實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制培訓(xùn)ppt課件

1、質(zhì)量控制培訓(xùn) 2018年,質(zhì)量控制簡述,質(zhì)量控制（quality control）是指為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)。 質(zhì)量控制的目的控制樣品檢測的各個(gè)環(huán)節(jié)和服務(wù)產(chǎn)生、形成或?qū)崿F(xiàn)過程 中的各個(gè)程序并使它們達(dá)到規(guī)定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。 檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)程序文件的規(guī)定和檢測工作的作 業(yè)指導(dǎo)書。不僅要控制檢測過程的結(jié)果，而且應(yīng)控制影響檢測結(jié)果產(chǎn)生過程質(zhì)量的各 種因素，尤其是要控制其中的關(guān)鍵因素，如人員的能力、環(huán)境的條件、設(shè)備的準(zhǔn)確度 、外部采購供應(yīng)的材料等。 對(duì)于分析檢測實(shí)驗(yàn)室而言，質(zhì)量控制的措施應(yīng)當(dāng)體現(xiàn)在： 管理要素：組織結(jié)構(gòu)、文件控制、記

2、錄控制、檢測和校準(zhǔn)的控制等 技術(shù)要素：人員、設(shè)施、材料、方法、環(huán)境等 可執(zhí)行性：接受度/適用性/管理可控/效果易于評(píng)估,質(zhì)量控制的分類及手段,外部質(zhì)量控制,內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)量控制和工作質(zhì)量控制。 技術(shù)質(zhì)量控制包括：測定方法、操作水平、儀器設(shè)備校準(zhǔn)、材料核查、實(shí)驗(yàn)環(huán)境等。 工作質(zhì)量控制包括：遵守實(shí)驗(yàn)室程序文件規(guī)定、下一道工序?qū)ι弦坏拦ば虻臋z查、及時(shí)糾錯(cuò)、預(yù)防措施、最終檢測報(bào)告質(zhì)量控制等,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn) 根據(jù)預(yù)定規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似被測物品進(jìn)行校準(zhǔn)/檢測的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)。 能力驗(yàn)證 利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。 本質(zhì)：實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)，能力驗(yàn)證的組

3、織和實(shí)施要經(jīng)過考核。 測量審核 實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測物品進(jìn)行實(shí)際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。（對(duì)一個(gè)參加者進(jìn)行一對(duì)一能力評(píng)價(jià)的能力驗(yàn)證計(jì)劃,統(tǒng)計(jì)過程控制（SPC） 樣品復(fù)測 相關(guān)性檢查 內(nèi)部比對(duì)(人員/儀器/方法,CNAS-CL01:2018 7.7 確保結(jié)果有效性 7.7.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有監(jiān)控結(jié)果有效性的程序。記錄結(jié)果數(shù)據(jù)的方式應(yīng)便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)審查結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)監(jiān)控進(jìn)行策劃和審查，適當(dāng)時(shí)， 監(jiān)控應(yīng)包括但不限于以下方式： a) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)； b) 使用其他已校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器； c) 測量和檢測設(shè)備的功能核查； d) 適用時(shí)，使用核查或

4、工作標(biāo)準(zhǔn)，并制作控制圖； e) 測量設(shè)備的期間核查； f) 使用相同或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)； g) 留存樣品的重復(fù)檢測或重復(fù)校準(zhǔn)； h) 物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性； i) 審查報(bào)告的結(jié)果； j) 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)； k) 盲樣測試。 7.7.2 可行和適當(dāng)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過與其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果比對(duì)監(jiān)控能力水平。監(jiān)控應(yīng)予以策劃和審查，包括但不限于以下一種或兩種措施： a) 參加能力驗(yàn)證； 注：GB/T 27043 包含能力驗(yàn)證和能力驗(yàn)證提供者的詳細(xì)信息。滿足 GB/T 27043要求的能力驗(yàn)證提供者被認(rèn)為是有能力的。 b) 參加除能力驗(yàn)證之外的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。 7.7.3 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)分析監(jiān)控活動(dòng)的數(shù)據(jù)

5、用于控制實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)，適用時(shí)實(shí)施改進(jìn)。 如果發(fā)現(xiàn)監(jiān)控活動(dòng)數(shù)據(jù)分析結(jié)果超出預(yù)定的準(zhǔn)則時(shí)，應(yīng)采取適當(dāng)措施防止報(bào)告不正確的結(jié)果,CNAS-CL01-G001 7.7 確保結(jié)果的有效性 7.7.1a) 實(shí)驗(yàn)室對(duì)結(jié)果的監(jiān)控應(yīng)覆蓋到認(rèn)可范圍內(nèi)的所有檢測或校準(zhǔn)（包括內(nèi)部校準(zhǔn)）項(xiàng)目，確保檢 測或校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。當(dāng)檢測或校準(zhǔn)方法中規(guī)定了質(zhì)量監(jiān)控制要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合該要求。適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在檢測方法中或其他文件中規(guī)定對(duì)應(yīng)檢測或校準(zhǔn)方法的質(zhì)量監(jiān)控方案。實(shí)驗(yàn)室制定內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控方案時(shí)應(yīng)考慮以下因素： 檢測或校準(zhǔn)業(yè)務(wù)量； 檢測或校準(zhǔn)結(jié)果的用途； 檢測或校準(zhǔn)方法本身的穩(wěn)定性與復(fù)雜性； 對(duì)技術(shù)人員經(jīng)驗(yàn)的依賴程度；

