完整word版化驗室內(nèi)校設備校準規(guī)程

1、受控狀態(tài):文件編號：LBXZ02 2011化驗室自校設備校準規(guī)程編制馬金龍審核劉永恒批準劉汝海發(fā)布日期：2011-03-30 實施日期：2011-04-01山東魯碧建材有限公司0、1、2、3、4、5、6、7、9、玻璃量器容量示值校準總則.XZ02-01XZ02-02XZ02-03XZ02-04XZ02-05XZ02-06XZ02-07XZ02-08XZ02-09滴定管校準規(guī)程移液管校準規(guī)程容量瓶校準規(guī)程膠砂試模校準規(guī)程負壓篩校準規(guī)程水篩、干篩校準規(guī)程比表面積儀校準規(guī)程氯離子測定儀校準規(guī)程水泥組分測定儀校準規(guī)程10、XZ02-10游離氧化鈣測定儀校準規(guī)程11、XZ02-11李氏瓶校準規(guī)程12、X

2、Z02-12量水器校準規(guī)程13、XZ02-13氧彈熱量儀校準規(guī)程14、XZ02-14量筒校準規(guī)程15、XZ02-15酸度計校準規(guī)程1011121315192628293136382規(guī)程編號2/20規(guī)程名稱玻璃量器容量示值校準總則頁碼一、儀器檢定前的準備工作1、被檢定儀器必須預先洗凈，干燥。如果儀器玷污很嚴重，可先用洗滌液處理。洗滌液的選擇需根據(jù)污垢的性質而定，如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗。氧化物（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗；有機污垢用堿液或有機溶液洗。2、容量示值檢定的環(huán)境條件（1）室溫（20士 5）C,且室溫變化不大于 1C /h。（2）水溫與室溫之差不得大于

3、2C（3）檢定介質為純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB6682的要求。3、將待校準的玻璃量器連同蒸餾水放在天平室一段時間，使其與室溫達到平衡，用校準過的溫度計（分度值0.1C）準確測量蒸餾水的溫度。二、容量示值檢定點的選擇。1、滴定管（1）標定容量1ml-10ml的滴定管：半容量和總容量兩點。（2 ）標定容量 25ml的容量管:0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、60ml-20ml、0ml-25ml 五點。（3）標定容量 50ml 的容量管：0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml 五點。(4 )標定容量 100ml的容量管:0

4、ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0規(guī)程名稱玻璃量器容量示值校準總則頁碼0ml-80ml、0ml-100ml 五點。2、分度吸量管(1)標稱容量0.5ml以下(含0.5ml):半容量(半容量-流液口)和總容量兩點。(2)標稱容量0.5ml以上：總容量的1/10。若無總容量的1/10分度線，則檢測1/20點(自流液口起)，總容量。三、附錄表：常用玻璃量器恒重法K(t)值表規(guī)程編號2/2XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于5 mL、25mL、50mL、lOOmL滴定管的校準。2、引用文件水泥實驗室工作手冊（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）

5、3、校準程序和方法 3.1專人負責滴定管的校準。3.2更換新滴定管或滴定管使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為 1年。3.3 校準誤差為：5ml 0.02ml ； 25ml 士 0.08ml ； 50ml 士 0.10ml ；100ml士 0.20 ml;在此范圍內(nèi)判定為合格，可以使用，否則應予以更換。3.4校準方法如下 3.4.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標線以上約5mm處。緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時排出流液口中 的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量瓶，稱得空瓶質量。完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球

6、），使水充分地從流液口流出。當液面降至被檢分度線以上約5mm處時，等待30s,然后 10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠。3.4.3將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質量（m）。在調(diào)8XZ02-01規(guī)程名稱滴定管校準規(guī)程頁碼整被檢滴定管內(nèi)的液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1 Co按下式計算在標準溫度20C時的實際容量。檢定次數(shù)至少兩次,兩次檢定數(shù)據(jù)的差值不應超過被檢玻璃容器允許的 1/4,并取兩次的平均值。校驗體積計算公式：V20二m*K(t)K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。344對滴定管除計算各檢定點容量誤差外，還

