含鉻廢液地試驗(yàn)室處理和鉻含量地測定

1、實(shí)用文檔含鉻廢液的實(shí)驗(yàn)室處理和鉻含量的測定一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?：學(xué)習(xí)水樣中鉻的處理方法2：綜合學(xué)習(xí)加熱、移液管的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、酸堿滴 定、固液分離、減壓抽濾及用分光光度計測六價鉻的方法二：實(shí)驗(yàn)原理1:采用鐵氧體法除去廢液中的鉻。鐵氧體是指在含鉻廢液中 加入過量的硫酸亞鐵溶液，使六價鉻被二價鐵還原成三價鉻。調(diào)節(jié)溶液 pH 值，使 Cr3+ 、Fe3+、Fe2+轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀。然后加入過氧化氫， 將部分二價鐵轉(zhuǎn)化成三價鐵，使Cr3+、 Fe3+、Fe2+成適當(dāng)比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH) 3形式沉淀共同析出，沉淀物經(jīng)脫水后，可得 組成類似 Fe3O4XH2O 的磁性

2、氧化物，即鐵氧體。其中部分三價鐵可被 三價鉻代替， 因此可使鉻成為鐵氧體的組分而沉淀出來。 反應(yīng)方程式為：含鉻的鐵氧體是一種磁性材料，可以應(yīng)用在電子工業(yè)上。用 該方法處理廢液既環(huán)保又利用了廢物。處理后的廢液中的六價鉻可與二苯碳酰肼( DPCI)在酸性條 件下作用產(chǎn)生紅紫色配合物來檢驗(yàn)結(jié)果。該配合物的最大吸收波長為 540nm左右，顯色時間為 23min，配合物可在 1.5h 穩(wěn)定，根據(jù)顏色深淺 進(jìn)行比色，即可測定廢液中殘留的六價鉻的含量。大全實(shí)用文檔2:處理后廢液中鉻含量的測定，一般以二苯碳酰二肼作顯色 劑，在酸性介質(zhì)條件下與六價鉻生成紅紫色配合物。該配合物的最大吸 收波長為 540nm左右，

3、顯色溫度以 15為宜，過低溫度顯色速度慢，過 高溫度配合物穩(wěn)定性差， 顯色時間為 23min，配合物可在 1.5h 穩(wěn)定，根 據(jù)顏色深淺進(jìn)行比色，即可測定廢液中六價鉻的含量。三：實(shí)驗(yàn)用品1：儀器 電磁鐵、 722分光光度計、臺式天平、電子天平、 50ml容量瓶 8個、 25ml移液管、吸量管、 250ml 錐形瓶、酒精燈、溫度 計（ 100）、漏斗、蒸發(fā)皿、比色皿2：試劑 顯色劑 0.5g二苯碳酰二肼加入 50ml 95的乙醇溶液。待 溶解后再加入 200ml 10硫酸溶液，搖勻。該物質(zhì)很不穩(wěn)定，見光易分 解，應(yīng)儲與棕色瓶中，先用現(xiàn)配。 重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑 重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑在（ 102 2）下

4、干燥（ 162）h，置于干燥器中冷卻 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（ 0.100mg ml-1） 電子天平準(zhǔn)確稱取重鉻 酸鉀 0.2829g于小燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻，制成含六價鉻 0.100mgml-1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.00 ugml-1） 準(zhǔn)確移取 5ml 儲備液于 500ml 容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，制成含六價鉻 1.0ugml-1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 含鉻廢水 1.45g/L大全實(shí)用文檔H2SO4(3mol/L) , FeSO4 7H2O , H2O2 , NaOH( 6molml-1) 四：實(shí)驗(yàn)容 含鉻廢液的處理量取 100ml 含鉻廢水，置于 2

5、50ml 燒杯中，根據(jù)含鉻 1.45g/L 換算成 CrO3 的質(zhì)量，再按 CrO3：FeSO4：7H2O=1:16 的質(zhì)量比算出所需 FeSO47H2O 的質(zhì)量 3.154mg，用臺式天平稱出 FeSO47H2O 的質(zhì)量 3.154mg，加到含鉻廢水中，不斷攪拌，待晶體溶解后，逐滴加入 H2SO4(3mol/L) 并不斷攪拌，直至溶液的 pH 值為 12，此時溶液顯亮綠 色。逐滴加入 NaOH(6mol/L) 溶液，調(diào)節(jié)溶液的 pH 值到約為 8。 然后將溶液加熱至 70左右，在不斷攪拌下滴加 610 滴 3% H2O2 溶液。 充分冷卻靜置，使所形成的氫氧化物沉淀沉降。采用傾斜法對上面的溶

