煤中灰分和揮發(fā)分的測定

1、煤中灰分和揮發(fā)分的測定一、目的1、了解煤的工業(yè)分析方法。2、了解煤中灰分、揮發(fā)分的測定意義。3、了解馬弗爐和烘箱的構(gòu)造及使用方法。二、原理水分測定：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105110 ） C鼓風干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)。灰分測定：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815 10） C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。揮發(fā)分測定：稱取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷坍中，在（900 10） 0下，隔絕空氣加熱7mino以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤

2、樣的揮發(fā)分。三、分析步驟水分的測定：在預先干燥并己稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1 士）g，稱準至，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并己加熱到（105110 ） C的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥lh,無煙煤干燥。從干燥箱中取岀稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min ）后稱量。進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過或質(zhì)量增加為止。在后一種情況 下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。計算方法:mlMad=一 x 100m式中：Mad一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)暈分數(shù)，%m稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）

3、ml 煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g） o煤的快速灰化法：在預先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1 士）g,稱準至，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或灰皿架上。將馬弗爐加熱到850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510） min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿 順序推入爐內(nèi)熾熱部分。關(guān)上爐門并使爐門留有15min左右的縫隙，在（815 10） C溫度下灼燒40mino從爐中取岀灰皿，放岀空氣中冷卻5min左右，移入T燥器中冷卻至

4、室溫（約20min）后稱量。進行檢查性灼燒，溫度為（815 10 ） C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過為止。以 最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應改用緩慢灰化法重新測定。計算方法:mlAad=x 100m式中：Aad 空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，m稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）ml灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g） 0干燥試樣灰分：AadAd （%） = x 100100-Mad煤的揮發(fā)分：在預先于920 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷圮坍中，稱取粒度小于的一般分析試驗煤樣（1）g，稱準至0. 0002g,然后輕輕振動圮坍，使煤樣攤

5、平，蓋上蓋，放在圮坍架上011。【褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊】將馬弗爐預先加熱至920 C左右。打開爐門，迅速將放有圮埸的圮埸架012送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，正確加熱7min 堆坍及堆堀架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至（920 10） C,否則此次試驗作廢04。加熱時間包扌舌溫度恢復時間在內(nèi)?！抉R弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入 土甘埸及圮埸架后，爐溫在3min內(nèi)恢復至（920 10） C為準。】從爐中取岀放在空氣中冷卻5min左右3,移入T燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量016【國標中做煤焦的揮發(fā)分溫度為900 C,在實際工作中我們

6、選用920 C式中：計算方法：Vad -空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%m一般分析試樣煤樣的質(zhì)量，單位為克（g)ml煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g)Mad 一一一般分析試樣煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%將試樣攤平在測量容器中是為了使試樣受熱均勻。mlVad=x 100-MadM ：預先鼓風是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35） min就開始鼓風。 ：防止空氣中的水分進入到試樣中。 :水分小于時，不必進行檢查性干燥。 ：測定煤炭灰分的馬弗爐應有煙囪或通風孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空氣的流通。 :避免因溫度急速上升導致試樣發(fā)生爆炸。若煤樣著火發(fā)生爆炸，試驗應作廢。

7、：讓試樣充分的燃燒，使其完全灰化。 :灰分小于時，不必進行檢查性灼燒。 :堆埸應帶有嚴密蓋的瓷堆埸,以確保氣密性。 :稱樣必須注意試樣盡量集中在圮坍底部，不能將試樣灑在圮埸壁上。Ou：耐熱金屬做的堆埸架受熱時不能掉 皮，若沾在圮埸上會影響測定結(jié)果。：如果測定試樣不足六個，則在圮坍架的空位上放上空堆坍補位。目的是為了防止圮坍受熱不均勻。：7min指試樣放入馬弗爐中開始記時，至從馬弗爐中取岀試樣后之間的時間。：使試樣在同一溫度下的加熱時間一致。 圮埸從馬弗爐取岀后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。堆坍在稱量前不能開蓋。：測定揮發(fā)后如發(fā)現(xiàn)堆埸蓋上有灰口色的物質(zhì)，是因煤樣氧化而生成的，它會使揮

8、發(fā)分測定值偏高產(chǎn)生這種現(xiàn) 象的主要原因是由于堆埸蓋子不嚴，空氣侵入堆埸內(nèi)而引起的。四、注意事項1、進行測定時，水份、灰份、揮發(fā)份應盡量同步稱量。2、灰化時間應能保證試樣在815 15溫度下完全灰化，但隨意延長灰化時間也是有利的。五、評分方案1. 稱量步驟：（14分）新灰皿、帶蓋瓷圮坍須預先灼燒至質(zhì)量恒定 1分試樣、標樣烘干后放置于干燥器中冷卻 2分在使用電子天平前要確認并調(diào)節(jié)好水平點2分清潔電子天平內(nèi)外及臺面并更換硅膠（天平中藍色硅膠2/3則不需要換）1分稱量前后將表面皿擦拭干凈1分準確稱量1 士 0. 0002g試樣 1分將稱好的試樣轉(zhuǎn)移至測定容器中，并使試樣攤平（試樣未攤平或灑出0分）2分

9、稱量完畢后將試樣放入干燥器中1分完成稱量后使用人需填寫好天平的使用記錄1分對下發(fā)文件中的注解進行提問，每問2分，總分2分。2. 水分測定過程：（13分）稱量瓶蓋應斜放在稱量瓶上（不能接觸到樣品）、或反向放在干凈鋼盤內(nèi)2分烘樣時間按方法規(guī)定要求2分從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進行檢查性干燥2分對下發(fā)方法中水分測定過程的注解進行提問，每問 2分，總分6分。3 灰分測定（15分）：將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化2分待所有試樣不再冒煙時，慢慢把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分 2分取岀灰皿，置于加熱室臺面冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分按方法規(guī)定進行檢查性灼燒2分對下發(fā)方法中灰分測定的注解進行提問，每問2分，總分8分。4.揮發(fā)分測定：（18分）打開爐門，迅速將放有堆埸的圮埸架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時.1分從爐中取岀放在空氣中冷卻5min左右，移入T燥器中冷卻至室溫后稱量1分對下發(fā)方法中揮發(fā)分測定的注解進行提問，每問 2分，總分16分。5.結(jié)果：（40分）灰分測定（20分）：以員工自己上報數(shù)據(jù)為依據(jù)，結(jié)果與標準值含量偏差在公差范圍內(nèi)滿分，偏差