7、應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號2/2XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-100mL單刻度移液管的校準，多刻度移液管的校準方法同XZ02-01 。2、引用文件水泥實驗室工作手冊（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責移液管的定期校準工作。3.2更換新移液管或移液管使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為 1年。3.3當校準結果在下表范圍內(nèi)，可繼續(xù)使用，否則應另行刻度后再用。移液管計量要求標稱容量（ml

8、）12351015202550100容量誤差（ml） 0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.10 0.16流出時間（S）5-1210-2515-3020-3525-4030-453.4校準方法如下3.4.1將清洗干凈的被檢移液管垂直放置，充水至最高標線以上約5mm處，擦去吸量管溜液口外面的水。緩緩地將液面調(diào)整到被檢分度線上, 移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被檢移液管容量的帶蓋稱量瓶，稱得空瓶的質量（m。）。將流液口與稱量瓶內(nèi)壁接觸，稱量瓶傾斜30使水充分地流10XZ02-02規(guī)程名稱移液管校準規(guī)程頁碼入稱量瓶中。對于流出式吸量管，當水流

9、至流液口口端不流時，近似等 待3s，隨即用稱量瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留殘留液) 對于吹出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，隨即將流液口殘留液 排出。3.4.3將被檢移液管內(nèi)的純水放入稱量瓶后，稱得純水質量(m)。在調(diào)整被檢移液管液面的同時，應觀察測量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1 Co 344計算移液管在標準溫度20 C時的實際容量。校驗體積計算公式：V20二m*K(t)K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法 K(t)值表查得。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號2/2XZ02-03規(guī)程名稱容量瓶校準規(guī)程

10、頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于1mL-2000ml容量瓶的校準。2、引用文件水泥實驗室工作手冊（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責容量瓶的定期校準工作。3.2更換新容量瓶或容量瓶使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為 1年。3.3當存在校準誤差時，應另行刻度后再用。單標線容量瓶計量要求（ml）標稱容量12510255010020025050010002000容量 0. 0.0 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 1.誤差0203004004006102030305080203.4校準方法（衡量法或比較法）衡量法3.4.1將洗凈、干

11、燥帶塞的被檢容量瓶進行稱量，準確稱出空瓶質量mo,注入純水至被檢量瓶標線處，稱得純水的質量m。123.4.2將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度，讀數(shù)應準確到 0.1 Co 3.4.3按公式計算出容量瓶在標準溫度 20C時的實際容量。校驗體積計算公式:V2o=m*K（t）XZ02-03規(guī)程名稱容量瓶校準規(guī)程頁碼K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。344用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻畫一標線記號。容量比較法容量瓶一般與移液管配套使用，通常采用兩者之間的相對校準法。洗凈一支25ml以校準的移液管，將被檢的250ml容量瓶預先清洗、干 燥后，用移液管準確移取10次純水，連續(xù)

12、放入容量瓶中。然后觀察容 量瓶中水彎面的最低點是否與標線相切。 如不相切，則另在容量瓶上做 出標記。經(jīng)相互校準后，此容量瓶應與校正用的移液管配套使用。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號1/1XZ02-04規(guī)程名稱膠砂試模校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于三聯(lián)膠砂試模的校準。2、引用文件GB/T17671水泥膠砂強度檢驗方法（ISO）和JC/T726水泥膠砂試模（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責三聯(lián)膠砂試模的定期校準工作。3.2更換新膠砂試模或膠砂試模使用期間，都

13、需進行校準，規(guī)定校準周期為1年。3.3當校準結果在寬度 40士 0.2 mm,高度40.1 士 0.1 mm,重量6.25士 0.25kg范圍內(nèi)時，判定為合格并可繼續(xù)使用，否則應予以更換。3.4校準方法 3.4.1將膠砂試模充分擦凈。3.4.2用游標卡尺分別測量各試模的寬度、高度和長度（準確至0.1mm）,并做好記錄。3.4.3稱取各三聯(lián)試模的質量（準確至0.01Kg），并做好記錄。3.4.4將所測量或稱量的實際數(shù)值與標準要求進行比較，確定是否繼續(xù)使用或更換。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。15XZ02-05規(guī)程名稱負