6、液進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入干凈干燥的燒 杯中，沉淀用去離子水洗滌數(shù)次，然后將沉淀物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用小 火加熱 ,蒸發(fā)至干。待冷卻后將沉淀均勻地攤在干凈的白紙上，另用紙將 磁鐵緊緊裹住，然后與沉淀物接觸，檢驗(yàn)沉淀物的磁性。處理后水質(zhì)的檢驗(yàn) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別移取重鉻酸鉀溶液 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、 8.00、10.00ml 各置于 50ml 容量瓶中，然后每一只容量瓶中加入約 30ml 去離子水和 2.5ml 二苯碳酰二肼溶液，最后用去離子水稀釋到刻度，搖大全實(shí)用文檔勻，讓其靜置 10min。以試劑空白為參比溶液，在 540nm 波長處測量溶 液的吸光度

7、A ，繪制曲線。 處理后水樣中六價鉻的含量往容量瓶中加入 2.5ml 二苯碳酰二肼溶液，然后取上面處理后 的濾液 10.00ml加入 50ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置 10min 然后用同樣的方法在 540nm 處測出其吸光度。 根據(jù)測定的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的六價鉻的 毫克數(shù)，再用下面的公式算出每升廢液試樣中的含量。六價鉻含量 =c1000/V（ mg/L）式中 c在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到的六價鉻的濃度， mg/LV 所取含鉻廢液試樣的體積， mL注意事項(xiàng)：1：本測定方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定 2：所有玻璃器皿壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸 鉀洗液洗滌?？?/p>

8、用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗 干凈。擴(kuò)展：1： 鋇鹽沉淀法 僅限于含六價鉻廢水處理，采用的沉淀劑有 BaCO3、BaCl2 和 BaS等，生成鉻酸鋇（ BaCrO4）。為了促進(jìn)沉淀，沉淀 劑常加過量，而出水中含過量的鋇，也不能排放，一般通過一個以石膏 碎塊為濾料的濾池， 使石膏的鈣離子置換水中的鋇離子生成硫酸鋇沉淀。大全實(shí)用文檔鋇鹽法形成的沉渣中，主要含鉻酸鋇，最好回收利用。可向泥渣中投加 硝酸和硫酸，反應(yīng)產(chǎn)物有硫酸鋇和鉻酸。2：六價鉻的 實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)測定方法 的對比： 經(jīng)網(wǎng)絡(luò)搜索發(fā)現(xiàn)，網(wǎng)上大多數(shù)關(guān)于鉻的處理及測定的方案都 是針對工業(yè)實(shí)際操作來設(shè)計的。我想實(shí)驗(yàn)室與工業(yè)測定方

9、法實(shí)驗(yàn)原理應(yīng) 該都一樣，只是藥品用量的不同。可是我在圖書館里查閱藏書找到實(shí)驗(yàn) 室方法后，發(fā)覺兩者在細(xì)節(jié)上是有一定差距的。1：兩者的理論原理相同，均為二苯碳酰二肼分光光度法。2： 實(shí)驗(yàn)室方法中直接配制重鉻酸鉀溶液來測定鉻含量，故 溶液中雜質(zhì)離子較少；而工業(yè)方法是直接取地面水和工業(yè)廢水，因此雜 質(zhì)、干擾離子較多?？梢詮囊韵赂郊锌闯?，全篇中有較大篇幅用來必 須進(jìn)行除雜或掩蔽干擾離子考慮了鐵、 鉬、汞的存在及其遮蔽方法， 利用鋅鹽沉淀分離法來校正色度，利用高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物，還 原性及氧化性物質(zhì)的消除。3：工業(yè)方法對精密度及準(zhǔn)確度的要求更高。附件 六價鉻的工業(yè)測定方法1 適用圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適

10、用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定1.2 測定圍試份體積為 50ml ，使用光程長為 30mm 的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2g 六價鉻，最低檢出濃度為 0.004mg/L ，使用光程為 10mm 的比色皿，測定上限濃度為 1.0mg/L 。1.3 干擾大全實(shí)用文檔含鐵量大于 1mg/L 顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法 的顯色酸度下， 反應(yīng)不靈敏， 鉬和汞的濃度達(dá) 200mg/L 不干擾測定。 釩有干擾， 其含量高于 4mg/L 即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后 10min ，可自行褪色。2 原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于

11、波長 540nm 處進(jìn)行分光光度 測定。3 試劑測定過程中， 除非另有說明， 均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度 的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。3.1 丙酮。3.2 硫酸3.2.1 1+1 硫酸溶液將硫酸 (H2SO4， =1.84g/ml ，優(yōu)級純 )緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3 磷酸： 1+1 磷酸溶液。將磷酸 (H3PO4， =1.69g/ml ，優(yōu)級純 )與水等體積混合。3.4 氫氧化鈉： 4g/L 氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉 (NaOH)1g 溶于水并稀釋至 250ml 。3.5 氫氧化鋅共沉淀劑3.5.1 硫酸鋅： 8%(m/v) 硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅 (

12、ZnSO4? 7H2O)8g ，溶于 100ml 水中。3.5.2 氫氧化鈉： 2%(m/v) 溶液。稱取 2.4g 氫氧化鈉，溶于 120ml 水中。用時將 3.5.1和 3.5.2兩溶液混合。3.6 高錳酸鉀： 40g/L 溶液。稱取高錳酸鉀 (KMnO 4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml 。3.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。稱取于 110干燥 2h 的重鉻酸鉀 (K 2Cr2O7，優(yōu)級純 )0.2829 0.0001g，用水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml 含 0.10mg 六價鉻。3.8 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取 5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (3.7

13、)置于 500ml容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。此溶液 1ml含 1.00 g 六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.9 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取 25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (3.7)置于 500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。此溶液 1ml含 5.00 g 六價鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.10 尿素： 200g/L 尿素溶液。將尿素 (NH2)2CO 20g 溶于水并稀釋至 100ml 。3.11 亞硝酸鈉： 20g/L 溶液。將亞硝酸鈉 (NaNO2)2g 溶于水并稀釋至 100ml 。3.12 顯色劑 ( )。大全實(shí)用文檔稱取二苯碳酰二肼 (C13H14N4O)0.2g ，溶于 50ml

14、 丙酮 (3.1)中，加水稀釋至 100ml ，搖勻。貯于棕 色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。3.13 顯色劑 ( )。稱取二苯碳酰二肼 2g，溶于 50ml 丙酮 (3.1)中，加水稀釋至 100ml，搖勻。貯于棕色瓶，置冰箱 中。色變深后，不能使用。注：顯色劑 ()也可按下法配制： 稱取 4.0g苯二甲酸酐 (CaH4O) ，加到 80ml乙醇中，攪拌溶解 (必 要時可用水溶微溫 )，加入 0.5g 二苯碳酰二肼，用乙醇稀釋至 100ml 。此溶液于暗處可保存六個 月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價鉻被還原。4 儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器和：4.1 分光光度計。 注：所有玻璃器皿壁須

15、光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌?？捎孟跛帷⑾跛峄旌?液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。5 采樣與樣品實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品 PH 值約為 8。并在采集后盡 快測定，如放置，不要超過 24h。6 步驟6.1 樣品的預(yù)處理6.1.1 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。6.1.2 色度校正：如樣品有色但不太深時， 接6.3步驟另取一份試樣， 以 2ml丙酮(3.1)代替顯色劑， 其他步驟同 6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。6.1.3 鋅鹽沉淀分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品 (含六

16、價鉻少于 100 g)于 150ml 燒杯中，加水至 50ml。滴加氫氧化鈉溶液 (3.4)，調(diào) 節(jié)溶液 PH 值為 78。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑 (3.5)至溶液 PH 值為 89。將此溶 液轉(zhuǎn)移至 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾，棄去10 20ml 初濾液，取其中 50.0ml 濾液供測定。注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞 有機(jī)物后再測定。 即取 50.0ml 濾液于 150ml 錐形瓶中，加入幾粒玻璃， 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2.1) 、 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)，搖勻。加入 2 滴

17、高錳酸鉀溶液 (3.6)，如紫紅色消褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶 液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml 。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至 50ml 比色管中。加入 1ml 尿素溶液 (3.10) ，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶 液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液氣泡逸盡，轉(zhuǎn) 移至 50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，供測定用。6.1.4 二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品 (含六價鉻少于 50 g)于 50ml 比色管中，用水稀釋至標(biāo)線， 加入 4ml 顯色劑 ( )(3.13) ， 混勻，放置

18、5min后，加入 1ml硫酸溶液 (3.2)搖勻。5 10min后，在540nm波長處，用 10或 30mm 光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗(yàn)測得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線查得六價 鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲線。6.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：大全實(shí)用文檔取適量樣品 (含六價鉻少于 50 g)于 50ml 比色管中， 用水稀釋至標(biāo)線， 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2)、 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)、1.0ml 尿素溶液 (3.10) ，搖勻。逐滴加入 1ml 亞硝酸鈉溶液 (3.11)，邊加邊搖， 以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡， 待氣泡除盡后， 以下

19、步驟同 6.3(免去加硫酸液 和磷酸溶液 )。6.2 空白試驗(yàn)按同試樣完全相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用50ml 水代替試樣。6.3 測定取適量 (含六價鉻少于 50g)無我色透明試份， 置于 50ml比色管中， 用水稀釋至標(biāo)線。 加入 0.5ml 硫酸溶液 (3.2)和 0.5ml 磷酸溶液 (3.3)，搖勻。加入 2ml 顯色劑 ( )(3.12)，搖勻。 510min 后，在 540nm 波長處，用 10或 30mm 的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗(yàn)測得的吸光 度后，從校準(zhǔn)曲線 (6.4) 上查得六價鉻含量。注：如經(jīng)鋅鹽沉淀分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。6.4 校準(zhǔn)向一系列 50ml 比色管中分別加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和 10.0ml 鉻標(biāo)準(zhǔn) 溶液(3.8或 3.9)(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理，則應(yīng)加