微波消解實驗報告

1、微波消解實驗報告中微波消解-ICP-AES法測定土壤中的重金屬元素 1111*111111 院 廣州 510275 11111ICP-AES 的干擾可分 為光譜與非光譜干擾，光譜干擾是分析物信號與干擾物引起的輻射信號分辨不開產(chǎn)生的，而非光譜干擾是試樣各基體組 分和附隨物使已分辨開的分析信號增強或減弱的效應(yīng)其中 光譜干擾是主要的，包括背景干擾和譜線重疊干擾現(xiàn)就本實 驗過程中可能存在的干擾和誤差引入進行分析1）樣品處 理：首先本實驗未采用HF進行消解，由于鉻、銅元素主要存在于難消解硅酸鹽中，因此導(dǎo)致其測定值偏低；其次消解 過程中由于土壤中豐富的各位金屬與非金屬元素存在，可能與被測元素發(fā)生如共沉淀等

2、復(fù)雜作用，同時鉻元素可能揮 發(fā)；最后，整個前處理過程可能引入溶劑干擾等，這由樣品 空白液的發(fā)射強度大大高于標準曲線的空白液發(fā)射強度可 看出2）復(fù)合輻射和分子光譜：電子被離子捕獲過程中會以 輻射形式釋放能量而產(chǎn)生連續(xù)光譜，同時一些分子如常見的氧和水等也會發(fā)射連續(xù)的分子光譜，但此兩種干擾較小，因 此對本實驗的濃度范圍影響不明顯3）元素光譜干擾：本實驗的元素光譜干擾主 2要有三種，一是由于土壤中元素豐富， 因此譜線豐富，譜線重疊也比較嚴重；二是一些含量豐富的 如Ga, Mg元素等，會產(chǎn)生雜散光干擾；三是待測元素自身 的譜線重疊，這種干擾不僅在樣品，在標準曲線中也存在校正方法ICP-AES的校正方法有

3、很多，傳統(tǒng)的如空白校正、 標準加入、干擾系數(shù)等，而近些年隨著CCD等新型檢測器使得豐富光譜信息的獲得變得容易，加上計算機技術(shù)及統(tǒng)計學方法的引入，出現(xiàn)了多元線性回歸、譜線模擬、因子分析、 各種濾波及小波變換，甚至于人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等方法首選的校正方法當然是選擇合適的分析，但此法是以損失靈敏度為代價的，且往往很難選到合適的分析法除此之外，以下就本實 驗的具體情況，主要從背景扣除及譜峰重疊干擾的角度討論 幾種簡單易行的方案1）空白背景校正法：這正是本實驗數(shù) 據(jù)處理采用的方法假設(shè)不考慮譜線自吸，分析線與干擾線的強度與分析物及干擾物的嘗試關(guān)系呈線性，因此以盡量接近的樣品基體溶液做為空白，用同行測量條件下的樣

4、品的發(fā)射強度減去空白值作為樣品真實發(fā)射強度此方法可扣除暗電 流、雜散光及溶微波消解-ICP-AES法測定奶粉中的微量金屬 元素111111111111圖1 信號強度隨ICP入射功率的變化 載氣流量的優(yōu)化在 L/min載氣流量之間，信號強度的變化見 圖2,在L/min之后信號強度基本不再增加，因而選擇L/min作為最佳的載氣流量圖 2信號強度隨載氣流量的變化微波消 解條件的優(yōu)化分別準確稱取6份g同種品牌的奶粉樣品，分為三組，按表1所示各組分別加入 8 mL不同體積比的硝酸 和雙氧水的混合溶液如表 2所設(shè)條件進行微波消解消解結(jié)束 后，抽濾洗滌并用超純水定容至mL,即得樣品處理液用得到的最優(yōu)ICP-

5、AES條件進行測定由圖 3可知，第二組的消解 方式為最佳條件 R不同奶粉樣品中微量金屬元素的含量比較取伊利、南山、雀巢三種奶粉各g，同時配制一份樣品空白溶液，使用優(yōu)化后的消解條件進行處理后在最佳儀 器條件下進行測定將樣品的強度扣除空白后代入表4中相應(yīng)的工作曲線計算處理液中的各元素含量， 再由樣品質(zhì)量得出 各奶粉中各元素的含量實驗結(jié)果表明， 三種奶粉樣品中均只 檢出Fe、Zn含量，其它元素低于工作曲線的最小濃度，即 未檢出其中只有雀巢奶粉樣品的Fe含量偏低使兩次平行測定的偏差較大微波消解-原子熒光光譜法測定茶葉中鉛、鎘 的含量將樣品消解液趕盡硝酸并過濾后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，滴加酚酞指示劑

