氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告教材

1、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱氣相色譜儀檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人馮勇建標(biāo)單位名稱（公童）龍口市計(jì)量檢定測(cè)試所填寫日期2014年3冃一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的(1)二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成(1)三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備(2)四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)(3)五、環(huán)境條件(3)六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖(4)七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)(5)八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核(6)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定(7)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證(10)十一、結(jié)論(11)十二、附加說(shuō)明(11)-、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的開展檢定項(xiàng)目，給企業(yè)的檢定帶來(lái)方便。二.計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成工作原理:待基線穩(wěn)左后，用

2、微量注射器注入1U12ul,濃度為100ng/ul或lOOOng/ul的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷蜂而積。RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（）:n測(cè)量次數(shù):“一一第i次測(cè)雖:的郵而積;Xn次進(jìn)樣的峰而積算術(shù)平均值; i一一進(jìn)樣序號(hào)。組成: 由苯一甲苯、正十六烷異辛烷、甲基對(duì)硫磷一無(wú)水乙醇、丙體六六六一異辛烷、偶氮苯-馬拉硫 磷-異辛烷、甲烷-氮?dú)狻?shù)字多用表、微量進(jìn)樣器、電子皂膜流量汁、標(biāo)準(zhǔn)舘電阻溫度計(jì)、電子秒 表、空盒氣壓表組成。三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)測(cè)量范國(guó)不確定度 或準(zhǔn)確度等級(jí) 或最大允許誤差制造廠及 出廠編號(hào)檢宦或 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù) 校間隔苯-甲苯溶

3、 液CSV(E) 1301015 Olmg/ml=3%掃2國(guó)防計(jì)量站國(guó)防計(jì)量 站2年正十六烷-異辛烷 溶液CBW(E) 130102lOOng/ul爐3%掃2中國(guó)計(jì)量 科學(xué)研究 院中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究 院2年屮基對(duì)硫 磷-無(wú)水 乙醇溶液CBW(E) 13010310.Ong/ul*3%中國(guó)計(jì)量 科學(xué)研究 院中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究 院1年丙體六六 六-異辛 烷溶液CSW(E) 130101lOlng/ml13%k=2中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究 院中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究 院2年偶氮苯- 馬拉硫磷 -異辛烷 溶液CBW 010018偶氮苯10.5ng/ul 馬拉硫磷11.8ng/ul=3%k=2中國(guó)計(jì)量 科學(xué)研究 院中國(guó)計(jì)量

4、 科學(xué)研究 院2年甲烷-氮 氣L01%L00XKTTCDFID斑燉中國(guó)計(jì)量 科學(xué)研究 院中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院1年主要配套 設(shè) 備數(shù)字多用 表2010O-ICMQS 0 Xlff5KEITHLEY山東省計(jì) 量科學(xué)研究院1年標(biāo)準(zhǔn)鉗電 阻溫度計(jì)WZPB-2(0-420) r二等標(biāo)準(zhǔn)昆明特普 瑞儀表有 限公司山東省計(jì) 量科學(xué)研 究院2年SYRlOuLU=Q. 2 氓 QCAUICK龍口市計(jì) 量檢定測(cè) 試所1年電子脫儘 計(jì).GL-102B(50-1000)nd/niin1.0級(jí)北麒思達(dá) 儀分析儀器 研發(fā)中心 2391中國(guó)計(jì)量科2年DW(930-1060) hpa閆7夙上軌象儀 器儀1松司山東省計(jì) 量科學(xué)研

5、究院1年(1-1799) s5t： 0. Is 6OQs瀏II市患波工 挪舷司煙臺(tái)市計(jì) 量所1年四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)測(cè)量范圍：TCD:若甲苯5.01mg/ml、甲烷氮?dú)?00X0、FID：正1乃烷異辛烷lOOng/ul、甲烷氮?dú)?00X10： ECD：丙體/蘇六異辛烷101ng/ml、FPD：甲鞫擷磷一無(wú)/R乙醇10. Ong/ul、NPD：偶氮苯一謝城隣一異辛烷偶氮 苯 10. 5ng/ul 馬拉硫磷 11. 8ng/ul不確泄度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差：苯-甲苯溶液、正十六烷-異辛烷溶液、甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液、丙體六六六-異辛烷溶液、偶氮苯- 馬拉硫磷-異辛烷溶液3% k=2五

6、、環(huán)境條件序號(hào)項(xiàng)目要求實(shí)際情況結(jié)論1溫度（535） C（1533） C合格2濕度20% 80%30% 70%合格3干擾因素附近無(wú)強(qiáng)的機(jī)械振 動(dòng)和磁場(chǎng)干擾無(wú)強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)和磁場(chǎng)干擾合格456六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上級(jí) 計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn)木 單 位 計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn)下級(jí)計(jì)量器具計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核選一臺(tái)檢測(cè)器為FID的氣相色譜儀，編號(hào)為921006,在正常工作條件下，等精度重復(fù)測(cè)量10次, 各次測(cè)量值如下：序號(hào)測(cè)量值Xi (pH)gXi-X&174506-1574. 52479050. 25274932-1148.51319052. 25376997-916. 58399

7、72. 254772131132.51282556. 25L075193-887. 5787656. 25677061980.5961380. 25776184103.510712. 25875977896.5803712. 25976543462.5213906. 251075193-887. 5787656. 25X =76080. 51=7126736410 _ 、s = jX(xi-x)2/(n-l) =938按照同樣方法對(duì)TCD、FPD、NPD、ECD檢測(cè)器進(jìn)行了重復(fù)性試驗(yàn)，測(cè)量重復(fù)性考核結(jié)果均小于合 成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。按照J(rèn)JF1033-2008計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范要求，此計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)需做

