差示掃描量熱法（課件分享）

1、作者：作者：Dr.FengDr.Feng 差示掃描量熱法（課件分享） 差示掃描量熱法（課件分享） DSC定義與分類 DSC基本原理和熱譜圖 DSC實(shí)驗(yàn) 影響DSC因素 DSC的應(yīng)用 DSC曲線峰面積的確定及儀器校正 目錄 DSC基本結(jié)構(gòu) 22020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 差示掃描量熱法 v定義：在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與 溫度的一種技術(shù)。 v 分類：根據(jù)所用測(cè)量方法的不同 1. 功率補(bǔ)償型DSC 2. 熱流型DSC 32020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） vDTA存在的兩個(gè)缺點(diǎn)：存在的兩個(gè)缺點(diǎn)： 1）試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從

2、而使校正）試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從而使校正 系數(shù)系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；值變化，難以進(jìn)行定量； 2）試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差）試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差 異，三者之間會(huì)發(fā)生熱交換，降低了對(duì)熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和異，三者之間會(huì)發(fā)生熱交換，降低了對(duì)熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和 精確度。精確度。 使得差熱技術(shù)難以進(jìn)行定量分析，只能進(jìn)行定性或半定量的分使得差熱技術(shù)難以進(jìn)行定量分析，只能進(jìn)行定性或半定量的分 析工作。析工作。 42020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 5 功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型(Power Compensation)

3、在樣品和參比物始終保持相同溫度的條件下，測(cè)定為滿足此條件樣品和參 比物兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)Q（熱量差）輸出。 熱流型熱流型(Heat Flux) 在給予樣品和參比物相同的功率下，測(cè)定樣品和參比物兩端的溫差T，然 后根據(jù)熱流方程，將T（溫差）換算成Q（熱量差）作為信號(hào)的輸出。 52020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC基本結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu) 62020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC基本原理基本原理 將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有 任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物，在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻， 當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí)，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一

4、個(gè)溫度差。放 置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢(shì)UT，經(jīng)差熱放 大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器，功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償 加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始終 維持相同。此補(bǔ)償熱量即為樣品的熱效應(yīng)，以電功率形式顯示于 記錄儀上。 72020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型DSC 內(nèi)加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件，在 樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的 鉑傳感器。它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫 度，無論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就 是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零

5、。DSC測(cè)定的是維持樣品 和參比物處于相同溫度所需要的能量差（W=dH/dt，單位時(shí)間 內(nèi)的焓變），反映了樣品焓的變化。 82020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 熱流型熱流型DSC 外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過 空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣杯和參比 杯，試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電 偶檢測(cè)，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以 檢測(cè)。由此可知，檢測(cè)的是溫差T，它是試樣熱量變化的 反映。 92020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 功率補(bǔ)償式DSC因以兩個(gè)獨(dú)立爐體分別對(duì)試樣和參比 物進(jìn)行加熱,故存在一個(gè)較大的缺陷即是使用

6、時(shí)間久了后加 熱參比物的爐體一直很新,而加熱試樣的爐體因用久了有污 染,這樣導(dǎo)致兩個(gè)爐體不對(duì)稱,進(jìn)而致使基線漂移。目前,熱 流型DSC運(yùn)用最多。 功率補(bǔ)償式DSC以美國(guó)Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的各 種型號(hào)DSC儀為主。 熱流型DSC以美國(guó)TA公司、瑞士Mettler公司、日本 島津公司和德國(guó)耐馳公司各種型號(hào)DSC儀為主。 102020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 壓片壓片 裝樣的原則是盡可能使樣品均勻、密實(shí)分布在樣品皿內(nèi)， 以提高傳熱效率，減少試樣與皿之間的熱阻。因此要把較大樣 品剪成或切成薄片或磨成細(xì)顆粒，并盡量鋪平。一般使用的是 鋁皿，分成蓋和皿兩部分，樣品放在其中間，

