粘度法測定聚合物的

1、粘度法測定聚合物的相對分子質量,一、實驗目的,掌握用烏貝路德粘度計測定粘度的方法 測定聚丙烯酰胺的粘均分子量,二、實驗原理,高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化合物特性的基本參數之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在的內摩擦。分子量越大， 內摩擦越大，溶液粘度越高。 粘度法測定高聚物分子量，設備簡單，測定技術容易掌握，實驗結果有相當高的準確度，目前應用比較廣泛,純溶劑粘度,高聚物溶液粘度,增比粘度,相對粘度,在無限稀釋溶液中,特性粘度,與高聚物分子量M的關系可用經驗式表示為,本實驗條件中30時聚丙烯酰胺,K=37.310-3 dm3kg-1,粘均相對分子量,粘度測定方

2、法比較多，主要有毛細管法、轉筒法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，以毛細管法最為簡便。 高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經毛細管所用時間t來表示,t和t0分別為溶液和純溶劑在毛細管的流出時間,三、儀器和試劑,儀器 恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夾一只、橡皮管(約5cm長)2根。 試劑 0.2聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和1moldm-3 NaNO3溶液,恒溫水浴槽,溫度設定,烏氏粘度計,溶液流出時間的測定,1. 調節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好,四、實驗步驟,2

3、. 分別用移液管吸取10mL已知濃度的聚丙烯胺溶液和5mL NaNO3溶液(3moldm-3)，濃度記做c1，從A管注入粘度計中,聚丙烯胺,NaNO3,3. 用夾子將B管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進行測定,4. 用夾子將C管夾緊，在B管處用洗耳球將溶液抽至G球2/3處,5. 松開B管，使毛細管以上的液體下落，當液面流經a刻度時，立即按停表開始記時，當液面降至b刻度時，再按停表，測得a、b刻度之間的液體流經毛細管所需時間t，重復3次，算平均值,6. 依次用移液管由A管加入5mL、10mL、15mL1moldm-3NaNO3溶液，將溶液稀釋，溶液濃度分別記

4、為c2、c3、c4，同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2、t3、t4,NaNO3,溶劑流出時間的測定,用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復漂洗粘度計的毛細管部分，再用1moldm-3NaNO3洗12次，然后由A管加入約15mL1moldm-3NaNO3溶液。用同法測定溶劑流出的時間t0,實驗完畢后，清洗粘度計,先將洗液灌入粘度計內，并反復抽洗毛細管部分。然后將洗液倒入專用瓶中，再依次用自來水、蒸餾水洗滌干凈，烘干備用,五、數據處理,1.將所測實驗數據及計算結果填入下表中,原始溶液濃度c0 (gcm-3)；恒溫溫度 溶劑流出時間t0_、_、_s,2.作sp/cc和lnr/c c圖，并外推到c0，由截距 求出,3.計算聚丙烯酰胺的粘均分子量M,六、注意事項,粘度計必須潔凈，聚丙烯酰胺溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。 實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量,七、思考題,1. 粘度計為什么需要垂直放置？ 2. 粘度計毛細管的粗細對實驗有什么影響？ 3. 烏氏粘度計有什