準二氧化 鈾粉末和芯塊的氧 鈾 原子比測定熱重法GB 1 1 8 4 2 一 8 9De t e r mi n a t i o n o f o x y g e n t o u r a n i u m a t o mi cr a t i c i n u r a n i u m d i o x i d e p o w d e r a n d p e l l e t s b y t h e r mo g r a v i me t r i c me t h o d1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了熱重法測定二氧化鈾 粉末 和芯 塊氧鈾原子比的 儀器裝置、測量步驟和計算方法。 本標準適用于核級二氧化鈾粉末和芯塊的氧鈾原子比的測定。2 定義和原理2 . 1 定義 氧 鈾 原 子 比 是 指 鈾 的 氧 化 物 組 成 中 氧和 鈾 的 原 子 比 ， 以 k o i 。 表 示 。2 . 2 原理 本方法的原理是二氧化鈾在8 0 0 空氣中氧化成穩(wěn)定的八氧化三鈾。 通過精確測定二氧化鈾樣品脫水 后 的 凈 重 ， 以 及 氧 化 成 八 氧 化 三 鈾 后 的 恒 重 來 計 算 k o i L I 03 儀器與材料 圖1 為儀器裝置簡圖。3 . 1 分析天平讀數(shù)精度為0 . 1 mg ，稱量2 0 0 g 的分析天平改裝。3 . 2 電阻加熱爐溫度控制在9 0 0 士2 0 C，均溫區(qū)不小于5 0 m m o3 . 3石英爐管 直徑必 4 0 - V 5 0 M M, 爐管上部有 冷卻水套。3 . 4 散熱片。3 . 5 鉑增禍。8 . 6 鉑絲鏈。a 7 流量計。3 . 8 氮氣純度9 9 . 9 9 8 以上，氧含量和水分含量均不大于 3 P P mo國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 8 9 - 1 0 - 2 1 批準1 9 9 0 一 0 8 一 0 1 實施免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 1 84 2 一 8 圖 1 熱重法測定氧鈾原子 比裝置1 一天平， 2 一鉑絲鏈；3一水泥臺面，4 一散熱片，5 一冷卻水套6 一石英爐簫； 7 一電阻爐； 8 一鉑1 1 t A; 9 一熱電偶4 測It步驟4 . 1 稱樣。4 . 1 . 1將鉑琳禍 掛在鉑絲鏈鉤卜 稱重，重 量讀數(shù)精確到 。 . l m g o4 . 1 . 2 稱取1 一2 g :-氧化鈾 粉末或者3 一6 g 二 氧化鈾芯 塊，放人已 知皮重的鉑增禍內(nèi)，掛在鉑絲鏈勾上 稱重。4 . 2 通 氮氣 打開氮氣減壓 閥， 緩慢通人純化后的氮氣 （ 3 . 8 ）至 石英 爐管，流量l o o m L / m i n .4 . 3 稱取試樣凈重。4 . 3 . 1 將裝有試樣的鉑鉗渦置 妒A 均溫區(qū)。4 . 3 . 2 開啟爐管上方的冷卻水。4 . 3 . 3 經(jīng)過純化的氮氣通人爐管1 5 mi n 后，開始升溫。4 . 3 . 4爐溫達8 0 0 時，保 溫。每 隔l o m i n 記錄天平 讀數(shù)，直至平小時內(nèi) 保持恒重。由 此得出試樣凈重。4 . 4 稱取試樣氧化成八氧化三鈾后的重量。4 . 4 . 1 得到試 樣凈重 后，立 即切斷 氮氣，注人空氣，使試樣在8 0 0 空 氣中 氧化成八氧化三鈾。4 . 4 . 2 氧化1 h 后，每 隔l o m i n 記錄天平讀數(shù)，直至半小 時內(nèi) 保持恒重。由此得出 試樣氧化后 的八氧化三鈾重量。4 . 5 測試結(jié)束后，將鉑鉗fm 置于稀硝酸溶液中浸泡數(shù)小時，取出后用去離子 水沖洗，在千燥箱內(nèi)烘標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 11 8 42 一 895 測It結(jié)果的計算 根據(jù)二氧化鈾氧化成八氧化三鈾重量的變化和雜質(zhì)含量，按式 （ 1 ）計算氧鈾原f - 比： W一W I , k - ， ！ ！ 2 （ m 、 一- m 。） （ 1 ） ， （，u 一 一W 2 一 W 2 幾式中：川 二氧化鈾試樣凈重，9 ; W2 二氧化鈾試樣氧化成八氧化芝鈾后的重量，9 ; I , 每克 幾 氧化鈾里所有雜質(zhì)元素氧化物的總重量，9 ; 1 2 每克八氧化三鈾中 所有雜 質(zhì)元素氧化物的總重量，9 ; 。 人 I 八氧化三鈾的分子量/ 3 倍氧原子 量； 二人 ， 二氧化鈾的分子 量/ 氧原子 量。 其中鈾的原子量系根據(jù)試樣中各個鈾的同位素富集度與其質(zhì)量數(shù)的乘積之和，按式 （ 2 ）計 一 算： m l， 二 2 3 4 . 0 4 0 9 x（ 2 3 4 U ） 2 3 5 . 0 4 3 9 x （ 2 3 5 U ） 2 3 6 . 0 4 5 7 x（ 2 3 6 U） 2 3 8 . 0 5 0 8 x （ 2 3 8 U） ， ， （ 2 ） 精密度 木測量方法的相對標準偏差為1 0 . 2 %.附加說明：本標準由中國核工業(yè)總公司提出。本標準由中國