6、參加外部比對(duì)（包含能力驗(yàn)證）的頻次與結(jié)果； 人員的能力和經(jīng)驗(yàn)、人員數(shù)量及變動(dòng)情況； 新采用的方法或變更的方法等。 注：實(shí)驗(yàn)室可以采取多種適用的質(zhì)量監(jiān)控手段，如： 定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、 核查標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)來監(jiān)控結(jié)果的準(zhǔn)確性； 通過使用質(zhì)量控制物質(zhì)制作質(zhì)控圖持續(xù)監(jiān)控精密度； 通過獲得足夠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，評(píng)估在不同濃度下檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,定期留樣再測或重復(fù)測量以及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)，監(jiān)控同一操作人員的精密度或不同操作人員間的精密度； 采用不同的檢測方法或設(shè)備測試同一樣品，監(jiān)控方法之間的一致性； 通過分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性，以識(shí)別錯(cuò)誤； 進(jìn)行盲樣測試，監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室日常檢測的準(zhǔn)確度或精密度水平。 b) 適用

7、時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用質(zhì)量控制圖來監(jiān)控檢測或校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。 c) 一些特殊的檢測活動(dòng)，檢測結(jié)果無法復(fù)現(xiàn)，難以按照 7.7.1a)進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注人員的能力、培訓(xùn)、監(jiān)督以及與同行的技術(shù)交流。 7.7.2 外部質(zhì)量監(jiān)控方案不僅包括 CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則中要求參加的能力驗(yàn)證計(jì)劃，適當(dāng)時(shí)，還應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃。實(shí)驗(yàn)室制定外部質(zhì)量監(jiān)控計(jì)劃除應(yīng)考慮 7.7.1a)中描述的因素外，還應(yīng)考慮以下因素： 內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果； 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（包含能力驗(yàn)證）的可獲得性，對(duì)沒有能力驗(yàn)證的領(lǐng)域，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有其他措施來確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性； CNAS、客戶和管理機(jī)構(gòu)對(duì)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（包含能力驗(yàn)

8、證）的要求。 注： CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則要求參加的能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次只是 CNAS對(duì)能力驗(yàn)證的最低要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注對(duì)于沒有能力驗(yàn)證的領(lǐng)域，可以采取有何措施確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,CNAS-CL01-A001 7.7 確保結(jié)果的有效性 7.7.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制訂質(zhì)量控制計(jì)劃，對(duì)內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)的實(shí)施內(nèi)容、方式、責(zé)任人作出明確的規(guī)定；對(duì)內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)，計(jì)劃中還應(yīng)給出結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)。質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋實(shí)驗(yàn)室的所有檢測項(xiàng)目和所有檢測人員。 7.7.1a）針對(duì)微生物定量檢測項(xiàng)目，應(yīng)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（如菌落總數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、大腸菌群標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）進(jìn)行監(jiān)控，或使用質(zhì)控樣品開展內(nèi)部質(zhì)

9、量控制活動(dòng)。針對(duì)微生物定性檢測項(xiàng)目，應(yīng)定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品或用標(biāo)準(zhǔn)菌種人工污染的樣品開展內(nèi)部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)工作量、人員水平、能力驗(yàn)證結(jié)果、外部評(píng)審等情況對(duì)定期做出明確規(guī)定，如：定量檢測項(xiàng)目 6 次/年，定性檢測項(xiàng)目 4次/年等。 7.7.1f）在實(shí)施人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)和方法比對(duì)時(shí)，要選取均勻性和穩(wěn)定性符合要求的樣品進(jìn)行,CNAS-CL01-A002 7.7 確保結(jié)果的有效性 7.7.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)檢測結(jié)果有效性進(jìn)行監(jiān)控 7.7.1.1 監(jiān)控應(yīng)覆蓋到申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的所有檢測技術(shù)和方法，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。內(nèi)部質(zhì)量控制方法應(yīng)包括但不限于

10、空白分析、重復(fù)檢測、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析中的一種或幾種。 內(nèi)部質(zhì)控實(shí)施時(shí)還應(yīng)考慮內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時(shí)采取的措施。 7.7.1.2 如果檢測方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃和程序，包括規(guī)定限值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行。如果檢測方法中無此類計(jì)劃，適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取以下方法： （1） 空白 注：試劑空白一般每制備批樣品或每 20 個(gè)樣品做一次，樣品的檢測結(jié)果應(yīng)消除空白造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染，檢測結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，可適當(dāng)減少空白試驗(yàn)的頻次。當(dāng)檢測方法對(duì)空白有具體規(guī)定時(shí),應(yīng)滿足方法要求。 （2） 實(shí)

11、驗(yàn)室控制樣品 注：實(shí)驗(yàn)室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每 20 個(gè)樣品做一次。 LCS 應(yīng)按通常遇到的基體和含量水平準(zhǔn)備，其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。當(dāng)經(jīng)過 LCS測試實(shí)驗(yàn)證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少 LCS 的測試頻率。 （3） 加標(biāo) 注：應(yīng)在分析樣品前加標(biāo)，基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每 20 個(gè)樣品做一次，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)，加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體,4） 重復(fù)檢測 注：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每 20 個(gè)樣品做一次。當(dāng)經(jīng)過試驗(yàn)表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)