14、壓篩校準規(guī)程頁碼1、適用范圍：本規(guī)程適用于 0.080mm負壓篩的校準。2、引用文件水泥實驗室工作手冊和使用說明書（凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責負壓篩的定期校準工作。3.2更換新負壓篩或負壓篩使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為使用100次校正一次。3.3負壓篩的校準以標準粉為基準，當負壓篩校正系數(shù)在0.80-1.20范圍內(nèi)時，可繼續(xù)使用，否則應予以更換。3.4校準方法 3.4.1將標準粉置于110 5C的烘箱中干燥1h,然后冷卻至室溫。3.4.2稱取約25g標準粉m（精確至0.01g），置于潔凈的負壓篩中，蓋上篩蓋，放在負壓篩篩座上，開

15、動篩析儀，保持負壓在4000-6000Pa內(nèi),連續(xù)篩析2min,篩畢，用天平稱取篩余物質量 m1（精確至0.01g）。結果取兩次篩余平均值。3.4.3篩余百分數(shù)按下式計算：F1=（ m/m） x 100%。3.4.4負壓篩校正系數(shù)C=F/F1（F為標準粉細度）。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。XZ02-06規(guī)程名稱水篩、干篩校準規(guī)程頁碼1、適用范圍：本規(guī)程適用于0.080mm水篩、干篩的校準。2、引用文件水泥實驗室工作手冊（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責水篩、干篩的定

16、期校準工作。3.2更換新水篩、干篩或水篩、干篩使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為使用100次校正一次。3.3水篩、干篩的校準以負壓篩為基準，當水篩、干篩校正系數(shù)在 0.801.20范圍內(nèi)時，可繼續(xù)使用，否則應予以更換。3.4水篩的校準方法 3.4.1將水泥試樣置于110 5C的烘箱中干燥1h,然后冷卻至室溫。3.4.2稱取25g試樣m（精確至0.01g），分別用負壓篩和水篩做細度，稱取并記錄篩余物質量 m1和m2 （精確至0.01g）。C2=4*m 1C14*m2其中，m1為負壓篩篩余，m2為水篩篩余，C1為負壓篩校正系數(shù)。3.5水篩、干篩的操作方法參照檢驗技術操作規(guī)程，校準方法同3.4。

17、4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號1/2XZ02-07規(guī)程名稱比表面積儀校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于CZB-5、-6、-9型自動比表面積儀常數(shù)的校準。2、引用文件水泥實驗室工作手冊(凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件)和設備使用說明書。3、校準程序和方法 3.1專人負責該設備常數(shù)的校準工作。3.2更換新設備或設備使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為2周。3.3校準方法 3.3.1先將儀器放平，避光，并注入蒸餾水至刻度線以下，然后，將黑色定位球放入U型壓力計右端。3.3.2按復位鍵K2, “

18、H20-”閃動，說明水位低，此時應一滴滴從左端加入水滴，直至顯示“ good”。3.3.3漏氣檢驗：用橡皮塞塞緊壓力計，抽取部分氣體，觀察是否漏氣,若水位下降則說明漏氣，需進行密封處理。3.3.4按式W= P V(1 )計算所需稱量的標準粉的質量，其中P為標準粉密度，V為料筒體積，為空隙率。稱取Wg標準粉制成試料層，并將料筒連接到 U型壓力計上。3.3.5將儀器工作狀態(tài)開關K1置于“標定狀態(tài)”。3.3.6將撥碼盤B1的數(shù)值設定為標準粉的比表面積值。將撥碼盤B2的數(shù)值設定為標準粉的密度值。17XZ02-07規(guī)程名稱比表面積儀校準規(guī)程頁碼337按下測量鍵K3 ,開始測量。測量完畢后儀器顯示的數(shù)值即

