火焰)原子吸收光譜法實驗報告

1、原子吸收光譜實驗報告一、實驗目的 1. 學習原子吸收光譜分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)，并掌握其使用方法；3. 掌握以標準曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、實驗原理 1. 原子吸收光譜分析基本原理原子吸收光譜法（AAS）是基于：由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和波長的特征譜線的光，當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收，未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量?；鹧嬖游展庾V法是利用火焰的熱能，使試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的方法。常用的火

2、焰為空氣乙炔火焰，其絕對分析靈敏度可達10-9g，可用于常見的30多種元素的分析，應用最為廣泛。2. 標準曲線法基本原理在一定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度（c）、入射光強（I0）和透射光強（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0(10-abc)（式中a為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù)，b為光經(jīng)過的火焰的長度）。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標準溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測定其吸光度，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣經(jīng)適當處理后，在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其吸光度，在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中

3、被測元素的含量。三、儀器與試劑 1. 儀器、設(shè)備：TAS-990型原子吸收分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。2. 試劑碳酸鎂、無水碳酸鈣、1molL-1鹽酸溶液、蒸餾水3. 標準溶液配制（1）鈣標準貯備液（1000mgmL-1） 準確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，滴加1molL-1鹽酸溶液，至完全溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。4光譜儀-特點:(1)采用銳線光源,(2)單色器在火焰與檢測器之間,(3)原子化系統(tǒng)5空心陰極燈-光源（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射

4、銳線；（3）輻射光強度大，穩(wěn)定性好（2）鈣標準使用液（50mgmL-1） 準確吸取5mL上述鈣標準貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用。（3）鎂標準貯備液（1000mgmL-1） 準確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.8750g于100mL燒杯中，蓋上表面皿，滴加5mL 1molL-1鹽酸溶液使之溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。（2）鎂標準使用液（25mgmL-1） 準確吸取2.5mL上述鎂標準貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用。四、實驗條件 鈣鎂吸收線波長（nm）422.7 285.2空心陰極燈電流（mA） 32燃燒器高度（mm） 66氣體流量（mL/min）

5、1700 1500五、實驗步驟 1. 配制標準溶液系列（1）鈣標準溶液系列：準確吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL鈣標準使用液（50mgmL-1），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0mgmL-1、4.0mgmL-1、6.0mgmL-1、8.0mgmL-1、10.0mgmL-1。（2）鎂標準溶液系列：準確吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL鎂標準使用液（25mgmL-1），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鎂質(zhì)量濃度一次為0mgmL-1、0.5mgmL-1、1.0mgmL-1、1.

6、5mgmL-1、2.0mgmL-1。2. 自來水水樣準備：將自來水置于25mL容量瓶中待用。3. 吸光度的測定（1）開機：將主機排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機電源，穩(wěn)定30min。（2）實驗條件設(shè)定：雙擊電腦桌面上“AAwin”控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束，按提示依次進行“工作燈”和“預熱燈”的選擇、“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，進入“設(shè)置”，并根據(jù)實驗條件“測量參數(shù)”。根據(jù)標準液類型、濃度和待測樣品類型等已知信息，“設(shè)置”“樣品測量向?qū)А毕嚓P(guān)信息，“完成”后測量窗口中顯示出實驗過程提示信息。（注意：此時所選工作燈僅為鈣或鎂元素燈之一，待測元素改變需要重

7、新選擇工作燈。）（3）儀器點火：檢查乙炔鋼瓶使之處于關(guān)閉狀態(tài)，打開無油空氣壓縮機工作開關(guān)和風機開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為0.20.25MPa，打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至0.07MPa，點擊控制軟件界面上“點火”。（注意：空壓機使用1h需按下排水閥排水；點火及實驗過程中要遠離燃燒器，其上避免遮蓋。）（4）制作標準曲線并測定自來水樣品 在設(shè)定實驗條件下，以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數(shù)據(jù)，繪制標準曲線，計算水樣中鈣、鎂含量。（注意：待測元素溶液必須與工作燈中元素相一致。）（5）實驗完畢，吸取蒸餾水5min以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測量程序，關(guān)閉主機、電腦和空壓機電