差示掃描量熱法DSC測試方法課堂

1、差示掃描量熱法,Differential Scanning Calorimetry, DSC,測定聚合物的,熔點,和,結(jié)晶度,指導(dǎo)教師：樸光哲,輔導(dǎo)教師,研究生若干,實,驗,室,3-315,居室,高分子學(xué)院樓,428,實驗?zāi)康暮鸵?了解,DSC,的基本原理及其應(yīng)用范圍,掌握測定聚合物熔點及其熱效應(yīng)的方法,學(xué)會,DSC,曲線的數(shù)據(jù)處理,一,DSC,的定義,差示掃描量熱法,DSC,在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功,率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法,差示掃描量熱儀,Differential Scanning Calorimeter, DSC,差示掃描量熱法,Differential

2、Scanning Calorimetry, DSC,二,DSC,的基本原理,差示掃描量熱儀待測的熱量幾乎全部是由電能來補償?shù)?這類,DSC,有各自獨立,的鉑,銥合金微電爐,鉑電阻溫度計,鉑絲加熱電阻,平均溫度控制回路,保證試樣和參比物的,溫度按程序控溫速率,升、降溫。記錄升,降溫情況,補償回路,試樣吸、放熱與參比物產(chǎn),生溫差時及時進行功率補,償，使,T0,并記錄補償,的情況，即維持,T0,所,需要的能量差,W,反應(yīng)或轉(zhuǎn)變熱,DSC,儀器,上海,CDR-34P,型,同時兼?zhèn)錈崃餍秃凸ρa型的特點,1,保留均溫塊結(jié)構(gòu)，以保持基線穩(wěn)定和高靈敏度,2,配置功率補償器，以便獲得高分辨率,上海,CDR-34

3、P,型,三,DSC,曲線及其影響因素,典型的,DSC,曲線,典型的差示掃描量熱,DSC,曲線以,熱流率,dH,dt,為縱,坐標(biāo)、以溫度,T,為橫坐,標(biāo)，即,dH,dt,t,或,T,曲線,曲線離開基線的位移即代表,樣品吸熱或放熱的速率,mJ,s,1,，而曲線中,峰,或,谷,包圍的面積即代表熱量的,變化,因而差示掃描量熱法可以直,接測量樣品在發(fā)生物理或化,學(xué)變化時的熱效應(yīng),1,試樣與參比物,試樣,除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測定,裝樣,盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以,減少試樣與器皿間的熱阻,坩堝,高聚物一般使用,鋁坩堝,使用溫度,低于,500,參比物,必須具有熱惰性，熱容量和導(dǎo)熱率應(yīng)和樣,品

4、匹配。一般為,Al,2,O,3,樣品量少時可放一,空坩堝,2,主要影響因素,1,樣品,樣品量,一般用量為,5-10mg,10-20mg,樣品量少，分辨率高，但靈敏度低，峰溫偏低,樣品量多，分辨率低，但靈敏度高，峰溫偏高,2,升，降溫速度,一般的升，降溫速度范圍為,5-20,min,最常用的為,10,min,不同升降溫速度測得的數(shù)據(jù)不具,可比性,3,氣氛,氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如,N,2,Ar,He,等,主要是防止加熱時樣品的氧化,減少揮發(fā)物對儀器的腐蝕,必要時也可以壓縮空氣為氣氛,測定樣品的氧化反應(yīng),氛圍氣體不同時,DSC,曲線不同,四,DSC,在高聚物研究中的應(yīng)用,Polymer Transitions,Heat,Flow,Temperature,Tg,Stress,Relief,Ordering,Process,Cold,Crystallization,Curing,Tm,DH,Degradation,Start up,Transient,五、數(shù)據(jù)處理及實驗報告要求,Tg,Tc,