19、為本儀 的儀器常數(shù)K。338將儀器的儀器常數(shù)K置于撥碼盤B1，將被測樣品的密度置于撥碼盤B2,然后將儀器工作狀態(tài)開關 K1置于“測量狀態(tài)”即可。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測定儀校準規(guī)程頁碼1/41、使用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾硝酸汞滴定法測定水泥及原20料中氯離子的化學分析方法。本方法適用于 氯離子測定儀的校準。2、引用文件及定義JC/T 420水泥原料中氯的化學分析方法 和設備使用說明書(凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件) 3、試驗的基本要求3.1試驗次數(shù)每

20、項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定 結果。3.2質量、體積、滴定度和結果的表示用 克(g)表示質量，精確至O.OOOIg。滴定度體積用 毫升(mL) ” 表示，精確至0.05 mL。滴定度單位用 毫克每毫升(mg/mL)”表示， 滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位。3.3試劑 3.3.1 硝酸(HNO3)，密度 1.39 g/cm31.41 g/cm3，或質量系數(shù) 65%68%。3.3.2磷酸(H3PO4),密度1.68 g/cm3或質量系數(shù)85%3.3.3乙醇(C2H5OH)，體積分數(shù)95%或無水乙醇。3.3.4過氧化氫(H2O2)，質量分數(shù)30%。3.3.50.5mol/L氫

21、氧化鈉(NaOH)溶液3.3.60.5mol/L硝酸溶液3.3.7氯離子標準樣品3.3.80.001 mol/L硝酸汞標準滴定溶液3.3.91g/L溴酚藍指示劑溶液3.3.1010 g/L二苯偶氮碳酰肼溶液3.3.115g/L硝酸銀溶液3.4儀器3.4.1CCQTC2006-4氯離子測定儀4、分析步驟 4.1儀器準備工作：打開電源開關，設定溫度控制儀溫度250C 260C,打開溫度控制儀開關。4.2測定向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝 管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g(m)試樣，精確至0.0001g,置于已烘干的石英

22、蒸餾管中, 勿使試料粘附于管壁。注：試樣稱取量應根據(jù)氯的含量確定。當氯含量小于0.2%時，稱取 0.30.5g;當氯含量 0.2%1%時，稱取 0.30.1g向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液，搖動后加入 5mL磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套 在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250C260C的測氯蒸餾裝置爐膛內(nèi), 迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進口部分（先連出氣管，后連進氣管）, 蓋上爐蓋。開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100200mL/min。蒸餾10mi n15min后關閉氣 泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用無水乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇

23、用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其內(nèi)加入12滴1g/L溴酚藍指示劑，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍色，然后用0.5mol/L 硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量 1滴，加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰肼指示劑，用0.001mol/L硝酸汞標準滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。氯含量為0.2%1%時，蒸餾時間應約為15min20/min;用0.005mol/L 硝酸汞標準滴液進行滴定。進行試樣分析時，同時進行空白試驗。使用相同量的試劑，不加入 試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時對得到的測定結果進行校 正。4.3結果計算：氯離子的含量按下式計算:Tcl(V4 V3)

24、Xcl = X100mx1000式中： X 氯離子的質量分數(shù)，%;Tcl 每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升（mg/mL）;規(guī)程編號4/4XZ02-08規(guī)程名稱氯離子測定儀校準規(guī)程頁碼V3空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V4 滴定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m試樣的質量，單位為克（g）。4.4更換新設備或設備使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為5、結果判定氯離子測定誤差在此范圍內(nèi)（士 0.005%與國家標準檢測樣品對比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能 使用。6、記錄 6.1校準人應認

25、真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。6.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。21規(guī)程編號1/7XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于水泥組分儀的校準。2、引用文件GB/T 12960(凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件)和儀器使用說明書3、校準方法硅酸鹽水泥組分含量的測定3.1用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定 3.1.1基準法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測定水泥和摻入水泥的粉煤灰或火山灰質混合材料以及硅酸鹽水泥(P -1 )中不溶渣的含量；代用法用鹽酸溶液選擇溶解法測定水泥中不溶渣的含量。3.1.2稱取約0.5g試樣(其中火山灰質混合材料或粉煤灰