6、2Cd濃度的測量Pb加標回收率的測 量：在4ml樣品1中加入40卩I的80卩g/l的標準Pb溶液， 測得為，濃度為 PPb，實際濃度為：/=卩g/IPb的回收率 為：/=125%六、實驗結(jié)果及討論1.測定鉛的關(guān)鍵點在于酸度 的控制，一般要求反應(yīng)后廢液 pH值保持在89左右2.測定 鎘的關(guān)鍵點在于要嚴格控制酸度酸介質(zhì)選擇對鎘氫化物生成有重要影響，本方法選擇以鹽酸為載流 3.測定鎘時，加入 氨磺酸銨可以消除硝酸干擾， 焦磷酸鈉（或磺基水楊酸鈉）可 以儀器分析報告微波消解儀的認識微波消解儀的基礎(chǔ)知識和應(yīng)用前景姓名：王會磊班級 031093-31學號：20091000141 消解用酸或者堿液：微波消解

7、通常使用硝酸、 鹽酸、氫氟酸、硫酸和雙氧水等硫酸揮發(fā)性最小，最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到，但超過 210 C后極容易損壞消化罐有時， 針對某些樣品常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理組合罐還是一體罐：組合罐的外殼和內(nèi)插消化罐可以分開一體 罐可能是單一材料制成，但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成，但已組合為一體，不能拆開組合罐一般有外殼、框架、內(nèi)插消化罐組成，也有的組合罐不用中間層外殼材質(zhì)有復(fù)合 纖維、PEEK高溫陶瓷、Ultem-100框架主要用 PFA和高強 度工程塑料內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸，耐酸、耐溫和 高壓性能是首要考慮兩者優(yōu)缺點比較：組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高，內(nèi)

8、插消化罐可以取出更換但組合罐需要 拆裝，外殼耐酸性能總是不如氟塑料，有的外殼高溫下有脆 性一體罐不需要拆裝，但成本較大、厚重、降溫慢單一材料 一體罐只能由TFM或PTFE耐酸、使用壽命長氟塑料屬于韌 性材料，不易爆裂微波消解的應(yīng)用范圍：微波制樣中的微波消解是最廣為人知的現(xiàn)代制樣技術(shù)，主要用于原子光譜分析的樣品前處理微波輔助密封增壓酸法消解試樣，廣泛用于污水、污泥、土壤、巖石礦物、冶金制品、糧食及其制品、 飲料、化妝品、血液、尿、人體組織、各類動物、植物等生 物試樣、各種工業(yè)固體廢料等試樣的消解因此在衛(wèi)生檢驗、 商檢、質(zhì)檢、環(huán)保以及冶金、地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、食品、制藥等部 門應(yīng)用最為廣泛微波消解不僅用于

9、原子光譜分析，也可用于其他手段如電化學分析、分光光度法測定各種微量和痕量 元素，也用于色譜法測定尿碘微波制樣中的微波萃取，主要用于色譜分析的樣品前處理微波萃取是利用不同介質(zhì)對 微波吸收能力的差異，進行選擇性加熱，使被萃取的目的 組分從樣品中選擇性地萃取出來微波萃取是一種效率極高 的萃取分離技術(shù)此方法一經(jīng)問世，由于其獨特的眾多的優(yōu)點而受到分析工作者的極大重視，前景很好微波消解的取樣量：一般情況下對容積為70 100ml的消解罐，試樣量均在500mg以下對情況不明的試樣應(yīng)先取不大于100mg的試樣進行試驗，視其消解反應(yīng)的劇烈情況再確定合適的取樣量 有機試樣的消化：微波密封增壓消解試樣速度甚快但是含

10、量 高，有機物試樣，企圖使有機物徹底破壞完畢，還是需要適 當增長分解時間未分解完畢而殘留在溶液中的有機物，對原子光譜分析雖然沒有太大的影響，但若是采用電化學法特別是催化極譜法會導(dǎo)致電極行為的不正常，甚至使分析完全失敗消解有大量有機物的樣品，在開始消解后，由于消解反應(yīng)自行放熱，導(dǎo)致消解速度越來越快 ，并且由于其 降解的產(chǎn)物 CO2及NO2氣體大量增加，密封消化罐內(nèi)的壓 力和溫度迅速增高當罐內(nèi)壓力超過設(shè)定的壓力限時，為確保安全的自動卸壓閥將會自動卸壓，這時可能造成待測元素的損失金屬及合金試樣消化：必須是粉狀、小粒狀或小片 狀硝酸、王水進行分解，而且試樣必須浸沒在溶劑之中不能呈長條狀伸出溶劑之外 ，

