總硬度檢測作業(yè)指導(dǎo)書

1、總硬度檢測作業(yè)指導(dǎo)書 1.試劑及其配制 分析中只使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸鐳水，或純 度與之相當(dāng)?shù)乃?1. 1 緩沖溶液(PH10) o 1. 1. 1 稱取 1.25gEDTA 二鈉鎂(G0H12NQNQM)和 16. 9g 氯化 鍍(NHCI)溶于143ml濃的氨水(NHHzQ)中，用水稀釋至 250mlo因各地試劑質(zhì)量有出入，配好的溶 液應(yīng)按1. 1.2方法 進(jìn)行檢查和調(diào)整。 1. 1.2如無EDTA二鈉鎂，可先將 16. 9g氯化鍍?nèi)苡?143ml 氨水。另取 0. 78g 硫酸鎂(MgSO 7HzO)和 1. 179EDTA 二鈉二水合物(GoHmMQNq 溶于50ml水，加入2mL

2、配好的 氯化鞍、氨水溶液和0.2g左右銘 黑T指示劑干粉(1.4 ) o此時(shí)溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn) 天 藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。逐滴加 入EDTA二鈉溶液(1.2 )直至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色 為止 (切勿過量)。將兩溶液合并，加蒸憾水定容至250mb如果合 并后，溶液又轉(zhuǎn)為紫色，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)減去試劑空白。 1. 2 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/Lo 1.2. 1制備 將一份EDTA二鈉二水合物在80C干燥2h,放入干 燥器 中冷至室溫，稱取3. 725g溶于水，在容量瓶中定 容至lOOOmL盛放在聚乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃度。 1. 2. 2標(biāo)定 按第6章的操作方法，

3、用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3 )標(biāo)定EDTA二 鈉溶液(1.2. 1 ) o取20. 0ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3 )稀釋 至 50ml。 1. 2. 3 濃度計(jì)算 EDTA二鈉溶液的濃度c: ( mmol/L)用式(1)計(jì) C1=C2V2/V 1(1) 式中.C2 -鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3 )的濃度，mmol/L ; 2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，皿1； 1 -標(biāo)定中消耗的EDTA二鈉溶液體積， ml。 1. 3 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/Lo 將一份碳酸鈣(CaCG)在150C干燥2h,取出放 在干燥 器中冷至室溫，稱取l.OOlg于500ml錐形瓶中，用水潤濕。 逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解，避免滴入

4、過量酸。 加200ml水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化 碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液 (0. lg溶于 100ml60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)槌壬?，?容量 瓶中定容至1000mlo此溶液1. 00ml含0. 4008mg (0. Olmmol)鈣。 I. 4銘黑T指示劑。 將 0. 5g 縮黑 T H0GoH5N:NioHL(0H) (N02)SQNa,又名媒 染黑 II, 學(xué)名：1( 1-疑基-2-蔡基偶氮)-6-硝基-2-蔡酚-4-磺酸 鈉鹽，sodium salt of 1 (1-hydroxy-2-naphthylazo)6-nitro- 2-naphthol-4-

5、s ulfonic acid溶于 100ml 三乙醇胺 “(CHzCHOHN,可最 多用25ml乙醇代替三乙醇胺以減少溶液 的粘性，盛放在棕色瓶中?；蛘撸涑射徍赥指示劑干粉， 稱取0. 5g縮黑T與100g氯化鈉(NaCI, GB 1266-77)充分混 合，研磨后通過4050目，盛放在棕色瓶中，緊塞。 1.5氫氧化鈉:2mol/L溶液。 將8g氫氧化鈉(NaOH溶于100ml新鮮蒸憾水中。盛放在 聚乙烯瓶中，避免空氣中二氧化碳的污染。 1. 6氤化鈉(NaCNo 注意：氧化鈉是劇毒品，取用和處置時(shí)必須十分謹(jǐn)慎小 心，采取必要的防護(hù)。含氧化鈉的溶液不可能化。 1.7 三乙醇胺N(CH2CH0

6、H)b o 2儀器 常用的實(shí)驗(yàn)室儀器及： 3米樣和樣品保存 采集水樣可用硬質(zhì)玻璃瓶（或聚乙烯容器），釆樣 前先將瓶洗凈。釆樣時(shí)用水沖洗 3次，再采集于瓶中。 采集自來水及有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分 鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)流出，然后將水樣收集于瓶中。 采集無抽水設(shè)備的井水或江、河、湖等地面水時(shí)，可將采樣設(shè) 備浸入水中，使釆樣瓶口位于水面下2030cm,然后 拉開瓶塞，使水進(jìn)入瓶中。 水樣釆集后（盡快送往實(shí)驗(yàn)室），應(yīng)于24h內(nèi)完成測定。否 則，每升水樣中應(yīng)加2ml濃硝酸作保存劑（使PH降至1.5左 右）。 4測定步驟 1. 1試樣的制備 一般樣品不需預(yù)處理。如樣品中存在大量微小 顆粒 物，

7、需在采樣后盡快用0. 45卩m孔徑濾器過濾。樣品 經(jīng)過過濾，可能有少量鈣和鎂被濾除。 試樣中鈣和鎂總量超出3. 6mmol/L時(shí)，應(yīng)稀釋至低 于 此濃度，記錄稀釋因子Fo 如試樣經(jīng)過酸化保存，可用計(jì)算量的氫氧化鈉溶液 （1.5 ）中和。計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)把樣品或試樣由于加酸或堿 的 稀釋考慮在內(nèi)。 4. 2測定 用移液管吸取50. 0ml試樣于250ml錐形瓶中，加 4ml緩沖溶液(1. 1 )和3滴鋸黑T指示劑溶液或50 100噸指示劑干粉(1.4 )，此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅或紫色，其 PH值應(yīng)為10.0 0.1為防止產(chǎn)生沉淀，應(yīng)立即在 不斷振 搖下，自滴定管加入EDTA二鈉溶液(1.2 ), 開始滴

8、定時(shí)速度宜稍快，接近終點(diǎn)是應(yīng)稍慢，并充分 振搖，最好每滴間隔23s,溶液的顏色由紫紅或紫 色逐漸 轉(zhuǎn)為藍(lán)色，在最后一點(diǎn)紫的色調(diào)消失，剛出現(xiàn) 天藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，整個(gè)滴定過程應(yīng)在5min內(nèi)完成。記錄 消耗EDTA二鈉溶液體積的毫升數(shù)。 如試樣含鐵離子為30mg/L或以下，在臨滴定前加入 250ng M化鈉(1.6 )，或數(shù)毫升三乙醇胺(1.7 )掩蔽。 氧化物使鋅、銅、鉆的干擾減至最小。加氧化物前必須保 證溶液呈堿性。 試樣如含正磷酸鹽和碳酸鹽，在滴定的PH條件下， 可能使鈣生成沉淀，一些有機(jī)物可能干擾測定。 如上述干擾未能消除，或存在鋁、頓、鉛、猛等離 子干擾時(shí)，需改用原子吸收法測定。 5.結(jié)果計(jì)算 鈣和鎂總量c (mmol/L)用式(2)計(jì)算: (2) C 二 GM/V o 滴定中消耗EDTA二鈉溶液的體積，ml