12、地減少重復(fù)檢測頻率。 7.7.1.3 適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計(jì)原理。實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時(shí)采取處理措施。 注：適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可參考 ISO 5725測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第 6 部分和國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC)“分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制協(xié)調(diào)指南”中給出的指南。 7.7.1.4 對(duì)于非常規(guī)檢測項(xiàng)目，應(yīng)加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量控制措施，必要時(shí)進(jìn)行全面的分析系統(tǒng)驗(yàn)證，包括使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知被分析物濃度的控制樣品，然后進(jìn)行樣品或加標(biāo)樣品重復(fù)分析，確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。 7.7.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能參加能力驗(yàn)

13、證或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)以驗(yàn)證其能力，其頻次應(yīng)與所承擔(dān)的工作量相匹配。 注： CNAS 公布的 CNAS-RL02能力驗(yàn)證規(guī)則中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的頻次是實(shí)驗(yàn)室獲得或維持認(rèn)可的最低要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測工作量、檢測方法的穩(wěn)定性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的頻率,CNAS-CL01-A016 7.7 確保結(jié)果的有效性 7.7.1 實(shí)驗(yàn)室制定的質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)考慮樣品的類型、檢驗(yàn)的特性和檢驗(yàn)的頻率。質(zhì)量控制水平的設(shè)定，應(yīng)足以證明結(jié)果的正確性。 注：檢驗(yàn)樣品的質(zhì)量控制水平一般在5%10% 之間，對(duì)更復(fù)雜的程序可以加大百分比。 質(zhì)量控制計(jì)劃可包括（但不限

14、于）下列內(nèi)容： a) 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有固定特性的樣品進(jìn)行監(jiān)控； b) 可能時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)參加能力驗(yàn)證； c) 按固定比例取樣品進(jìn)行重復(fù)測試； d) 在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔內(nèi)，隨機(jī)取重復(fù)樣品加入到實(shí)驗(yàn)室常規(guī)樣本分析系統(tǒng)中,質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)詳解,12,當(dāng)檢測實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)法人地位和資源保障后,應(yīng)明確檢測質(zhì)量 控制的關(guān)鍵點(diǎn) 人人員 機(jī)設(shè)備 料樣品和消耗材料 法檢測方法 環(huán)設(shè)施和環(huán)境條件 以上五個(gè)方面的控制效果通過測試的實(shí)施來體現(xiàn) 年度質(zhì)量控制計(jì)劃（包含了能力驗(yàn)證計(jì)劃,測試結(jié)果 有效性,人,機(jī),料,法,環(huán),一、人員質(zhì)量控制方法 在ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則中在“技術(shù)要素”中將“人員”歸結(jié)為

15、決定實(shí)驗(yàn)室檢測的正確性和可靠性的第一個(gè)因素，對(duì)檢測實(shí)驗(yàn)室的人員從教育、資格、培訓(xùn)、技術(shù)知識(shí)、技能、經(jīng)驗(yàn)和公正性等提出了嚴(yán)格的要求。 CNAS CL-01 6.2.5： 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有以下活動(dòng)的程序， 并保存相關(guān)記錄： a) 確定能力要求；b) 人員選擇；c) 人員培訓(xùn)； d) 人員監(jiān)督；e) 人員授權(quán)；f) 人員能力監(jiān)控,1、人員的選擇、能力確認(rèn)及授權(quán) 重點(diǎn)關(guān)注教育、資格、培訓(xùn)、技術(shù)知識(shí)、技能和經(jīng) 驗(yàn)、現(xiàn)任崗位授權(quán)； 確認(rèn)證據(jù)技術(shù)檔案、資格確認(rèn)、上崗考核和授權(quán)、各種記錄。 特殊崗位的授權(quán)感官評(píng)定、特種鍋爐容器、特殊設(shè)備、生物安全操作等,2、人員的培訓(xùn) 重點(diǎn)關(guān)注培訓(xùn)計(jì)劃的可行性、實(shí)施記錄、培訓(xùn)效果的

16、 評(píng)價(jià)。 確認(rèn)證據(jù)全面的培訓(xùn)計(jì)劃（包括各個(gè)崗位、各類人員、再教育）、培訓(xùn)記錄（培訓(xùn)鑒定、小結(jié)、現(xiàn)場考核）等。 注：G001 6.2.5c：有程序?qū)π逻M(jìn)技術(shù)人員和現(xiàn)有技術(shù)人員、新的技術(shù)活動(dòng)進(jìn)行培訓(xùn)；識(shí)別持續(xù)培訓(xùn)需求；適當(dāng)安排，并保留培訓(xùn)記錄。 人員培訓(xùn)計(jì)劃,制訂培訓(xùn)計(jì)劃需要注意 計(jì)劃合理性、前瞻性、統(tǒng)一性。 明確需要培訓(xùn)的崗位、項(xiàng)目、時(shí)段、實(shí)施機(jī)構(gòu)、結(jié)果評(píng)價(jià)依據(jù)。 所有人員應(yīng)有文件證明其對(duì)工作及實(shí)驗(yàn)室全部設(shè)施中潛在的風(fēng)險(xiǎn)受過培訓(xùn)； 應(yīng)要求所有人員根據(jù)可能接觸的生物接受免疫以預(yù)防感染，應(yīng)保存免疫記錄,3、人員的監(jiān)督及能力監(jiān)控 重點(diǎn)關(guān)注監(jiān)督人員資質(zhì)和授權(quán)、監(jiān)督計(jì)劃（選擇重點(diǎn)區(qū)域和人員）、被監(jiān)督人員、

