石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定水中鐵錳

1、石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定水中鐵錳一、前言 鐵、錳往往同時(shí)存在于水源水、飲用水中，一般測(cè)定鐵的方 法主要有二氮雜菲分光光度法和火焰原子吸收分光光度法兩種， 兩種檢測(cè)方法的最低檢測(cè)濃度分別為 0.05mg/L 和 0.30mg/L ；測(cè) 定錳的方法主要有過(guò)硫酸銨分光光度法和火焰原子吸收分光光 度法，兩種檢測(cè)方法的最低檢測(cè)濃度分別為 0.05mg/L 和 0.10mg/L 。但對(duì)于以上鐵、 錳測(cè)定的方法已經(jīng)不能滿足對(duì)現(xiàn)今越 來(lái)越優(yōu)質(zhì)的飲用水的檢測(cè)要求， 而石墨爐原子吸收分光光度法靈 敏度高，檢測(cè)限低、用量少，試樣直接注入原子化器，從而減少 溶液一些物理性質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響， 但目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有用石墨爐

2、原 子吸收分光光度法測(cè)定水中鐵錳標(biāo)準(zhǔn)可以引用， 故在現(xiàn)有的原子 吸收分光光度計(jì)上進(jìn)行鐵、錳石墨爐原子吸收分光光度法的試 驗(yàn)。二、實(shí)驗(yàn)部分1 試劑1.1 硝酸優(yōu)級(jí)純（ 1+99）1.2 鐵錳標(biāo)準(zhǔn)使用液： 用鐵錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成 1ug/L 使用 液，用 1%硝酸為介質(zhì)。2 儀器及工作條件原子吸收分光光度計(jì)（熱電 S4）,鐵、錳空心陰極燈，波長(zhǎng)分別為 248.3 ， 279.5nm。夾縫均為0.2nm；燈電流分別為鐵12 mA,錳10 mA;干燥 溫度均為120C ;干燥時(shí)間均為30s;灰化溫度均為1000C ；灰 化時(shí)間均為25s;原子化溫度分別為鐵 2600C，錳2200C ；原 子化時(shí)間均為

3、 5s。3 分析步驟3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制配制鐵標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為 0.00 、2.00 、5.00、10.00 、 20.00、30.00 、50.00 、100.00ug/L 。錳標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為 0.00 、5.00、10.00、20.00 、30.00、50.00 ug/L 。3.2 樣品的預(yù)處理本次實(shí)驗(yàn)的樣品為自來(lái)水，加入1%硝酸直接測(cè)定。三、結(jié)果與討論1 灰化/ 原子化溫度選擇灰化溫度選擇：其他條件不變，只改變灰化溫度，每步升高 100C，從500C到1500C，選擇灰化溫度和時(shí)間的原則是，在 保證被測(cè)元素不損失的條件下應(yīng)盡量采用較高的溫度和較長(zhǎng)的 灰化時(shí)間，結(jié)果當(dāng)灰化溫度為

4、1000C時(shí)，校準(zhǔn)后的信號(hào)接近最大值，背景信號(hào)較低，故 1000C為鐵、錳的灰化溫度最適宜值。原子化溫度選擇：其他條件不變，只改變?cè)踊瘻囟龋坎?升高100C，從2000C到鐵2800C和錳2500C，原子化溫度選 擇的原則是在保證獲得最大原子吸收信號(hào)的條件下盡量使用較 低的溫度，結(jié)果當(dāng)原子化溫度為鐵 2600C、錳2200C時(shí)，校準(zhǔn) 后的信號(hào)接近最大值，背景信號(hào)較低，故鐵 2600C、錳2200C 為原子化溫度最適宜值。2 線性范圍濃度鐵超過(guò)100ug/L、錳超過(guò)50ug/L，曲線逐漸彎曲，本試 驗(yàn)鐵線性范圍 0-100ug/L 、錳線性范圍 0-50ug/L ，相關(guān)系數(shù)：鐵 r2=0.9

5、997 ， C=83.3461*A2+123.237*A+1.2544 、錳 r2=0.9995 ， C=-4.0266*A2+52.8722*A+0.3087 。3 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測(cè)定 用本方法測(cè)定國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSBZ50019-90鐵標(biāo)準(zhǔn)參考樣，標(biāo)準(zhǔn)值為1.50 0.05mg/L，測(cè)定值為 1.48mg/L ，測(cè)定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。4 檢出限和定量下限 依據(jù)全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南中的規(guī)定，經(jīng)試驗(yàn)得出：檢出限測(cè)定結(jié)果： 鐵 D.L=1.16 ug/L ；錳 D.L=0.4862ug/L本文檢測(cè)下限取 4 倍檢出限值， 計(jì)算得出測(cè)定下限可以定為 鐵 5.00ug/L 、錳 2.00ug/L 。5 精密度試驗(yàn)配制含有 5.00ug/L 鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)的樣品溶液， 連續(xù)測(cè)定 10 次， 計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果得出鐵為8.7%、錳為 5.7%。6 回收率試驗(yàn)對(duì)自來(lái)水進(jìn)行回收率試驗(yàn)： 將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液加入自來(lái)水中， 配 成含有鐵標(biāo)準(zhǔn) 20.00 、30.00ug/L ，每個(gè)濃度各配 6 份。結(jié)果顯 示： 20.00ug/L 加標(biāo)測(cè)定值的回收率為 98%-107%