7、用專用卷邊壓制 器沖壓而成。 聚合物樣品一般使用鋁皿，使用溫度應(yīng)低于500，否則 鋁會(huì)變形。當(dāng)溫度超過500時(shí)，可用金、鉑、石墨、氧化鋁 皿等。 112020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC曲線 在程序溫度（線性升溫、降溫、恒溫及其組合等）過程中，當(dāng)樣品 發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，在樣品端與參比端之間產(chǎn)生了熱流差，通過熱電偶對(duì) 這一熱流差進(jìn)行測(cè)定。 122020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 差示掃描量熱測(cè)定時(shí)記錄的熱譜圖稱之為DSC曲線，其縱坐標(biāo)是 試樣與參比物的功率差dH/dt，也稱作熱流率，單位為毫瓦（mW）， 橫坐標(biāo)為溫度（T）或時(shí)間（t）。一般在DSC熱譜圖中，吸熱 (

8、endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加)，放熱(exothermic) 效應(yīng)用反向的峰值表征(熱焓減少)。 132020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 簡(jiǎn)單的簡(jiǎn)單的DSC熱譜圖熱譜圖 熱焓變化率，熱焓變化率， 熱流率熱流率(heat flowing)，單，單 位為毫瓦（位為毫瓦（mW） 吸收熱量，樣品熱容增吸收熱量，樣品熱容增 加，基線發(fā)生位移加，基線發(fā)生位移 結(jié)晶，放出熱量，放熱峰；結(jié)晶，放出熱量，放熱峰； 晶體熔融，吸熱，吸熱峰晶體熔融，吸熱，吸熱峰 142020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 向下的為樣品的吸熱峰（典型的吸熱效應(yīng)有熔融、解吸），向上

9、的為 放熱峰（典型的放熱效應(yīng)有結(jié)晶、氧化、固化），曲線上的臺(tái)階狀拐 折（典型的比熱變化效應(yīng)為二級(jí)相變，包括玻璃化轉(zhuǎn)變、鐵磁性轉(zhuǎn)變 等）。 向上放熱 溫度 152020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 一、啟動(dòng)一、啟動(dòng) DSC 1.檢查氣路，打開儀器所需氣體。 2.檢查 DSC 和控制器之間的所有連接。確保每個(gè)組件都插入到正確 的接頭中。 3. 將儀器電源開關(guān)設(shè)置到“打開” 位置。正確開啟電源后， TA Instruments 徽標(biāo)將顯示在 觸摸屏上，這表示儀器已經(jīng)可以 開始使用了。 注意：允許 DSC 在執(zhí)行實(shí)驗(yàn)之前 至少預(yù)熱 20 分鐘。 162020-12-24 差

10、示掃描量熱法（課件分享） 根據(jù)需要連接并設(shè)置外部附件（例如，凈化氣體、制冷附件）。如 果打算運(yùn)行低溫實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)正確安裝并打開輔助制冷系統(tǒng)。 注意：確保運(yùn)行實(shí)驗(yàn)和校準(zhǔn)系統(tǒng)采用相同的氣體。 選擇并準(zhǔn)備樣品。包括準(zhǔn)備適當(dāng)大小和重量的樣品，選擇坩堝類型 和材料，并將樣品密封到坩堝中。 在制備DSC 樣品時(shí)應(yīng)注意如下要點(diǎn): 172020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 1. 樣品重量應(yīng)保持在510mg。 2. 將樣品切的薄一些，但不要擠壓樣品。如果是球型的樣品，從中 間截取一段橫截面。 3. 盡量使樣品平鋪在坩堝底部，更多的覆蓋坩堝。 182020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 一旦準(zhǔn)備

11、好樣品和坩堝并記錄了樣品信息，則可準(zhǔn)備將樣品坩堝放入 DSC 爐子中。 按照以下說明，將樣品坩堝裝入爐子 中： 1）. 拆卸蓋子。請(qǐng)觸摸DSC 控制菜單 觸摸屏上的 LID OPEN 鍵從爐子上升 起蓋子。請(qǐng)參見右圖。 注意： 絕對(duì)不要在爐子里使用易揮發(fā)、易分解的樣品。 192020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 2）. 小心地將樣品坩堝放在升起平臺(tái)的右前 方，將參考坩堝放在平臺(tái)的左后方（如下圖 所示）。居中坩堝可使結(jié)果更精確。 3）. 蓋上爐子。如果 DSC 配備有自動(dòng)加蓋裝 置，請(qǐng)觸摸 DSC 控制菜單觸摸屏上的 LID DOWN 鍵為爐子加蓋。 202020-12-24 差示掃