17、監(jiān)督記錄。 確認(rèn)證據(jù)監(jiān)督計(jì)劃、監(jiān)督記錄、監(jiān)督結(jié)果的評(píng)價(jià)。 注：G001 6.2.5d：監(jiān)督模式：授權(quán)之前、在培人員、新人、新項(xiàng)目。人 人都要受到監(jiān)督。 人員監(jiān)督計(jì)劃,監(jiān)督是否充分？ 不同專業(yè)和領(lǐng)域均有監(jiān)督員； 監(jiān)督人員比例恰當(dāng)； 監(jiān)督過程和方法確定，有相應(yīng)的文件； 監(jiān)督記錄完整，是管理評(píng)審的輸入。 監(jiān)督人員的條件： 熟悉檢測技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)豐富、有責(zé)任心、細(xì)致公正。 避免不懂專業(yè)的行政領(lǐng)導(dǎo)擔(dān)任監(jiān)督員，以免發(fā)生外行走過場,實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員進(jìn)行監(jiān)督時(shí)應(yīng)考慮： 針對(duì)不同類型不同專業(yè)范圍應(yīng)配備符合資質(zhì)條件、有能力的監(jiān)督人員； 應(yīng)有足夠比例的監(jiān)督人員； 對(duì)監(jiān)督的內(nèi)容、方式、頻率有文件化的規(guī)定，每次監(jiān)督后應(yīng)對(duì)被監(jiān)督

18、的人員或崗位的工作質(zhì)量做出評(píng)價(jià)。 對(duì)監(jiān)督后表現(xiàn)不滿意的人員應(yīng)采取相應(yīng)的有效處理措施； 監(jiān)督結(jié)果應(yīng)輸入管理評(píng)審,監(jiān)督目的對(duì)各類人員的能力確認(rèn)手段之一、保證持續(xù)改進(jìn)。 監(jiān)督方式盲樣測試、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)、能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果、現(xiàn)場監(jiān)督實(shí)際操作過程、核查記錄、現(xiàn)場提問、留樣復(fù)測、質(zhì)量控制圖、崗位輪換等。 監(jiān)督記錄真實(shí)、全面、發(fā)現(xiàn)問題和優(yōu)點(diǎn)。 通過各種監(jiān)督方式的執(zhí)行達(dá)到人員能力監(jiān)控的目的,二、儀器設(shè)備的質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)側(cè)重于日常管理、維護(hù)保養(yǎng)、狀態(tài)確認(rèn)和安全防護(hù)。配備儀器設(shè)備應(yīng)考慮：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備的基本設(shè)備；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展項(xiàng)目的需要配備的特殊設(shè)備，如需要進(jìn)行確證試驗(yàn)，避免“假陽性”和“假陰

19、性”結(jié)果的出現(xiàn)，所需的設(shè)備如質(zhì)譜、三維光譜和紅外光譜等,1、設(shè)備的日常使用和管理 重點(diǎn)關(guān)注設(shè)備唯一性標(biāo)識(shí)（管理標(biāo)識(shí)和校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)）、設(shè)備檔 案、操作人員能力、使用維護(hù)、 設(shè)備（計(jì)量）溯源性。 確認(rèn)證據(jù)檔案信息完整性、操作人員培訓(xùn)和授權(quán)、維護(hù)保養(yǎng) 作業(yè)指導(dǎo)書和實(shí)施記錄、維修記錄和狀態(tài)確認(rèn)、期間核 查計(jì)劃和記錄、校準(zhǔn)證書等。 易 忽 視相同型號(hào)設(shè)備的識(shí)別、測試樣品追溯、校準(zhǔn)證書有 效性的確認(rèn)、故障設(shè)備處理和結(jié)果追溯。 儀器設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃表,2、設(shè)備的校準(zhǔn) 重點(diǎn)關(guān)注校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇（資質(zhì)和能力、校準(zhǔn)報(bào)告的 信息）、校準(zhǔn)計(jì)劃、校準(zhǔn)證書確認(rèn)、自校準(zhǔn)規(guī)程 和記錄、校準(zhǔn)狀態(tài)標(biāo)識(shí)。 確認(rèn)證據(jù)校準(zhǔn)計(jì)劃、外部合格供應(yīng)

20、方評(píng)價(jià)和選擇、自 校準(zhǔn)規(guī)程、校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)等。 計(jì)量器具檢定校準(zhǔn)計(jì)劃表,測量儀器應(yīng)根據(jù)儀器的性能情況, 加貼儀器狀態(tài)標(biāo)志。 合格標(biāo)志經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)、驗(yàn)證合格，確認(rèn)其符 合檢測技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求。 準(zhǔn)用標(biāo)志設(shè)備存在部分缺陷或部分功能喪失，但可 在限定范圍內(nèi)使用；設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不夠 ，但檢測所用量程合格，可降級(jí)使用。 停用標(biāo)志設(shè)備目前狀態(tài)不能使用（故障、經(jīng)檢定校準(zhǔn) 不合格、性能無法確定、超過周期未檢定校準(zhǔn)、 不符合技術(shù)規(guī)范規(guī)定的使用要求等），但經(jīng)檢定 校準(zhǔn)或修復(fù)后可以使用,3、設(shè)備的期間核查（期間核查計(jì)劃） 設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)與期間核查的差異： 執(zhí)行的主體不同設(shè)備檢定/校準(zhǔn)是由國家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的

