示差折光檢測器使用說明(原理).doc

1.基本原理示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃度的檢測器。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí)，由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會(huì)產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度就愈高，在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇鲃?dòng)相）和純?nèi)苜|(zhì)（樣品）的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。1.1光學(xué)系統(tǒng) 在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器中，光路在通過兩個(gè)裝有不同液體的檢測池時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件上的位移測得，顯示了折光率的不同。圖一 偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器的檢測原理1. 光束 2. 樣品腔 3. 參比腔 4. nr ns時(shí)的光束 5. nr = ns時(shí)的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件ns：樣品腔中樣品的折射率 nr：參比腔中液體的折射率在光學(xué)系統(tǒng)中采用多種精密裝置，提高了運(yùn)行的穩(wěn)定性，也使檢測器更加精致。從鎢燈發(fā)出來的光束經(jīng)過聚光透鏡，狹縫1，準(zhǔn)直鏡和狹縫2，然后透過流通池，經(jīng)零位玻璃調(diào)節(jié)器后在光敏元件上顯示影像。圖二 光學(xué)系統(tǒng)1.光源 2.聚光透鏡 3.狹縫1 4.準(zhǔn)直透鏡5.狹縫2 6.流通池7.零位玻璃 8.光敏接收元件當(dāng)檢測池的樣品和參比的折光率發(fā)生變化時(shí)，光敏元件上的影像水平移動(dòng)，如下圖所示，由光敏接收元件各自發(fā)出的電信號(hào)的變化與影像成比例。因此，與折射率的差異相對應(yīng)的信號(hào)可由兩信號(hào)輸出的差異獲得。a：折射率無差異 b：折射率有差異圖三 光敏接收元件上影像的移動(dòng)1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像2.使用步驟1.打開色譜儀的電源及電腦，進(jìn)入borwin 軟件。2.點(diǎn)擊 control-Acquisition setup 加入RI項(xiàng)3.基線平后，按RI檢測器面板purge-on，選擇OPTzero調(diào)零4.初始化完成后，上樣，此時(shí)示差檢測器由電腦控制。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拆下色譜柱，沖洗管路。3.注意事項(xiàng)1.不要在可能存在的易燃?xì)怏w，火源或火花的地方使用該儀器。2.連接前，確認(rèn)電源電壓與檢測器所指示的電壓相同。3.當(dāng)觀察到任何不正?，F(xiàn)象時(shí)，如液體泄漏等，應(yīng)立即關(guān)掉電源。4.不要在檢測器蓋打開時(shí)，使用檢測器。在打開檢測器蓋前，拔掉檢測器的插頭。5.由于該檢測器易受環(huán)境溫度的影響，請?jiān)谌躏L(fēng)，溫差小的地方放置儀器。不要在震源或有電干擾處，或有腐蝕性氣體和很多灰塵處使用儀器。6.當(dāng)與其他檢測器并聯(lián)時(shí)，應(yīng)把檢測器放在最后。7.如果檢測器內(nèi)的流動(dòng)相凍結(jié)，就可能會(huì)損害儀器。如果在放置或儲(chǔ)存的過程中有可能會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相的凍結(jié)，則把檢測器流路中的流動(dòng)相放干。8.當(dāng)流動(dòng)相中含有高濃度的鹽時(shí)，用完后，一定要用水徹底沖洗。否則，將會(huì)由于堵塞流路而中斷檢測器的工作。9.如果儀器僅使用了一周，儲(chǔ)存前，用純水和丙酮沖洗，然后通入氮?dú)獯蹈闪髀贰?0.不要用包含硫酸的流動(dòng)相，它能腐蝕所接觸到得的物質(zhì)，如不銹鋼。用這樣的流動(dòng)相會(huì)導(dǎo)致基線飄逸甚至損害儀器。不能使用低沸點(diǎn)的溶劑，如二氯甲烷、正戊烷等。儀器側(cè)面有一個(gè)排水口，應(yīng)用特氟隆與