12、描量熱法（課件分享） 通過 TA 控制器輸入實(shí)驗(yàn)和過程信息，其中包括樣品信息和儀 器信息。 選擇儀器控制軟件上的“啟動(dòng)”、觸摸儀器觸摸屏上的 START 鍵（Q100 或 Q1000）或按下輔助鍵盤上的Start 鍵來開始實(shí)驗(yàn)。 當(dāng)啟動(dòng)儀器時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)直到完成。 二、開始實(shí)驗(yàn)二、開始實(shí)驗(yàn) 212020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 影響DSC因素 DSC用于定量測(cè)試，因此實(shí)驗(yàn)因素的影響顯得更重要，其主要的影響因素 大致有以下幾方面： 1.實(shí)驗(yàn)條件：程序升溫速率，氣氛 2.試樣特性：試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋等。 222020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享）

13、1. 升溫速率的影響 主要影響DSC曲線的峰溫和峰形， 一般越大，峰溫越高，峰形越 大和越尖銳。升溫速率增加，單 位時(shí)間產(chǎn)生的熱效應(yīng)大，產(chǎn)生的 溫度差當(dāng)然也越大，峰就越高； 由于升溫速率增大，熱慣性也越 大，峰頂溫度也越高。 升溫速率對(duì)高嶺土脫水反應(yīng)DSC 曲線的影響232020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 溫度 熱流 升溫速率對(duì)數(shù)據(jù)的影響 242020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 2. 氣氛的影響 氣氛的成分對(duì)DSC曲線的影響很大，可以被氧化的試樣在空氣或 氧氣氛中會(huì)有很大的氧化放熱峰，在氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w中就沒有 氧化峰了。 對(duì)于不涉及氣相的物理變化，如晶型轉(zhuǎn)變、熔

14、融、結(jié)晶等變化， 轉(zhuǎn)變前后體積基本不變或變化不大，則壓力對(duì)轉(zhuǎn)變溫度的影響很小， DSC峰溫基本不變；但對(duì)于放出或消耗氣體的化學(xué)反應(yīng)或物理變化， 壓力對(duì)平的溫度有明顯的影響，則DSC峰溫有較大的變化，如熱分 解、升華、汽化、氧比、氫還原等。 252020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 3.樣品方面的影響 試樣量的影響 試樣用量越多，內(nèi)部傳熱時(shí)間越長(zhǎng)，形成的溫度梯度越 大， DSC峰形就會(huì)擴(kuò)張，分辨率要下降，峰頂溫度會(huì)移向高 溫，即溫度滯后會(huì)更嚴(yán)重。 用量越少則分辨率越高，但靈敏度下降。所以一般DSC 試驗(yàn)都采取少量樣品較高加熱速度的方法來平衡靈敏度和分 辨率。 262020-12-24

15、 差示掃描量熱法（課件分享） 試樣粒度、形狀的影響 影響比較復(fù)雜。 通常大顆粒熱阻較大，而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低。 但是當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)顆粒時(shí)，往往由于晶體結(jié)構(gòu)的歪 曲和結(jié)晶度的下降也可導(dǎo)致相類似的結(jié)果。 對(duì)干帶靜電的粉狀試樣，由于粉末顆粒間的靜電引力使粉狀 形成聚集體，也會(huì)引起熔融熱焓變大。 272020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 試樣粒度、形狀的影響 對(duì)試樣要盡量均勻，最好 過篩。 硝酸銀轉(zhuǎn)變的DSC曲線 （a）原始試樣 （b）稍微粉碎的試樣 （c）仔細(xì)研磨的試樣 282020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC曲線峰面積的確定及儀器校正曲線峰面積的確