21、校 準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量 實(shí)驗(yàn)室。而設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來完成，不需要經(jīng)過國 家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)。 執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)不同設(shè)備檢定/校準(zhǔn)依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布 的檢定/校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序 。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制訂的設(shè)備期間核查作業(yè)指 導(dǎo)書，不需要報(bào)法定計(jì)量部門備案,執(zhí)行的周期頻率不同設(shè)備檢定的間隔周期執(zhí)行的是國家法定 頒布的設(shè)備檢定周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送檢定/校 準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新檢定，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。設(shè)備期間核查的周期頻率可以 由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn) 定水平自行確

22、定，不帶有強(qiáng)制性。 執(zhí)行的內(nèi)容覆蓋面不同設(shè)備檢定/校準(zhǔn)是對(duì)需檢定/校準(zhǔn)的設(shè) 備進(jìn)行系統(tǒng)性檢查，對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功 能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，在可能的情況下，還需要給出不 確定度評(píng)定，出具檢定報(bào)告或校準(zhǔn)證書。設(shè)備期間核查可以在某 次核查過程中只對(duì)設(shè)備的個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查 ，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告,是否所有設(shè)備都需要經(jīng)過期間核查？ 應(yīng)關(guān)注設(shè)備的新舊和穩(wěn)定程度、使用頻率、操作人員熟練程度、所產(chǎn)生 檢測結(jié)果的爭議程度、設(shè)備所處環(huán)境條件的優(yōu)劣等。 G001 6.4.10 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性和使用情況來確定是否需要進(jìn)行期間 核查。實(shí)

23、驗(yàn)室應(yīng)確定期間核查的方法與周期，并保存記錄。 注：并不是所有設(shè)備均需要進(jìn)行期間核查。判斷設(shè)備是否需要期間核查 至少需考慮以下因素： 設(shè)備校準(zhǔn)周期； 歷次校準(zhǔn)結(jié)果； 質(zhì)量控制結(jié)果； 設(shè)備使用頻率和性能穩(wěn)定性； 設(shè)備維護(hù)情況； 設(shè)備操作人員及環(huán)境的變化； 設(shè)備使用范圍的變化等。 -核查的方式可以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)，設(shè)備穩(wěn)定性試驗(yàn)、設(shè)備特征值偏離試驗(yàn)和檢測靈敏度測試等,儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目，一般選擇以下合適項(xiàng)目： 零點(diǎn)檢查； 靈敏度； 準(zhǔn)確度； 分辨率； 測量重復(fù)性； 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性； 儀器內(nèi)置自校檢查； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對(duì)； 儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo),微生物實(shí)驗(yàn)

24、室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染： a）一次性設(shè)備和重復(fù)使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時(shí)應(yīng)消毒滅菌 b) 建議實(shí)驗(yàn)室使用專門處理污染物的高壓滅菌鍋。 以下設(shè)備需要清潔、維護(hù)，定期進(jìn)行損壞檢驗(yàn)，必要時(shí)進(jìn)行滅菌： a) 一般設(shè)備：濾器、玻璃和塑料容器（瓶子、試管）、玻璃或塑料的帶蓋培養(yǎng)皿、取樣器具、鎳/鉻/鉑及一次性接種針或接種環(huán)等； b) 測量器具：溫度計(jì)、計(jì)時(shí)器、天平、酸度計(jì)、菌落計(jì)數(shù)器等； c) 定容設(shè)備：吸管、自動(dòng)分液器、微量移液器等； d) 其他設(shè)備：水浴鍋、培養(yǎng)箱、超凈工作臺(tái)或生物安全柜、高壓滅菌鍋、均質(zhì)器、冷藏箱、冷凍柜等。 (A001 6.4.3.2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序和措施以保證標(biāo)準(zhǔn)菌種/菌株

25、的安全，防止污染、丟失或損壞，確保其完整性。 6.4.3.3 對(duì)設(shè)備的維護(hù)要考慮生物安全，避免生物危害和交叉污染。 6.4.13 c） 應(yīng)定期使用生物指示物檢查滅菌設(shè)備的效果并記錄，指示物應(yīng)放在不易達(dá)到滅菌的部位。日常監(jiān)控可以采用物理或化學(xué)方式進(jìn)行。,化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)注意以下設(shè)備的交叉污染： a）一次性設(shè)備和重復(fù)使用的玻璃器皿應(yīng)潔凈，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行 浸泡清洗； b) 檢出高濃度樣品或存放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)液瓶若不易清洗處理 ，應(yīng)用后丟棄； c) 高、低濃度的樣品測試設(shè)備應(yīng)盡量分開； d) 易串味樣品的存放容器應(yīng)有良好的密封性能，注意及時(shí)從 測試工作區(qū)或樣品儲(chǔ)存區(qū)域撤離。 （A002 6.4.3.2 對(duì)于化

26、學(xué)檢測，有必要防止實(shí)驗(yàn)室器皿對(duì)檢測樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液的污染。必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)用于不同檢測的器皿使用不同的清洗、儲(chǔ)存和隔離程序并形成文件。如果檢測方法中規(guī)定了器皿的清洗方法或注意事項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遵守或予以關(guān)注。 從事痕量分析的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染；將用于痕量金屬分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金屬。對(duì)互不相容的檢測，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用不同的器皿。應(yīng)關(guān)注清洗劑中可能存在的分析物。,三、樣品和消耗材料的質(zhì)量控制 1、樣品的控制 關(guān)注重點(diǎn)數(shù)量代表性、方法適用性、制備有效性、傳遞可 溯性。 數(shù)量代表性樣品抽取階段必須制定合適的抽樣方案，明確 抽樣的數(shù)量和抽樣方式。 方法適用性檢測方法對(duì)

