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實(shí)驗(yàn)10水的硬度的測(cè)定 一 目的及要求1 了解水的硬度的測(cè)定意義和水硬度常用的表示方法 2 掌握EDTA法測(cè)定水中Ca2 Mg2 含量的原理和方法 3 熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點(diǎn)的判斷 1 二 實(shí)驗(yàn)試劑 材料消耗 1 0 020mol L 1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2 NH3 NH4Cl緩沖溶液 20gNH4Cl溶于水后 加100mL濃NH3 H2O 用水稀釋至 3 鉻黑 5g L 1溶于三乙醇胺 無(wú)水乙醇 稱(chēng)0 5g鉻黑T 溶于25mL三乙醇胺 75mL無(wú)水乙醇溶液中 低溫保存 有效期約100天 4 三乙醇胺溶液1 25 NaOH溶液40g L 1 2 三 實(shí)驗(yàn)原理 水的總硬度通常表示水中鈣 鎂的總量 其中鈣 鎂的酸式碳酸鹽遇熱既形成碳酸鹽沉淀而被除去 這部分鈣 鎂含量稱(chēng)為永久硬度 如Ca HCO3 2 CaCO3 CO2 H2O以氯化物 硫酸鹽 硝酸鹽等形式存在的鈣 鎂含量稱(chēng)為永久硬度 測(cè)定水的總硬度一般采用EDTA滴定法 在PH 10的氨性緩沖溶液中 以鉻黑T為指標(biāo)劑 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前 Ca2 Mg2 與絡(luò)黑T形成紫紅色配合物 當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) 游離出指示劑 溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色 滴定時(shí) Fe3 Al3 等干擾離子 可用三乙醇胺掩蔽 Cu2 Pb2 Zn2 等金屬離子可用KCN Na2S或巰基乙酸掩蔽 3 鉻黑T和Mg2 顯色靈敏度高于Ca2 顯色的靈敏度 當(dāng)水樣中Mg2 含量較底時(shí) 終點(diǎn)變色不敏銳 為此可在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量Mg2 標(biāo)定前加入 不影響測(cè)定結(jié)果 或者在緩沖溶液中加入一定量的Mg EDTA鹽 利用置換滴定來(lái)提高終點(diǎn)變色的敏銳性 也可采用K B混合指示劑 此時(shí)終點(diǎn)的顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色 水的硬度通常是將鈣 鎂總含量折算成氧化物或碳酸鈣的量來(lái)表示 這里介紹常用的二種表示方法 1 以德國(guó)度 計(jì) 表示十萬(wàn)份水中含有一分CaO 即1L水中含有10mgCaO時(shí)為 2 以mg L計(jì) 表示1L水中含有CaCO3的毫克數(shù) 4 有關(guān)反應(yīng) 滴定前 Mg2 EBT Mg EBT 紫紅色 pH 10 NH3 NH4Cl 鉻黑T作指示劑滴定時(shí) Ca2 H2y4 CaY2 2H Mg2 H2y4 MgY2 2H 化學(xué)計(jì)量點(diǎn) Mg EBT 紫紅色 H2y4 M EBT 藍(lán)色 2H 穩(wěn)定性 CaY2 MgY2 Mg EBT Ca EBT即 KCaY2 KMgY2 KMg EBT KCa EBT 5 當(dāng)在水中加入鉻黑T指示劑時(shí) 鉻黑T首先與水中部分Mg2 結(jié)合生成Mg EBT 酒紅色 配合物 當(dāng)?shù)稳隕DTA時(shí) EDTA與Ca2 Mg2 絡(luò)合 終點(diǎn)時(shí) EDTA奪取與Mg EBT中的Mg2 將EBT置換出來(lái) 溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 即為終點(diǎn) 6 水的硬度的表示方法 以度表示 1 10ppmCaO 1升水中含10mgCaO 相當(dāng)于是10萬(wàn)份水中含水1份CaO 以水中CaCO3的濃度 ppm 計(jì) 相當(dāng)于每升水中含CaCO3多少毫克 水的總硬度計(jì)算公式 7 我國(guó)通常以10mg L 1CaO或1mg L 1CaCO3表示水的硬度 水的硬度按德國(guó)度分為五種 極軟水0 4 DH 軟水4 8 DH 微軟水8 16 DH 硬水16 30 DH 極硬水大于30 DH 生活飲用水要求硬度 25 DH 工業(yè)用水要求為軟水 否則易形成水垢 造成危害 8 注意 測(cè)定工業(yè)用水前應(yīng)針對(duì)水樣情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?如水樣呈酸性或呈堿性 要預(yù)先中合 水樣如含有機(jī)物 顏色較深 須用2ml濃鹽酸及少許過(guò)硫酸銨加熱脫色后再測(cè)定 水樣渾濁 需先過(guò)濾 但應(yīng)注意用純水將濾紙洗凈后用 水樣中含有較多的CO32 也影響滴定 則需先加酸煮沸 驅(qū)除CO2后 再進(jìn)行滴定 9 學(xué)習(xí)要求 1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其標(biāo)定方法 2 水的總硬度的表示方法 水硬度的測(cè)定意義 3 EDTA法測(cè)定水硬度的原理 測(cè)定條件 4 Ca2 Mg2 被EDTA滴定所允許的最高酸度 5 測(cè)定水中Ca2 Mg2 時(shí)為什么用NH3 NH4Cl控制溶液的酸度pH
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