16、定及儀器校正 不管是DTA還是DSC對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定的過程中，試樣發(fā)生熱效應(yīng) 后，其導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱等性質(zhì)都會(huì)有變化。使曲線難以回到 原來的基線，形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積，對(duì) 定量分析來說是十分重要的。 DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù)，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量 熱校正。 為了能夠得到精確的數(shù)據(jù)，即使對(duì)于那些精確度相當(dāng)高的DSC儀， 也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。 292020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 1.峰面積的確定峰面積的確定 一般來講，確定DSC峰界限有以下四種方法： (1)若峰前后基線在一直線上，則取基線連線作為峰底線(a)。 (2)當(dāng)峰前后基線

17、不一致時(shí)，取前、后基線延長(zhǎng)線與峰前、后沿交點(diǎn)的連線作 為峰底線(b)。 (3)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，也可以過峰頂作為縱坐標(biāo)平行線與峰前、后基線 延長(zhǎng)線相交，以此臺(tái)階形折線作為峰底線(c)。 302020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） (4)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，還可以作峰前、后沿最大斜率點(diǎn)切線， 分別交于前、后基線延長(zhǎng)線，連結(jié)兩交點(diǎn)組成峰底線(d)。 312020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 2.溫度校正（橫坐標(biāo)校正）溫度校正（橫坐標(biāo)校正） uDSC的溫度是用高純物質(zhì)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的 u高純物質(zhì)常用高純銦，另外有KNO3、Sn、Pb等。 322020-12-24

18、 差示掃描量熱法（課件分享） u試樣坩堝和支持器之間的熱阻會(huì)使試樣坩堝溫度落后于試樣坩堝 支持器熱電偶處的溫度。這種熱滯后可以通過測(cè)定高純物質(zhì)的DSC 曲線的辦法求出。高純物質(zhì)熔融DSC峰前沿斜率為： 00 1 Rdt dT R R0為坩堝與支持器之間的熱阻 332020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） u試樣的DSC峰溫為過其峰頂作斜率與高純金屬熔融峰前沿斜率相 同的斜線與峰底線交點(diǎn)B所對(duì)應(yīng)的溫度Te。 342020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 3. 量熱校正（縱坐標(biāo)的校正） u用已知轉(zhuǎn)變熱焓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬） 測(cè)定出儀器常數(shù)或校正系數(shù)

19、K。 A：DSC峰面積cm2 H：用來校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變熱焓：mcal/mg S：記錄紙速cm/s a：儀器的量程（mcal/s） m：質(zhì)量 352020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 任一試樣的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)焓值： u選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)與被測(cè)試樣所測(cè)定的熱效應(yīng)溫 度范圍接近，而且校正所選用的儀器及操作條件都應(yīng)與試樣測(cè) 定時(shí)完全一致。 362020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 372020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 382020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） DSC的應(yīng)用的應(yīng)用 u鑒于DSC能定量的量熱、靈敏度高，應(yīng)用領(lǐng)域很寬，涉及熱效應(yīng)的

20、 物理變化或化學(xué)變化過程均可采用DSC來進(jìn)行測(cè)定。 u峰的位置、形狀、峰的數(shù)目與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，故可用來定性的表 征和鑒定物質(zhì)，而峰的面積與反應(yīng)熱焓有關(guān)，故可以用來定量計(jì)算參 與反應(yīng)的物質(zhì)的量或者測(cè)定熱化學(xué)參數(shù)。 392020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 結(jié)晶度的測(cè)定結(jié)晶度的測(cè)定 高分子材料的許多重要物理性能是與其結(jié)晶度密切相關(guān)的。 所以百分結(jié)晶度成為高聚物的特征參數(shù)之一。由于結(jié)晶度與熔融 熱焓值成正比，因此可利用DSC測(cè)定高聚物的百分結(jié)晶度，先根 據(jù)高聚物的DSC熔融峰面積計(jì)算熔融熱焓Hf，再按下式求出百分 結(jié)晶度。 %100% * f f H H ）結(jié)晶度（ Hf*：100%結(jié)