27、檢測樣品的特殊要求。 制備有效性采用適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?，避免被測物的分解和樣 品遭受污染，注意環(huán)境條件、制樣工器具的影響。 傳遞可溯性 有效的包裝、標(biāo)識(shí)、傳遞、儲(chǔ)存方式,確認(rèn)證據(jù)合同評(píng)審記錄、樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)、樣品狀態(tài)、保 存設(shè)施的監(jiān)控、樣品處理設(shè)施和記錄。 易忽視檢畢物品的處理、樣品的群組細(xì)分。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采樣需要注意 抽樣依據(jù)、抽樣所代表的樣品總量、抽樣方案、抽樣環(huán) 境條件和空間情況、抽樣器具溯源和標(biāo)識(shí)、樣品包裝容器等 （可參照A 002 7.3 抽樣,微生物檢驗(yàn)采樣原則 代表性原則：所采的樣本能真正反映被采樣的總體水平。 典型性原則: 例：應(yīng)根據(jù)中毒癥狀，可疑中毒物性質(zhì)采集可能含毒量最多的樣本，

28、如中毒者吃剩的食物、餐具（未洗刷）。 適時(shí)性原則：及時(shí)采樣，盡快送檢。 適量性原則：采樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和目的而定，但每份樣本不少于檢驗(yàn)需要量的三倍，以便供檢驗(yàn)和留樣備用。 程序原則：采樣、送檢、留樣和出具報(bào)告必須按規(guī)定的程序進(jìn)行，各階段都要有完整的手續(xù)，責(zé)任分明。 （可參照A 001 7.3 抽樣,2、消耗材料的控制 關(guān)注重點(diǎn)外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)和控制、采購驗(yàn)收（符合性檢 查）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管和期間核查。 確認(rèn)證據(jù)外部供應(yīng)商的評(píng)價(jià)記錄、采購控制記錄、符合性 檢查記錄、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)記錄和配制記錄、期間核查作業(yè)指導(dǎo) 書和核查記錄。 易忽視用數(shù)量清點(diǎn)代替符合性檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制溯源過 程、期間核查,

29、一些重要消耗材料，如標(biāo)準(zhǔn)品、試劑盒、預(yù)處理小柱、層析填料、培養(yǎng)基等，可根據(jù)供貨商提供的性能指標(biāo)進(jìn)行初步驗(yàn)證，作出進(jìn)一步評(píng)價(jià)，并根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果采取適當(dāng)?shù)拇胧?技術(shù)性驗(yàn)證可采用色譜、光譜、質(zhì)譜、化學(xué)常規(guī)分析、生化鑒定等多種方法，具體可采用與原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)、濃度檢測、保留時(shí)間驗(yàn)證、峰純度鑒別、官能團(tuán)鑒別、分子離子峰檢索、血清學(xué)特征鑒別等技術(shù),對(duì)檢測結(jié)果有重要影響的消耗品、使用頻率高的或有疑 慮的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行符合性檢查。 符合性檢查手段 與另一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)； 用色譜、質(zhì)譜、光譜的特征峰、特征離子、特征譜圖進(jìn) 行確證； 利用化學(xué)特征反應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證。必要的儀器分析； 生化傳代、血清鑒

30、別等,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）由國家計(jì)量部門批準(zhǔn)、頒布并 授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可 靠的方法定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用同一種方法協(xié)同定 值，計(jì)量準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平，穩(wěn)定性在一年以上。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW（E）由國家計(jì)量部門批準(zhǔn)、 頒布并授權(quán)生產(chǎn)，采用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法或一 級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值，計(jì)量準(zhǔn)確度能滿足一般測量 的需要，穩(wěn)定性在半年以上,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書應(yīng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、定值日期、定值方法、特性值、測量不確定度、有效期和貯存要求。 當(dāng)只能使用不具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)獲取由生產(chǎn)廠商出具的能說明其特性的有效證明，并進(jìn)行必要的驗(yàn)證

31、試驗(yàn)或比對(duì)試驗(yàn)。 需要時(shí)， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，核查可根據(jù)檢測工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 注意信息可追溯； 按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制； GB/T601-2016化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備； GB/T602-2002化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 雙人八平行、極差分析。 有效期限,培養(yǎng)基制備和質(zhì)量控制 購置驗(yàn)收要求(CNAS-CL01-A001 ：6.6.2 a/c) 儲(chǔ)存、使用、棄置要求（CNAS-CL01：6.4/7.4/7.7) 成品的質(zhì)量控制(重點(diǎn)為菌株) 物理指標(biāo):培養(yǎng)基外觀 微生物指標(biāo):重點(diǎn)提到對(duì)測試菌

32、株的要求 SN/T1538.1-2016培養(yǎng)基制備指南 第1部分 實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)基制備質(zhì)量保證通則,常規(guī)質(zhì)量控制要求 物理指標(biāo):外觀控制 微生物指標(biāo):污染;生長率;選擇性;特異性(CNAS-CL01 :2018 6.6.2; CNAS-CL01-A001：2018) 性能測試方法舉例 對(duì)質(zhì)量控制要求的補(bǔ)充說明和詳細(xì)實(shí)例參考SN/T1538.2-2016 培養(yǎng)基制備指南 第2部分:培養(yǎng)基性能測試實(shí)用指南 GB/T 27405-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食 品 微 生 物 檢 測,四、檢測方法的質(zhì)量控制 1、關(guān)注重點(diǎn)檢測方法的現(xiàn)行有效、方法確認(rèn)、非標(biāo)方法的建 立、方法的偏離、驗(yàn)證和審批。 確認(rèn)證據(jù)方