26、試樣稱取約 0.25g),精確至0.0001g,置于200mL干燒杯中，加入80mL水，放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測定裝置上，控制溫度在10Ci2C,攪拌5min,使試樣完全分散。然后，加入40mL已在10C i2C水中恒溫8min10min的鹽酸(1+2),繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預先在105Ci5C烘干至恒量的玻璃砂 芯漏斗抽氣過濾。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是預先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸(1+5)和水抽濾洗滌干凈。然后在105C去C干 燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷卻至室溫并稱量。22規(guī)程編號7/7XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼用鑷子

27、取出攪拌子并用 25C巧C的水洗凈，將不溶渣全部轉移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣 6次，再用乙醇洗滌兩次(洗滌總量 80mL100mL）。過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過20min(包括洗滌)，應重做該試驗。將玻璃砂芯漏斗放入105Ci5C烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后 置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復烘干，直至恒量。3.2用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定 3.2.1基準法用EDTA溶液選擇溶解法分別測定水泥和摻入水泥中的礦渣以及硅酸鹽水泥(P -1 )中不溶渣的含量；代用法用 EDTA溶液選擇溶解法測定水泥中不溶渣的含量。3.2.2按照

28、儀器的使用規(guī)程，分別用磷酸鹽pH標準緩沖溶液與硼酸鹽 pH標準緩沖溶液校準酸度計。3.2.3 取50mLEDTA溶液，10mL三乙醇胺(1+2)、80mL水，依次加入 至200mL燒杯中。在酸度計指示下用 50g/L氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的 pH 至 11.60 .05。放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測定裝置上，使溶液保持在20C2C，在攪拌下向溶液加入約0.3g試樣，精確至0.0001g。在加入試樣后計時，繼續(xù)攪拌25min，取下。立即用預先在105C 烘干至 恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉移至玻璃砂芯漏斗30XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程

29、頁碼上，用25Ci5C的水洗滌不溶渣8次，再用乙醇洗滌2次(洗滌總量100mL120mL)。過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過 20min(包括洗滌)，應重做該試驗。將玻璃砂芯漏斗放入 105CC烘箱內(nèi)，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。如此反復烘干，直至恒量。4. 結果的計算 4.1鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計算鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量(Rd和摻入粉煤灰或火山灰質混合材料中不溶渣的含量(R2)以及硅酸鹽水泥(P -1 )中不溶渣的含量(R3)均按式(1)計算:鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量m2-m1X100(1)m3式中：玻

30、璃砂芯漏斗的質量，g；m2 烘干后的玻璃砂芯漏斗的質量和不溶渣的質量， g;m3 試料的質量，g。4.2 EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量m5m4X100meEDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣含量(R4)、摻入水泥的礦渣中不溶渣的含量(R5)以及硅酸鹽水泥(P )中不溶渣的含量(R6)按上式計算:XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼式中：m4 玻璃砂芯漏斗的質量，g;烘干后的玻璃砂芯漏斗的質量和不溶渣的質量，g ；m6試料的質量，g。4.3硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計算（基準法）431水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的含量（P）按式（5

31、）計算:P= ReRR -0(5)式中：P水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的質量分數(shù)，%；R1 鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù)，%；R2鹽酸溶液選擇溶解后火山灰質混合材料或粉煤灰中不溶渣的質量分數(shù)，% ；R3鹽酸溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥（P ）中不溶渣的質量分數(shù)，%。432水泥中礦渣組分的含量（S）按式（6）計算:S= _R4 R6X100- pR5 R6-.(6)式中：S水泥中礦渣組分的質量分數(shù)，%；R4EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù)，%；R5 EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質量分數(shù)，%；R6 EDTA溶液選擇溶解后硅酸鹽水泥（P -1 ）中不溶渣的質量分數(shù)，

