第十章 食品添加劑的測定

1、第十章第十章 食品添加劑的測定食品添加劑的測定 第一節(jié)第一節(jié) 概述概述 一、食品添加劑的定義和分類一、食品添加劑的定義和分類 1 1、定義、定義 所謂食品添加劑是在食品生產(chǎn)、加工或貯所謂食品添加劑是在食品生產(chǎn)、加工或貯 存過程中，添加進去的天然或化學合成的物質(zhì)，存過程中，添加進去的天然或化學合成的物質(zhì)， 對食品的色、香、味或質(zhì)量起到一定的作用，對食品的色、香、味或質(zhì)量起到一定的作用， 本身不作為食用目的，也不一定具有營養(yǎng)價值，本身不作為食用目的，也不一定具有營養(yǎng)價值， 它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)強化劑。它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)強化劑。 即食品在生產(chǎn)、加工或保存過程中，添加到食

2、即食品在生產(chǎn)、加工或保存過程中，添加到食 物中期望達到某種目的的物質(zhì)稱食品添加劑。物中期望達到某種目的的物質(zhì)稱食品添加劑。 2 2、分類、分類 食品添加劑的種類很多，按其來源可分為食品添加劑的種類很多，按其來源可分為 天然食品添加劑天然食品添加劑和和化學合成添加劑化學合成添加劑。 天然食品添加劑是利用動物與植物組織或天然食品添加劑是利用動物與植物組織或 分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過提分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過提 取、加工所得到的物質(zhì)。如辣椒紅色素、番茄取、加工所得到的物質(zhì)。如辣椒紅色素、番茄 紅色素等是從植物中提取出來的。紅色素等是從植物中提取出來的。 而化學合成添加劑是

3、通過一系列化學手段而化學合成添加劑是通過一系列化學手段 所得到的有機或無機物質(zhì)或多或少都有毒性，所得到的有機或無機物質(zhì)或多或少都有毒性， 在劑量上應該嚴格控制。在劑量上應該嚴格控制。 添加劑按不同用途可分成很多種類：添加劑按不同用途可分成很多種類： (1) 防腐劑防腐劑（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀）（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀） 飲料、果漿中用；飲料、果漿中用； (2) 抗氧化劑抗氧化劑（BHA、BHT、PG等）；等）； (3) 發(fā)色劑發(fā)色劑（亞硝酸鹽、硝酸鹽（亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3）腌肉用；）腌肉用； (4) 漂白劑漂白劑（如蘑菇罐頭，一般加工時氧化褐變，所（如蘑菇罐頭，

4、一般加工時氧化褐變，所 以用亞硫酸鹽浸泡，還有生產(chǎn)粉條也如此，如以用亞硫酸鹽浸泡，還有生產(chǎn)粉條也如此，如SO2 等，制出產(chǎn)品白色）；等，制出產(chǎn)品白色）； （5 5） 增稠劑增稠劑（如淀粉、糖漿等）；（如淀粉、糖漿等）； （6 6） 甜味劑甜味劑（如糖精鈉、糖精等，不產(chǎn)生能量的（如糖精鈉、糖精等，不產(chǎn)生能量的 木糖醇等）；木糖醇等）； （7 7） 著色劑著色劑（食用染料、色素）飲料及糖果里加（食用染料、色素）飲料及糖果里加 入；入； （8 8） 調(diào)味劑調(diào)味劑（味精谷氨酸鈉，各種香精單體（味精谷氨酸鈉，各種香精單體 等）；等）； 以上的添加劑大部分都是化學合成的。它以上的添加劑大部分都是化學合成的

5、。它 們是通過氧化、還原、縮合、聚合等合成反應們是通過氧化、還原、縮合、聚合等合成反應 制得，有的具有毒性，所以對于添加劑的含量制得，有的具有毒性，所以對于添加劑的含量 多少與規(guī)格、劑量都要進行分析、標定。在目多少與規(guī)格、劑量都要進行分析、標定。在目 前推廣使用天然添加劑有前推廣使用天然添加劑有VCVC、淀粉、糖漿、紅、淀粉、糖漿、紅 曲等天然色素。曲等天然色素。 二、測定意義二、測定意義 1 1、合成添加劑具有毒性，有個別的在食品中起變、合成添加劑具有毒性，有個別的在食品中起變 質(zhì)反應，對添加劑的劑量加以限制，保障人民質(zhì)反應，對添加劑的劑量加以限制，保障人民 身體健康；身體健康； 2 2、通

6、過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。、通過檢測能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。 三、食品添加劑的要求三、食品添加劑的要求 對于食品添加劑首先是無毒無害和有營養(yǎng)對于食品添加劑首先是無毒無害和有營養(yǎng) 價值，價值， 其次才是色、香、味、形態(tài)，另外對其次才是色、香、味、形態(tài)，另外對 于添加劑的使用劑量，各國都有建議用量，可于添加劑的使用劑量，各國都有建議用量，可 查一些手冊。查一些手冊。 四、食品添加劑測定的項目與方法四、食品添加劑測定的項目與方法 添加劑品種繁多，所以它們的測定方法也添加劑品種繁多，所以它們的測定方法也 很多，測定時和其它分析項目一樣，首先需要很多，測定時和其它分析項目一樣，首先需要 將分析物質(zhì)從復雜