8、穩(wěn)定性考核九.檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定1、概述1. 1測(cè)量依據(jù)：JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程1.2環(huán)境條件：溫度(5-35) C,相對(duì)濕度(20-85) %,柱溫:160C;汽化室溫度:220C; 檢測(cè)器溫度:220Co1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：正十六烷-異辛烷溶液，不確定度3%, k二3,1.4被測(cè)對(duì)象:6890型氣相色譜儀(FID)1.5測(cè)量過(guò)程：用氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的條件下連續(xù)測(cè)量6次，得到其測(cè)量列的6 次峰面積的平均值，與相應(yīng)進(jìn)樣量及氣相色譜基線噪聲，得到氣象色譜儀的檢測(cè)限。2、數(shù)學(xué)模型：FID利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離，產(chǎn)生微電流再經(jīng)過(guò)放大和高電 阻后，將電流信號(hào)

9、轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)輸出，經(jīng)過(guò)記錄得到色譜柱分離物質(zhì)的色譜圖。檢出 限是指當(dāng)檢測(cè)器能產(chǎn)生的信號(hào)相當(dāng)于2倍噪聲時(shí)檢測(cè)器內(nèi)被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在流動(dòng)相中的質(zhì) 量或濃度。(1)2NWA式中：D為檢測(cè)限，N為基線噪聲，W為進(jìn)樣量，A為峰面積算術(shù)平均值由于氣相色譜檢定工作中所遇到的色譜型號(hào)和性能不同，F(xiàn)IB檢測(cè)器檢出限指標(biāo)差異較大，因此以檢出限的相對(duì)不確定度表示測(cè)量數(shù)據(jù)的分散程度，按式計(jì)(2)3不確定度評(píng)定3. 1噪聲N測(cè)量引入的相對(duì)不確定度選擇靈敏檔即色譜儀器電阻阻值最小檔，點(diǎn)火，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)信號(hào)至記錄顯 示的中部，記錄噪聲換算為電流量。使用最高靈敏度檔測(cè)試儀器穩(wěn)定時(shí)的基線噪聲(NW1 X10A為噪聲指標(biāo)合格

10、)。通過(guò)對(duì)近年的氣相色譜檢定的統(tǒng)計(jì)，噪聲指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家計(jì) 量檢定規(guī)程要求指標(biāo)(1X1OA)的12個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，取N=1X103Ao色譜工作站 顯示的最小分度值為0. 002mV,最高靈敬檔的電阻為1X10七Q,最小分度值換算為電流 信號(hào)為2X10%N的不確定度評(píng)定按均勻分布計(jì)算，k = 4 則X測(cè)量引人的相對(duì)不確定度為匕=2x10 N V3xlO13= 1.15xl0-53. 2進(jìn)樣質(zhì)量W引入的相時(shí)不確定度在氣相色譜檢定時(shí)使用進(jìn)樣器向色譜儀中進(jìn)人一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)樣量按式(3) 計(jì)算：W=cV式中:w進(jìn)樣量，g;C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，g/ul,V進(jìn)樣體積，ulo標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引人的相對(duì)不確定度：山

11、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可得到，正十六烷一異辛烷的相 對(duì)擴(kuò)展不確定度為3% (k =2),則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引人的相對(duì)不確定度為：uc 0.3% T 2= 0.0015進(jìn)樣體積V引人的相對(duì)不確定度:使用高精度無(wú)進(jìn)樣死體積且經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的微量注射 器，檢定時(shí)進(jìn)樣體積為2 ul,校準(zhǔn)值為Oul,最小分度值為0. 05 ul進(jìn)樣體積V的不確定度評(píng)定按均勻分布計(jì)算，亦，則進(jìn)樣體積引人的相對(duì)不確定度為:0.05V3x2=0.0144進(jìn)樣量W引人的合成相對(duì)不確定度為:= 0.01453. 3色譜峰面積A側(cè)量引入的相對(duì)不確定度在實(shí)際操作中，待基線穩(wěn)定后，用校準(zhǔn)的微量注射器注人2uL濃度為102 ng/ uL的正十六烷一異辛烷標(biāo)

12、準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。山儀器測(cè)得的色譜峰面積為:20909. 20963、21016、20509、20842、20979 峰面積平均值 A = 20870。樣品峰面積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:峰面積測(cè)量的不確定度主要是山重復(fù)進(jìn)樣引入的A類不確定度，色譜峰面積的相對(duì)不確 定度為：4、合成相對(duì)不確定度將3.1、3.2、3. 2計(jì)算數(shù)據(jù)代人式(2)得氣相色譜檢定FID檢測(cè)器檢出限的合成相對(duì) 不確定度為：1.7xl025、擴(kuò)展不確定度取置信概率為95%k=2擴(kuò)展不確定度廬3.4%k=26、測(cè)量結(jié)果的報(bào)告與表示廬34%k =2十.檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證選一臺(tái)檢測(cè)器為FID的氣相色譜儀，編號(hào)為921006,三個(gè)同級(jí)別實(shí)驗(yàn)室用本裝置檢左結(jié)果如下:龍口計(jì)量所招遠(yuǎn)計(jì)量所蓬萊計(jì)量所檢測(cè)限