32、%；XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼P水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的質量分數(shù)，%。4.4硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥組分含量的計算（代用法）441水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分含量（P）的計算回轉窯煅燒的熟料，按式（10）計算:P =1.07 Ri- 1.09.(10)立窯煅燒的熟料，按式（11）計算:P =1.08 R1- 1.84.(11)式中：P水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的質量分數(shù)，%；R1 鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù),%；1.07、1.09、1.08、1.84校正系數(shù)。4.4.2水泥中礦渣組分含量（S）的計算回轉窯煅燒的熟料，按式（12）計算:

33、S =1.07 R4 P 2.36.(12)立窯煅燒的熟料，按式（13）計算:S =1.08 R4 P 4.15.(13)式中：S水泥中礦渣組分的質量分數(shù)，%；R4 EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的質量分數(shù),%；P水泥中火山灰質混合材料或粉煤灰組分的質量分數(shù),%；1.07、2.36、1.08、4.15校正系數(shù)。4.5礦渣硅酸鹽水泥中組分含量的計算（代用法） 4.5.1礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分含量（P）的計算XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼回轉窯煅燒的熟料，按式(14)計算:.(4).(15)P=1.07 耘7 1.09立窯煅燒的熟料，按式(15)計算:P=1.08 耘7 1.

34、84式中：P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質量分數(shù)， %;R7 鹽酸溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質量分數(shù)，%;1.07、1.09、1.08、1.84校正系數(shù)。4.5.2礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分含量(S)的計算回轉窯煅燒的熟料，按式(16)計算:S=R9 2.20X100 PR5 2.20(6)立窯煅燒的熟料，按式(17)計算:S= R9 3.80XOO PR5 3.80(17)式中：S礦渣硅酸鹽水泥中礦渣組分的質量分數(shù)， %;R5 EDTA溶液選擇溶解后礦渣中不溶渣的質量分數(shù)，%;R9EDTA溶液選擇溶解后礦渣硅酸鹽水泥中不溶渣的質量分數(shù)，%;P礦渣硅酸鹽水泥中粉煤灰組分的質量分數(shù)，

35、%;2.20、3.80校正系數(shù)。XZ02-09規(guī)程名稱水泥組分儀校準規(guī)程頁碼4.6對于粉煤灰、礦渣不溶物的測定，每季度檢測一次，與國家標準檢測樣品對比1年對比一次。5、結果判定測定誤差在此范圍內(nèi)（士 1.5%與國家標準檢測樣品對比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，校正合格后才能使用。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號XZ02-10規(guī)程名稱f-CaO測定儀校準規(guī)程頁碼1/21、適用范圍：本規(guī)程適用于游離氧化鈣測定儀的校準。2、引用文件:GB/T 176水泥化學分析方法和儀器使用說明書（凡是不注日期的

36、引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準方法 3.1試劑 3.1.1乙二醇-無水乙醇溶液（2+1）；3.1.2 0.1000mol/L的苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液。3.1.3國家標準檢測樣品 3.2儀器 3.2.1天平：不低于四級，精確至 0.0001g;3.2.2游離鈣測定儀。3.3校準步驟準確稱取標準試樣0.5g，精確至0.0001g,置于150mL干燥磨口錐 形瓶中，加入30mL乙二醇-無水乙醇溶液，搖勻，置于游離鈣測定儀上,以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r升溫并加熱煮沸，當冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min。稍冷后取下錐形瓶，用c（C6H5COOH）=0.1000mo

37、l/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。游離氧化鈣的質量百分數(shù)按下式計算:31規(guī)程編號2/2XZ02-10規(guī)程名稱f-CaO測定儀校準規(guī)程頁碼Tf-CaO 內(nèi)Xf-CaO= X100mxiooo式中：Xf-CaO 試樣中游離氧化鈣的質量百分含量，%；Tf-CaO每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于游離氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL;V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的體積,mL;m 試樣的質量，g。3.4更換新設備或設備使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為4、結果判定游離氧化鈣測定誤差在此范圍內(nèi)（士0.20%與國家標準檢測樣品對比）所用儀器視為合格，反之，為不合格，必須查明原因，

