煤中灰分和揮發(fā)分的測(cè)定

1、煤中灰分和揮發(fā)分的測(cè)定一、目的1、了解煤的工業(yè)分析方法。2、了解煤中灰分、揮發(fā)分的測(cè)定意義。3、了解馬弗爐和烘箱的構(gòu)造及使用方法。二、原理水分測(cè)定：稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110 ） C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。灰分測(cè)定：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815 10） C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。揮發(fā)分測(cè)定：稱取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷坍中，在（900 10） 0下，隔絕空氣加熱7mino以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤

2、樣的揮發(fā)分。三、分析步驟水分的測(cè)定：在預(yù)先干燥并己稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于的一般分析試驗(yàn)煤樣（1 士）g，稱準(zhǔn)至，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并己加熱到（105110 ） C的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥lh,無(wú)煙煤干燥。從干燥箱中取岀稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)或質(zhì)量增加為止。在后一種情況 下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。計(jì)算方法:mlMad=一 x 100m式中：Mad一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)暈分?jǐn)?shù)，%m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）

3、ml 煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g） o煤的快速灰化法：在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于的一般分析試驗(yàn)煤樣（1 士）g,稱準(zhǔn)至，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或灰皿架上。將馬弗爐加熱到850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510） min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿 順序推入爐內(nèi)熾熱部分。關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15min左右的縫隙，在（815 10） C溫度下灼燒40mino從爐中取岀灰皿，放岀空氣中冷卻5min左右，移入T燥器中冷卻至

4、室溫（約20min）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815 10 ） C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)為止。以 最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定。計(jì)算方法:mlAad=x 100m式中：Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）ml灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g） 0干燥試樣灰分：AadAd （%） = x 100100-Mad煤的揮發(fā)分：在預(yù)先于920 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷圮坍中，稱取粒度小于的一般分析試驗(yàn)煤樣（1）g，稱準(zhǔn)至0. 0002g,然后輕輕振動(dòng)圮坍，使煤樣攤

5、平，蓋上蓋，放在圮坍架上011?！竞置汉烷L(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊】將馬弗爐預(yù)先加熱至920 C左右。打開爐門，迅速將放有圮埸的圮埸架012送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，正確加熱7min 堆坍及堆堀架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（920 10） C,否則此次試驗(yàn)作廢04。加熱時(shí)間包扌舌溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)?！抉R弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入 土甘埸及圮埸架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（920 10） C為準(zhǔn)。】從爐中取岀放在空氣中冷卻5min左右3,移入T燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量016【國(guó)標(biāo)中做煤焦的揮發(fā)分溫度為900 C,在實(shí)際工作中我們

6、選用920 C式中：計(jì)算方法：Vad -空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m一般分析試樣煤樣的質(zhì)量，單位為克（g)ml煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g)Mad 一一一般分析試樣煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%將試樣攤平在測(cè)量容器中是為了使試樣受熱均勻。mlVad=x 100-MadM ：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35） min就開始鼓風(fēng)。 ：防止空氣中的水分進(jìn)入到試樣中。 :水分小于時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。 ：測(cè)定煤炭灰分的馬弗爐應(yīng)有煙囪或通風(fēng)孔，以使煤樣在灼燒過(guò)程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空氣的流通。 :避免因溫度急速上升導(dǎo)致試樣發(fā)生爆炸。若煤樣著火發(fā)生爆炸，試驗(yàn)應(yīng)作廢。

7、：讓試樣充分的燃燒，使其完全灰化。 :灰分小于時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。 :堆埸應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷堆埸,以確保氣密性。 :稱樣必須注意試樣盡量集中在圮坍底部，不能將試樣灑在圮埸壁上。Ou：耐熱金屬做的堆埸架受熱時(shí)不能掉 皮，若沾在圮埸上會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。：如果測(cè)定試樣不足六個(gè)，則在圮坍架的空位上放上空堆坍補(bǔ)位。目的是為了防止圮坍受熱不均勻。：7min指試樣放入馬弗爐中開始記時(shí)，至從馬弗爐中取岀試樣后之間的時(shí)間。：使試樣在同一溫度下的加熱時(shí)間一致。 圮埸從馬弗爐取岀后，在空氣中冷卻時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防焦渣吸水。堆坍在稱量前不能開蓋。：測(cè)定揮發(fā)后如發(fā)現(xiàn)堆埸蓋上有灰口色的物質(zhì)，是因煤樣氧化而生成的，它會(huì)使揮

8、發(fā)分測(cè)定值偏高產(chǎn)生這種現(xiàn) 象的主要原因是由于堆埸蓋子不嚴(yán)，空氣侵入堆埸內(nèi)而引起的。四、注意事項(xiàng)1、進(jìn)行測(cè)定時(shí)，水份、灰份、揮發(fā)份應(yīng)盡量同步稱量。2、灰化時(shí)間應(yīng)能保證試樣在815 15溫度下完全灰化，但隨意延長(zhǎng)灰化時(shí)間也是有利的。五、評(píng)分方案1. 稱量步驟：（14分）新灰皿、帶蓋瓷圮坍須預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定 1分試樣、標(biāo)樣烘干后放置于干燥器中冷卻 2分在使用電子天平前要確認(rèn)并調(diào)節(jié)好水平點(diǎn)2分清潔電子天平內(nèi)外及臺(tái)面并更換硅膠（天平中藍(lán)色硅膠2/3則不需要換）1分稱量前后將表面皿擦拭干凈1分準(zhǔn)確稱量1 士 0. 0002g試樣 1分將稱好的試樣轉(zhuǎn)移至測(cè)定容器中，并使試樣攤平（試樣未攤平或?yàn)⒊?分）2分

9、稱量完畢后將試樣放入干燥器中1分完成稱量后使用人需填寫好天平的使用記錄1分對(duì)下發(fā)文件中的注解進(jìn)行提問(wèn)，每問(wèn)2分，總分2分。2. 水分測(cè)定過(guò)程：（13分）稱量瓶蓋應(yīng)斜放在稱量瓶上（不能接觸到樣品）、或反向放在干凈鋼盤內(nèi)2分烘樣時(shí)間按方法規(guī)定要求2分從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進(jìn)行檢查性干燥2分對(duì)下發(fā)方法中水分測(cè)定過(guò)程的注解進(jìn)行提問(wèn)，每問(wèn) 2分，總分6分。3 灰分測(cè)定（15分）：將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化2分待所有試樣不再冒煙時(shí)，慢慢把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分 2分取岀灰皿，置于加熱室臺(tái)面冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進(jìn)行檢查性灼燒2分對(duì)下發(fā)方法中灰分測(cè)定的注解進(jìn)行提問(wèn)，每問(wèn)2分，總分8分。4.揮發(fā)分測(cè)定：（18分）打開爐門，迅速將放有堆埸的圮埸架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí).1分從爐中取岀放在空氣中冷卻5min左右，移入T燥器中冷卻至室溫后稱量1分對(duì)下發(fā)方法中揮發(fā)分測(cè)定的注解進(jìn)行提問(wèn)，每問(wèn) 2分，總分16分。5.結(jié)果：（40分）灰分測(cè)定（20分）：以員工自己上報(bào)數(shù)據(jù)為依據(jù)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值含量偏差在公差范圍內(nèi)滿分，偏差