21、晶度的熔融熱焓 402020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） Hf*的測(cè)定的測(cè)定 用一組已知結(jié)晶度的樣品 作出結(jié)晶度Hf圖，然后 外推求出100結(jié)晶度 Hf*。 412020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的測(cè)定的測(cè)定 無定形高聚物或結(jié)晶高聚物無定形部分在升溫達(dá)到它們無定形高聚物或結(jié)晶高聚物無定形部分在升溫達(dá)到它們 的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，被凍結(jié)的分子微布朗運(yùn)動(dòng)開始，因而熱容變的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，被凍結(jié)的分子微布朗運(yùn)動(dòng)開始，因而熱容變 大，用大，用DSC可測(cè)定出其熱容隨溫度的變化而改變?？蓽y(cè)定出其熱容隨溫度的變化而改變。 422020-12-24 差示掃描

22、量熱法（課件分享） 結(jié)晶速率及其動(dòng)力學(xué)分析結(jié)晶速率及其動(dòng)力學(xué)分析 聚合物熔體等溫結(jié)晶放熱的DSC 曲線和結(jié)晶分?jǐn)?shù)與時(shí)間關(guān)系如圖 所示。某一時(shí)間t 的結(jié)晶分?jǐn)?shù)是 由DSC曲線的部分面積St 除以總 面積So而得。結(jié)晶分?jǐn)?shù)時(shí)間曲線 一般呈S形曲線，除尾部一小部 分曲線外，通常均可用經(jīng)典的 Avrami方程描述。 ti t t1/2 tf t 放熱 dQ/dt(t) 1 0 a b (a)等溫結(jié)晶DSC曲線 (b)結(jié)晶分?jǐn)?shù)與時(shí)間關(guān)系 432020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） Avrami方程的形式為： (t)：t時(shí)刻結(jié)晶分?jǐn)?shù) )(exp)(1 n tTkt k(T)與溫度有關(guān)的結(jié)晶速率常

23、數(shù)； n Avrami指數(shù)，與成核機(jī)制和結(jié)晶形態(tài)有關(guān) 442020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 取兩次對(duì)數(shù) lnt ln-ln(1-) 高轉(zhuǎn)化率下發(fā)生偏離 tnklnln)1ln(ln 左側(cè)對(duì)lnt作圖，截距為lnk，斜率為n )(exp)(1 n tTkt n Avrami方程只能描 述一級(jí)結(jié)晶 452020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） n t k 2/1 2ln 由Avrami方程 (1) 求n 和k 的半結(jié)晶期法 t=t1/2, (t) = 1/2, 代入Avrami方程，兩邊取對(duì)數(shù)： n kt 2/1 2 1 ln )(exp)(1 n tTkt n kt 2/

24、1 2ln 462020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） S= (1-)/lnt = t (1-)/t 非晶分?jǐn)?shù)與對(duì)數(shù)時(shí)間關(guān)系曲線的斜率S： 1- = exp (-ktn)由方程 )exp(/ )1 ( 1nn ktkntt )exp( nn ktkntS 472020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 代入 n t k 2/1 2ln (2) t = t1/2 2 2ln 2/1 n S )exp( nn ktkntS )2lnexp(2ln 2ln exp 2ln 2/1 2/1 2/1 2/1 2/1 nt t nt t S n n n n 482020-12-24 差示掃

25、描量熱法（課件分享） Avrami方程的兩個(gè)參數(shù)k 和n便可求出。 (1) n t k 2/1 2ln (2) 2ln 2 2/1 S n 492020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） Avrami方程的兩個(gè)參數(shù)k 和n便可求出。 (1) n t k 2/1 2ln (2) 2ln 2 2/1 S n 502020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 lnt1/2 1- lnt S1/2 作圖求t1/2和S1/2 512020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） 相對(duì)結(jié)晶度(t) T t H T t H t T T c T T c d d d /d d d 00 T0結(jié)晶開始的溫度 T結(jié)晶終止的溫度 dHc 在無限小溫度區(qū)間 dT 所釋放的結(jié)晶熱 522020-12-24 差示掃描量熱法（課件分享） Jeziorny 方法 Jeziorny 法是直接將