38、校正合格后 才能使用。5、記錄 5.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。5.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。32規(guī)程編號1/1XZ02-11規(guī)程名稱李氏瓶校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于李氏瓶的校準。2、引用文件GB/T 208- 5.1水泥密度測定方法（凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責李氏瓶的定期校準工作。3.2更換新李氏瓶或李氏瓶使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為 1年。3.3當校準誤差不大于0.05ml時，可使用。否則予以更換。3.4校準方法（衡量法） 3.4.1檢測最高刻度標記與磨口玻璃塞最低點之間的間距（

39、至少為 10mm) 3.4.2檢測瓶頸刻度，方法如下:將潔凈、干燥的空李氏瓶置于平臺上，往里注水，快至0刻度時用滴管逐滴加入（以彎月面下部為準），稱量其重量m0,加到1ml刻度 線稱量其重量 m1，依次稱量1 ml -18ml，18 ml -24 ml的重量 m2, m3。其它步驟要求及體積計算方法如同滴定管校準規(guī)程。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。33規(guī)程編號1/2XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于量水器的校準。2、引用文件GB/T1346水泥標準稠度用水量、凝結時間、安定性試驗方法和G

40、B/T17671水泥膠砂強度檢驗方法（ISO）（凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件）3、校準程序和方法 3.1專人負責量水器的校準。3.2更換新量水器或量水器使用期間，都需進行校準，規(guī)定校準周期為 1年。3.3校準誤差為：170ml 士 1.0 ml ； 225ml 士 2.0 ml;在此范圍內(nèi)判定為合格，可以使用，否則應予以更換。3.4校準方法如下（衡量法） 3.4.1將清洗干凈的被檢量水器垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標線以上，緩慢地將液面調(diào)整到初始位，同時排出流液口中的空氣, 移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2 170ml量水器無刻度部分與225ml量水器采用相同校準

41、方法，取一只容量大于被檢滴定管的帶蓋稱量杯，稱得空瓶質量。完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出。當液面降至被檢分度線以上約5mm處時,等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量瓶移去流 液口的最后一滴水珠。35XZ02-12規(guī)程名稱量水器校準規(guī)程頁碼3.4.3將被檢量水器內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質量(m)。在調(diào)整被檢量水器內(nèi)的液面的同時， 應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1 Co按下式計算在標準溫度20C時的實際容量。檢定次數(shù)至少兩次,并取兩次的平均值。校驗體積計算公式：V20二m*K(t)K(t)值可以從常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。344對于170ml量水

42、器有刻度部分，校準程序按照滴定管校準方法進行。4、記錄 4.1校準人應認真填寫測量設備內(nèi)校記錄，做到齊全清晰準確。4.2測量設備內(nèi)校記錄保存期限為 3年。規(guī)程編號1/5XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準規(guī)程頁碼1、適用范圍本規(guī)程適用于氧彈熱量儀的校準。2、引用文件及定義GB/T 213煤的發(fā)熱量測定方法和儀器使用說明書 3、校準方法 3.1儀器 3.1.1 QM- m型氧彈式熱量快速測定儀：由微電腦控制器、主機、充氧儀、氧彈架、恒溫桶等組成;3.1.2 分析天平：感量0.1mg。3.2試劑和材料 3.2.1氧氣：一般工業(yè)用氧，99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧;3.2.2苯甲酸：

43、經(jīng)計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸;3.2.3點火絲：直徑0.3mm鎳絲，長度與氧彈架的短邊相等;3.2.4棉線：選用粗細均勻、不涂蠟白棉線，也不能含有化纖，長度與氧彈架的長邊相等;3.2.5包紙：選用結實、柔軟的拷貝紙，裁成 7.5cm見方，約0.3g。包紙使用前先測出燃燒熱。方法：抽取 78張紙，團緊，稱準質量，放入不銹鋼坩堝中，按常規(guī)測定煤炭發(fā)熱量方法測定包紙發(fā)熱量。取三次結 果的平均值作為包紙燃燒熱;3.2.6蒸餾水：與室溫基本平衡。40XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準規(guī)程頁碼3.3試驗條件室溫應盡量保持恒定，室內(nèi)應無強烈空氣對流。因此，不要讓主機正對風扇、門窗、電爐、空調(diào)等，試驗過