33、法查新和跟蹤、方法確認(rèn)記錄、非標(biāo)方法確認(rèn) 記錄、方法偏離的技術(shù)驗(yàn)證、作業(yè)指導(dǎo)書。 2、方法選擇 關(guān)注對(duì)檢測樣品的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。 SOP（作業(yè)指導(dǎo)書）當(dāng)缺少指導(dǎo)書可能影響檢測和/或校準(zhǔn)結(jié) 果，實(shí)驗(yàn)室可對(duì)所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作、檢測和/或校準(zhǔn)樣品 的準(zhǔn)備（或者二者兼有）、關(guān)鍵性操作步驟編制指導(dǎo)書,方法的選擇 （a）選擇測試方法和制定分析方案時(shí)應(yīng)考慮： *滿足客戶的需求； *相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求； *適用于被檢樣品； *方法質(zhì)量參數(shù)如準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、檢出率和不確定度等符合要求； *優(yōu)先選擇制備一份試料溶液中可同時(shí)測定多組分的分析方法； *本實(shí)驗(yàn)室人員技術(shù)能力、設(shè)備配置條件和環(huán)境條

34、件； *安全、成本、周期和效率等。 （b）應(yīng)首選國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其次是通過確認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法。 非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)： 化學(xué)檢測方法確認(rèn)可參考： EURACHEM分析方法目的適宜性-方法確認(rèn)指南 國際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC)技術(shù)報(bào)告“一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析方法確認(rèn)的統(tǒng)一指南”（Pure 4、SOP的建立 當(dāng)因檢測時(shí)效、試劑、設(shè)備、檢測靈敏度等原因，需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)，以滿足檢測需求時(shí)，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法做偏離性確認(rèn)，經(jīng)過批準(zhǔn)并形成SOP。 SOP應(yīng)經(jīng)過審核批準(zhǔn)并列入受控范疇,實(shí)驗(yàn)室編制SOP的內(nèi)容應(yīng)滿足5W1H原則： What此項(xiàng)作業(yè)的名稱及內(nèi)容是什么； Why此項(xiàng)作業(yè)的目的

35、是干什么； Where即在哪里使用該作業(yè)指導(dǎo)書； Who什么樣的人使用該作業(yè)指導(dǎo)書； When 此項(xiàng)作業(yè)什么時(shí)候做； How如何按步驟完成作業(yè),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注以下四個(gè)方面SOP的編制： 1方法類：包括食品檢驗(yàn)方法中不詳細(xì)或不完善部分的補(bǔ)充，期間核查、方法確認(rèn)及比對(duì)等； 2設(shè)備類：重要或復(fù)雜設(shè)備的使用、操作規(guī)范（如設(shè)備制造商提供的技術(shù)說明書不夠明細(xì)等）； 3樣品類：取樣、制樣和樣品處置的“實(shí)施細(xì)則”等； 4數(shù)據(jù)類：定量檢測結(jié)果的表達(dá)、異常數(shù)據(jù)的剔除、測量結(jié)果不確定度的評(píng)定等等。 注：實(shí)驗(yàn)室SOP的編制格式和內(nèi)容應(yīng)符合GB/T1.1-2009 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則和GB/T

36、20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分 試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。避免以論文和規(guī)章制度的形式書寫,5、方法驗(yàn)證與方法確認(rèn) 正確理解方法的驗(yàn)證和確認(rèn) 驗(yàn)證 verification針對(duì)的是標(biāo)準(zhǔn)方法。 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、材料和樣品、方法文本環(huán)境等資源 和條件滿足標(biāo) 準(zhǔn)要求的能力，以及操作標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)際能力。 確認(rèn) confirmation 針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)（制定）的方法、超出其 預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法。 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)（制定）的方法、超出其預(yù)定 范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法是否具有方法的科學(xué)性、 有效性和適用性,方法驗(yàn)證文本

37、評(píng)價(jià)關(guān)鍵性技術(shù)能力重現(xiàn)。 方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)參數(shù)確立與經(jīng)典方法比較或?qū)嶒?yàn)比對(duì)形成SOP。 方法確認(rèn)的技術(shù)性確認(rèn) 涉及安全、衛(wèi)生、環(huán)保等低含量檢測項(xiàng)目時(shí)，要考慮檢測方法的最低檢出限（LOD值）是否能夠達(dá)到該物質(zhì)的最高殘留限量值（MRL值），如方法的LOD值 MRL值，則不能將該方法作為檢測方法使用，必須重新選擇檢測靈敏度更高的方法。 方法確認(rèn)試驗(yàn)做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果可能，還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性,化學(xué)分析方法確認(rèn)的具體技術(shù)指標(biāo) 校準(zhǔn)曲線數(shù)學(xué)方程以及校準(zhǔn)曲線的工作范圍，濃度

38、范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)，至少作5個(gè)點(diǎn)（不包括空白）。對(duì)于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。 回收率試驗(yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)已制定最高殘留限量MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn),GB/T 27417 附錄） 被測組分含量 回收率范圍 （mg/kg） （%） 100 95105 1100 90110 0.11

