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1、工業(yè)硫酸本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用硫酸 .分子式 : H2SO4相對(duì)分子質(zhì)量 :( 按 1985 年國際原子量 ) 目錄1技術(shù)要求2檢驗(yàn)方法3附錄B用密度測(cè) 技術(shù)要求工業(yè)硫酸應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)特種硫酸 濃 硫 酸 發(fā)國硫酸優(yōu)等品 一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品硫酸(H2SO4含量,% 或 或或或游離三氧化硫(灰分,% % % 8*10-5% 汞(Hg)含量,% 氮氧化物(以N計(jì))含量,% 二氧化硫(SO2含量,% 氯(CI)含量,% 透明度,mm160 50 50色度,ml 檢驗(yàn)方法1 、硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定本方法為 工業(yè)硫酸 硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧
2、化硫含量的計(jì)算 滴定法。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO910-1977工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸一一總 酸度的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算滴定法 。方法原理以甲基紅 -次甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定,以測(cè)得硫酸含 量?;蛴蓽y(cè)得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。試劑和溶液氫氧化鈉(GB629標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)= L;甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑。 儀器玻璃安瓿球(直徑約 15mm毛細(xì)管端長(zhǎng)約60mm。稱樣和試液的制備 特種硫酸和濃 硫 酸 用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約試樣(稱準(zhǔn)至)小心移入盛有50ml水的 250ml 錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。發(fā)煙硫酸將安瓿球稱量(稱準(zhǔn)
3、至) ,然后在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細(xì)管插入 試樣中,吸入約試樣,立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉,并用小火將毛細(xì)管外 壁所沾上的酸液烤干,重新稱量。將已稱量的安瓿球放入盛有 100ml 水的具磨口塞的 50ml 錐形瓶中,塞緊瓶塞, 用力振搖以粉碎安瓿球,繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻 璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。測(cè)定步驟特種硫酸的濃 硫 酸發(fā)煙硫酸計(jì)算特種硫酸和濃 硫 酸硫酸的含量 X( %)按式( 1)計(jì)算:X= (V*c*/m*100(1)式中 V 滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L ;發(fā)煙
4、硫酸發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1( %)按式( 2)計(jì)算或由附錄 A 表 A1 查得。X1= *(X 100)(2)式中 X 游離三氧化硫的換算系數(shù)。允許誤差測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。特種硫酸和濃 硫 酸中硫酸含量平行測(cè)定允許絕對(duì)偏差為%。發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測(cè)定允許絕對(duì)偏差為%。2、灰色的測(cè)定(按工業(yè)硫酸 灰分測(cè)定 重量法規(guī)定進(jìn)行)3、鐵含量的測(cè)定 按工業(yè)硫酸 鐵含量的測(cè)定 鄰菲羅啉分光光度法 (仲裁 法)或工業(yè)硫酸 鐵含量的測(cè)定 原子吸收分光光度法規(guī)定進(jìn)行 4、砷含量的測(cè)定 按工業(yè)硫酸 砷含量的測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀光 度法(仲裁法)或工業(yè)硫酸 砷含量的測(cè)定 古蔡法規(guī)定
5、進(jìn)行 5、鉛含量的測(cè)定 按工業(yè)硫酸 鉛含量的測(cè)定 雙硫腙光度法(仲裁法)或 工業(yè)硫酸 鉛含量的測(cè)定 原子吸收分光光度法規(guī)定進(jìn)行 6、汞含量的測(cè)定 按工業(yè)硫酸 汞含量的測(cè)定 以硫腙光度法(仲裁法)或 工業(yè)硫酸 汞含量的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法規(guī)定進(jìn)行 7、氮氧化物含量的測(cè)定(按工業(yè)硫酸氮氧化物測(cè)定 2 ,4- 二甲苯酚分光光度法規(guī)定進(jìn)行)8、二氧化硫含量的測(cè)定(按工業(yè)硫酸二氧化硫含量的測(cè)定 碘量法規(guī)定進(jìn)行)9、氯含量的測(cè)定(按工業(yè)硫酸 氯含量的測(cè)定 電位滴定法規(guī)定進(jìn)行)10、透明度的測(cè)定(按工業(yè)硫酸透明度的測(cè)定規(guī)定進(jìn)行)11、色度的測(cè)定(按工業(yè)硫酸 色度的測(cè)定規(guī)定進(jìn)行)附錄 A 發(fā)煙硫酸質(zhì)量百
6、分含量換算表(補(bǔ)充件)表 A1 H2SO4 總 S03 游離 S03 H2SO4總 S03 游離 S0398%( m/m)附錄 B 用密度測(cè)量法估測(cè)硫酸濃度參考件 本方法僅適用于估測(cè)硫酸濃度的使用, 且只適于估測(cè)硫酸濃度小于 的工業(yè)硫酸。不能用估測(cè)值作為分析測(cè)定結(jié)果。方法原理用密度計(jì)測(cè)量20C時(shí)硫酸的密度或在工作溫度下測(cè)量密度再換算成20C的密 度,查表,用內(nèi)插法查得與密度相應(yīng)的硫酸濃度儀器密度計(jì)(在20C時(shí)校準(zhǔn),刻度為 cm3);玻璃量筒(容積最小為 500ml,直徑大于密度計(jì),直徑至少25mm高度大于密度計(jì)的浸沒高度至少 25mm);溫度計(jì)(0-50 C,分度值為C) o測(cè)定步驟按或兩種手
7、續(xù)進(jìn)行。取約 500ml 試樣,置于玻璃量筒內(nèi),調(diào)節(jié)量筒中試樣溫度至20Co插入密度計(jì),待穩(wěn)定后再次檢查試樣溫度是否為20 C,讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。取約500ml試樣,置于玻璃量筒內(nèi),用溫度計(jì)測(cè)量其中試樣溫度。插入密度計(jì),待穩(wěn)定后再次測(cè)量試樣溫度,并讀取密度計(jì)標(biāo)尺指示的密度。 估測(cè)硫酸濃度當(dāng)按規(guī)定測(cè)量密度時(shí),根據(jù)密度計(jì)指示的密度,由表B2的20C時(shí)硫酸的密度 與濃度對(duì)照表查得相應(yīng)的濃度。當(dāng)按規(guī)定測(cè)量密度時(shí),根據(jù)密度計(jì)指示的密度,按式( B1)換算成20C時(shí)的 密度。P 20 =p t*1 + (20 t) (20 t)*K ( B1)式中 p 2020C時(shí)的密度,g/cm3;p t 測(cè)定時(shí)密度計(jì)指示的密度, g/cm3;密度計(jì)玻璃膨脹系數(shù);t 測(cè)定時(shí)的試樣溫度,c;K試樣密度的溫度校正系數(shù),由表B1給出。表 B1 密度的溫度校正系數(shù)密度, g/cm3 校正系數(shù) K 密度, g/cm3 校正系數(shù) K根據(jù)算得的密度,由表 B2中查得20C時(shí)與密度相應(yīng)的硫酸濃度表B2 20 C時(shí)硫酸的密度與濃度對(duì)照表密度 H2SO4 密度 H2SO4 密
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