44、程中應避免開啟門窗。測量過 程中應注意，機房內(nèi)不要有人員的任意走動。試驗室應避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。電源：220V10%，若電壓不穩(wěn)，應加抗干擾穩(wěn)壓器。3.4標定操作方法如下:3.4.1. 放探頭：將探頭置于外桶測溫孔中。3.4.2. 將餅狀標準苯甲酸在80C烘干2小時后在干燥器中冷卻至室溫,取一片（約0.7克）稱重精確到0.0001克，用棉線拴住，放置在氧彈架 上。3.4.3. 將栓好的苯甲酸樣品置于氧彈不銹鋼坩堝中，將棉線卡好在點火絲中部。3.4.4. 從恒溫桶內(nèi)量取10mL水倒入氧彈中，將氧彈頭放置在彈筒內(nèi),擰好氧彈，用充氧儀充氧至 2.42.6Mpa并保持30

45、s。3.4.5. 用內(nèi)桶從不銹鋼恒溫桶下接水，稱?。ㄋ?內(nèi)桶）=2700g（精確到 0.5g）后，把內(nèi)桶置于主機內(nèi)支架上。3.4.6.把氧彈置于內(nèi)桶中，插好兩電極。放置內(nèi)桶時要注意方向，內(nèi)桶為橢圓形，不可將攪拌葉位置放置氧彈。這時先不要合上蓋子。3.4.7.數(shù)據(jù)輸入:首先確定苯甲酸熱值和點火熱是否已準確輸入到儀器中。XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準規(guī)程頁碼主菜單下按數(shù)字3進入標定功能。如下所示:樣品重量:0.0000 g包紙重量:0.0000g樣品編號:000000氧彈號:000001在樣品重量中輸入苯甲酸重量（不包含包紙重量），一般標定不用包紙, 包紙重輸入0.0000。檢查輸入數(shù)據(jù)無誤

46、后，按回車鍵進入外桶溫度測定 界面如下所示:標定水當量: 外桶溫度：00.000度 溫度穩(wěn)定后，準備測定內(nèi)桶溫度!保存：開始測定348.保存外桶水溫。進入外桶溫度測定界面后，即開始測定外桶溫度。觀測外桶溫度數(shù)據(jù)，當溫度顯示值在5s內(nèi)跳動不超過0.001度，即認為外桶溫度穩(wěn)定，此時按保存鍵保存外桶溫度數(shù)據(jù)。3.4.9. 開始測定保存外桶溫度后，儀器進入標定準備階段，如下所示:取出測溫探頭，蓋上外桶蓋, 將測溫探頭插入內(nèi)桶測溫孔!回車：開始測定XZ02-13規(guī)程名稱氧彈熱量儀校準規(guī)程頁碼依照屏幕提示，將測溫探頭從外桶測溫孔內(nèi)取出，蓋上主機上蓋,將測溫探頭插入主機上蓋內(nèi)桶測溫孔內(nèi)。 然后按回車鍵，儀器自動進入 標定測量程序。如下所示:標定水當量:外桶溫度:00.000度測定時間:00分00秒內(nèi)桶溫度:00.000度儀器顯示外桶溫度、測定時間和內(nèi)桶溫度。儀器首先將內(nèi)桶水攪拌14min后開始點火，如果點火不成功，儀器 會自動報警，并在屏幕上顯示點火失敗。此時，應打開主機蓋，檢查電 極是否接觸良好，排除原因后，重新進行標定操作。3.4.10. 結束標定經(jīng)過大約31到36分鐘后，儀器自動顯示標定結果，至此標定過程基本 結束。3.4.11. 清理:測量完畢后，將探