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文檔簡介
1、原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)原子吸收光譜分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu),并掌握其使用方法;3. 掌握以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜法(AAS)是基于:由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和波長的特征譜線的光,當(dāng)它通過含有待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸汽時(shí),原子蒸汽對(duì)這一波長的光產(chǎn)生吸收,未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后,照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè),根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸收的程度,即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量。火焰原子吸收光譜法是利用火焰的熱能,使試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的方法。常用的火
2、焰為空氣乙炔火焰,其絕對(duì)分析靈敏度可達(dá)10-9g,可用于常見的30多種元素的分析,應(yīng)用最為廣泛。2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本原理在一定濃度范圍內(nèi),被測(cè)元素的濃度(c)、入射光強(qiáng)(I0)和透射光強(qiáng)(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0(10-abc)(式中a為被測(cè)組分對(duì)某一波長光的吸收系數(shù),b為光經(jīng)過的火焰的長度)。根據(jù)上述關(guān)系,配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,在一定的儀器條件下,依次測(cè)定其吸光度,以加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后,在與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量其吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出試樣溶液中被測(cè)元素的含量,再換算成原始試樣中
3、被測(cè)元素的含量。三、儀器與試劑 1. 儀器、設(shè)備:TAS-990型原子吸收分光光度計(jì);鈣、鎂空心陰極燈;無油空氣壓縮機(jī);乙炔鋼瓶;容量瓶、移液管等。2. 試劑碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1鹽酸溶液、蒸餾水3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgmL-1) 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中,用少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,滴加1molL-1鹽酸溶液,至完全溶解,將溶液于250mL容量瓶中定容,搖勻備用。4光譜儀-特點(diǎn):(1)采用銳線光源,(2)單色器在火焰與檢測(cè)器之間,(3)原子化系統(tǒng)5空心陰極燈-光源(1)能發(fā)射待測(cè)元素的共振線;(2)能發(fā)射
4、銳線;(3)輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定性好(2)鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgmL-1) 準(zhǔn)確吸取5mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中定容,搖勻備用。(3)鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgmL-1) 準(zhǔn)確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.8750g于100mL燒杯中,蓋上表面皿,滴加5mL 1molL-1鹽酸溶液使之溶解,將溶液于250mL容量瓶中定容,搖勻備用。(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(25mgmL-1) 準(zhǔn)確吸取2.5mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中定容,搖勻備用。四、實(shí)驗(yàn)條件 鈣鎂吸收線波長(nm)422.7 285.2空心陰極燈電流(mA) 32燃燒器高度(mm) 66氣體流量(mL/min)
5、1700 1500五、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(1)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:準(zhǔn)確吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgmL-1),分別置于5只25mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0mgmL-1、4.0mgmL-1、6.0mgmL-1、8.0mgmL-1、10.0mgmL-1。(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列:準(zhǔn)確吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(25mgmL-1),分別置于5只25mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)系列鎂質(zhì)量濃度一次為0mgmL-1、0.5mgmL-1、1.0mgmL-1、1.
6、5mgmL-1、2.0mgmL-1。2. 自來水水樣準(zhǔn)備:將自來水置于25mL容量瓶中待用。3. 吸光度的測(cè)定(1)開機(jī):將主機(jī)排水管槽加滿水;開啟電腦,開啟主機(jī)電源,穩(wěn)定30min。(2)實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定:雙擊電腦桌面上“AAwin”控制軟件,進(jìn)入儀器“自動(dòng)初始化窗口”;待儀器自檢結(jié)束,按提示依次進(jìn)行“工作燈”和“預(yù)熱燈”的選擇、“尋峰”、“掃描”過程,工作燈設(shè)定完成后,進(jìn)入“設(shè)置”,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件“測(cè)量參數(shù)”。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液類型、濃度和待測(cè)樣品類型等已知信息,“設(shè)置”“樣品測(cè)量向?qū)А毕嚓P(guān)信息,“完成”后測(cè)量窗口中顯示出實(shí)驗(yàn)過程提示信息。(注意:此時(shí)所選工作燈僅為鈣或鎂元素?zé)糁?,待測(cè)元素改變需要重
7、新選擇工作燈。)(3)儀器點(diǎn)火:檢查乙炔鋼瓶使之處于關(guān)閉狀態(tài),打開無油空氣壓縮機(jī)工作開關(guān)和風(fēng)機(jī)開關(guān),調(diào)節(jié)壓力表為0.20.25MPa,打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至0.07MPa,點(diǎn)擊控制軟件界面上“點(diǎn)火”。(注意:空壓機(jī)使用1h需按下排水閥排水;點(diǎn)火及實(shí)驗(yàn)過程中要遠(yuǎn)離燃燒器,其上避免遮蓋。)(4)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定自來水樣品 在設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件下,以蒸餾水為空白樣品“校零”,再依次由稀到濃測(cè)定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測(cè)定數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算水樣中鈣、鎂含量。(注意:待測(cè)元素溶液必須與工作燈中元素相一致。)(5)實(shí)驗(yàn)完畢,吸取蒸餾水5min以上,關(guān)閉乙炔,火滅后退出測(cè)量程序,關(guān)閉主機(jī)、電腦和空壓機(jī)電
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