39、 80110 0.1 60120,精密度試驗(yàn)對(duì)于禁用物質(zhì)，精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于已制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定低限、MRL、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行；對(duì)于未制定MRL的，精密度試驗(yàn)應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)三個(gè)水平進(jìn)行。重復(fù)測定次數(shù)6。 注：標(biāo)準(zhǔn)偏差s除以平均值后的百分率即得到測試結(jié)果變異系數(shù)。（GB/T 27417-2017 5.6.1.3,被測組分含量 室內(nèi)變異系數(shù)（CV，%） 0.1g/kg 43 1 g/kg 30 10 g/kg 21 100 g/kg 15 1 mg/kg 11 10 mg/kg 7.5

40、 100 mg/kg 5.3 1000mg/kg 3.8 1 % 2.7 10 % 2.0 100 % 1.3,測定低限 方法的測定低限按下式計(jì)算： CL=3Sb/b 式中： CL 方法的測定低限； Sb 空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差（一般平行測定20次得到）； b 方法校準(zhǔn)曲線的斜率。 也可采用標(biāo)準(zhǔn)加入試驗(yàn)法確定,準(zhǔn)確度重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（實(shí)物標(biāo)樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均值與真值的偏差（變異系數(shù)）。 真值含量（mg/kg） 變異系數(shù)（%） 0.001 -50 +20 0.0010.01 -30 +10 0.01010 -20 +10 101000 15 100010000 10

41、 10000 5,特異性試驗(yàn)對(duì)于檢測篩選方法和確證方法特異性必須予 以規(guī)定，尤其對(duì)于確證方法必須盡可能清楚地提供待測物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息，僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，不能用于確證方法。 確證方法： （1）氣相色譜-質(zhì)譜； （2）液相色譜-質(zhì)譜； （3）免疫親和色譜/氣相色譜-質(zhì)譜； （4）氣相色譜-紅外光譜； （5）液相色譜-免疫層析； （6）標(biāo)準(zhǔn)菌株； （7）特征生化鑒別,用于驗(yàn)證和確認(rèn)微生物檢驗(yàn)方法性能的試驗(yàn)技術(shù)包括： 使用標(biāo)準(zhǔn)/參考菌株進(jìn)行核實(shí)； 與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較； 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)； 對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審； 根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，對(duì)所得結(jié)

42、果不確定度進(jìn)行評(píng)定。 以上驗(yàn)證和確認(rèn)微生物檢驗(yàn)方法性能的試驗(yàn)技術(shù)，可概略分為兩大 類：實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)（協(xié)作試驗(yàn)）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)（單一試驗(yàn)）。 實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)是指在若干實(shí)驗(yàn)室內(nèi)由不同操作者進(jìn)行的驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn)，而實(shí)驗(yàn)室內(nèi)確認(rèn)試驗(yàn)是僅在特定的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的驗(yàn)證/確認(rèn)試驗(yàn),微生物檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證 建議實(shí)驗(yàn)室在以下情況下對(duì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行嚴(yán)格的驗(yàn)證： 1. 擬用經(jīng)過完整確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法以及經(jīng)過嚴(yán)格確認(rèn)的并被審批的非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)； 2. 培養(yǎng)基供應(yīng)商、人員、設(shè)備、儀器/試劑盒等發(fā)生變動(dòng)時(shí),6、非標(biāo)方法的控制和使用 下列情況時(shí)，需要制訂非標(biāo)準(zhǔn)方法： 經(jīng)檢索無發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)批準(zhǔn)使用的非標(biāo)

43、準(zhǔn)方法可供選用； 對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng)； 需要制定快速測試方法。 7、正確掌握不確定度評(píng)估的方法 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)識(shí)別測量不確定度的貢獻(xiàn)。 測量不確定度的評(píng)定與表示方法按JJF1059.1-2012測量不確定度評(píng)定與表示進(jìn)行。 （CNAS-GL05：2011測量不確定度要求的實(shí)施指南,什么時(shí)候需要進(jìn)行不確定評(píng)估，并在檢測報(bào)告中給出不確定度值：（GB/T 27404：6.5.7.2） 檢測方法有要求； 測量不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)； 客戶提出要求； 當(dāng)測試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測量不確定度對(duì)判斷結(jié)果符合性會(huì)產(chǎn)生影響,五、設(shè)施和環(huán)境條件的質(zhì)量控制 1、設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià) 重

44、點(diǎn)關(guān)注檢測標(biāo)準(zhǔn)對(duì)環(huán)境的要求、監(jiān)控設(shè)施和使用記錄、區(qū)域隔離和進(jìn)入。 (CL01 6.3.1:設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)適合實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)， 不應(yīng)對(duì)結(jié)果有效性產(chǎn)生不利影響。 6.3.3當(dāng)相關(guān)規(guī)范、方法或程序?qū)Νh(huán)境條件有要求時(shí)，或環(huán)境條件影響結(jié)果的有效性時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。 6.3.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)實(shí)施、監(jiān)控并定期評(píng)審控制設(shè)施的措施，這些措施應(yīng)包括但不限于： a) 進(jìn)入和使用影響實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)區(qū)域的控制；b) 預(yù)防對(duì)實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的污染、干擾或不利影響； c) 有效隔離不相容的實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)區(qū)域。) 確認(rèn)證據(jù)現(xiàn)場檢查、監(jiān)控記錄。 實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件的控制主要應(yīng)考慮足夠的空間、合理的布局、條件的控制和安全低風(fēng)險(xiǎn)等。（G001/A001/A002/A016:6.3） 易忽視區(qū)域隔離、限制進(jìn)入、監(jiān)控