11、否則會由于天線效應(yīng)產(chǎn)生火花而 損壞消化罐3尖端的UltraCLAV微波消解儀萊伯泰科公司 UhraCLAVE號稱世界上最佳的微波消解儀，其最優(yōu)點是：1 .其消解微波消解儀市場調(diào)查分析報告文章日期：2008-4-16調(diào)查時間：2007年7月25日至2007年10月20日被調(diào)查者情 況：儀器信息網(wǎng)VIP用戶共計623人，分別來自：廠礦企業(yè)、 科研單位、質(zhì)檢/檢測/檢測機構(gòu)、衛(wèi)生檢驗等部門的相關(guān)實 驗室調(diào)查內(nèi)容：主要針對微波消解儀的用戶購買數(shù)量、購買 時間、主流品牌、儀器類型、性能改進、性能及售后服務(wù)滿 意度和購買計劃等情況進行的網(wǎng)上問卷調(diào)查調(diào)查方法：儀器信息網(wǎng)VIP用戶網(wǎng)上投票方式微波是頻率在30

12、0兆赫到300千兆赫的電磁波（波長1米-1毫米），通常是作為信息 傳遞而用于雷達、通訊技術(shù)中而近代應(yīng)用中又將它擴展為一 種新能源，在工農(nóng)業(yè)上用作加熱、干燥；在化學工業(yè)中催使 化學反應(yīng)；在科研中激發(fā)等離子體等家用微波爐就是微波能 應(yīng)用的一個典型例子我國目前用于工業(yè)加熱的微波頻率為 915兆赫和2450兆赫使用中，可根據(jù)加熱材料的形狀、 大小、 含水量來選擇微波能通常由直流或50MHz交流電通過一特殊的器件來獲得可以產(chǎn)生微波的器件有許多種，但主要分為兩大類：半導(dǎo)體器件和電真空器件電真空器件是利用電子在真 空中運動來完成能量變換的器件，或稱之為電子管在電真空器件中能產(chǎn)生大功率微波能量的有磁控管，多腔

13、速調(diào)管，微波三、四極管，行波管等在目前微波加熱領(lǐng)域特別是工業(yè)應(yīng) 用中使用的主要是磁控管及速調(diào)管微波消解技術(shù)是利用微 波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品， 可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了 反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時間并且可控制反應(yīng)條件，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境 傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法，樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上即使選用較先進的傳統(tǒng)消化器，內(nèi)配尾氣吸收裝置，也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的 氣味采用微波消解系統(tǒng)制樣，消化時間只需數(shù)十分鐘，消圖 1微波消解儀購買時間近些年，越來越多的科研人員及實驗 室工

14、作人員認識到微波消解技術(shù)的優(yōu)點，紛紛購買微波消解儀以提高樣品前處理的效率據(jù)本網(wǎng)調(diào)查結(jié)果顯示，2000年以前購買微波消解儀的用戶占總調(diào)查人數(shù)的近12%, 2001年至2005年購買率占近 53%,而2006年和2007年兩年時間 內(nèi)，購買微波消解儀的用戶則占35%左右對微波消解儀需求量比較大的行業(yè)主要集中在食品/飲料、冶金/金屬、精細化工、無機化工等領(lǐng)域，其中食品/飲料以31%的絕對優(yōu)勢處于領(lǐng)先地位這與我國政府近年來對食品安全問題高度重視 不無關(guān)系，食品安全事關(guān)百姓生活，我國作為2008年的奧運會主辦國家，更加大了對食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗部門的資 金投入，由于日均檢圖2微波消解儀應(yīng)用行業(yè)二、微波消

15、解儀的主流品牌儀器信息網(wǎng)微波消解儀網(wǎng)上調(diào)查結(jié)果顯示，目前在中國市場銷售的微波消解儀的主流進口廠商有：美國CEM意大利 Milestone、美國 01、美國 Varsal、德國 Berghof、 奧地利安東帕 Anton Paar等在中國市場銷售的微波消解儀 的主流國產(chǎn)廠商有：上海新儀、上海圖3微波消解儀國內(nèi)、外品牌三、微波消解儀的類型目前，中國市場上保有的微波 消解儀已密閉式為主，超過80%的用戶青睞并正在使用密閉 式微波消解儀密閉式微波消解儀通過顯著提高反應(yīng)速度從 而高效，快捷地完成樣品消解，而且操作具備一定的靈活 性通常密閉式微波消解儀能同時裝載及運轉(zhuǎn)6-10個高壓閉合消解罐，并提供快速，自動的方法來消解甚至是非常難溶 的樣品在高溫，封閉容器中進行酸消解，不僅大大減少了樣 品處理時間，而且實現(xiàn)了最少的酸用量、最低的背景值及完 整的回收率等傳統(tǒng)樣品處理方式無法比擬的優(yōu)