7、的混合物中分離出來，然后將分析物質(zhì)從復雜的混合物中分離出來，然后 再測定。再測定。 第二節(jié)第二節(jié) 防腐劑的測定防腐劑的測定 防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長防腐劑是一種能夠抑制食品中微生物生長 和繁殖的化學物質(zhì)。和繁殖的化學物質(zhì)。 如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以如果按照國家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以 防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗，防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐敗， 并能延長保存時間，同時對食用者也不會引起并能延長保存時間，同時對食用者也不會引起 什么危害。因此，對防腐劑的使用必須控制一什么危害。因此，對防腐劑的使用必須控制一 定的使用量，而且應具備以下特點：定的使用

8、量，而且應具備以下特點： 凡加入食品中的防腐劑，首先是對人體無毒、凡加入食品中的防腐劑，首先是對人體無毒、 無害、無副作用的；無害、無副作用的； 長期使用添加防腐劑的食品，不應該使機體組長期使用添加防腐劑的食品，不應該使機體組 織產(chǎn)生任何的病變織產(chǎn)生任何的病變 加入防腐劑之后，對食品的質(zhì)量不能有任何的加入防腐劑之后，對食品的質(zhì)量不能有任何的 影響和分解；影響和分解； 食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì) 量或改變?nèi)魏胃泄傩誀?。量或改變?nèi)魏胃泄傩誀睢?我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、 山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯

9、甲酸乙酯及丙酯等。山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。 其中前兩種應用廣泛。其中前兩種應用廣泛。 一、苯甲酸及其鹽類的測定一、苯甲酸及其鹽類的測定 測定方法：測定方法： （1 1） 中和法（堿滴定法）中和法（堿滴定法）-應用廣泛應用廣泛 （2 2） 紫外分光光度法紫外分光光度法 （3 3） 薄層層析法薄層層析法 （4 4） 氣相色譜法氣相色譜法 （5 5） 高效液相色譜法高效液相色譜法 （一）中和法（一）中和法 1、原理、原理 在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸 提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚 混合物

10、溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用 0.1N標準標準NaOH滴定至終點，然后根據(jù)氫氧化滴定至終點，然后根據(jù)氫氧化 鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。 2 2、樣品的處理、樣品的處理 固體或半固體樣品（各種果醬）固體或半固體樣品（各種果醬） 稱稱100g樣樣與與500ml容量瓶中容量瓶中加加200ml水水 加加AR NaCl直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中直到不溶解為止（降低苯甲酸在水中 溶解度）溶解度）用用10%NaOH調(diào)為堿性（這時苯甲酸調(diào)為堿性（這時苯甲酸 生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在）生成苯甲酸鈉，并

11、以苯甲酸鈉狀態(tài)存在）用飽用飽 和和NaCl定容定容500ml靜置靜置2小時小時過濾過濾棄去初液棄去初液 收集濾液收集濾液 含酒精樣品（各種汽飲料等）含酒精樣品（各種汽飲料等） 取取250ml樣樣于燒杯中于燒杯中加加10%NaOH呈堿呈堿 性性置水浴蒸發(fā)至置水浴蒸發(fā)至100ml（除去（除去C2H5OH）移移 入入250ml容量瓶容量瓶加加30gNaCl溶解后溶解后用飽和用飽和 NaCl定容定容放置放置2小時小時過濾過濾收集濾液收集濾液 含多量脂肪樣品含多量脂肪樣品 于上述制備好的濾液中于上述制備好的濾液中加加NaOH使之使之 成為堿性成為堿性加加50ml乙醚提取乙醚提取靜置分層后靜置分層后 棄去

12、醚層棄去醚層溶液供測定用溶液供測定用 采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是：采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是： 樣品中有其它有機酸時，乙醚萃取時易帶樣品中有其它有機酸時，乙醚萃取時易帶 過來，所以此法測定誤差較大。過來，所以此法測定誤差較大。 （二）紫外分光光度法（二）紫外分光光度法 1 1、原理、原理 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽 蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分蒸餾的方法蒸餾出來，與樣品中不揮發(fā)性成分 分離，然后用強酸氧化，使苯甲酸以外的其它分離，然后用強酸氧化，使苯甲酸以外的其它 有機物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸有機物氧化分

13、解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸 餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了， 根據(jù)苯甲酸的吸收波長根據(jù)苯甲酸的吸收波長225nm225nm下測定吸光值。下測定吸光值。 樣品中加樣品中加1ml磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液磷酸經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液 主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的的 K2Cr2O7和和4N的的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再，將其它酸性物質(zhì)氧化，再 經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在經(jīng)過蒸餾，得到無雜物的苯甲酸，在225nm下測定。下測定。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成苯甲酸用紫外的原因是甲

14、酸同苯形成p-共軛共軛 體系，適合紫外分光光度儀測定。體系，適合紫外分光光度儀測定。 （三）薄層層析法（三）薄層層析法 原理：原理：樣品經(jīng)過酸化后，用乙醚提取苯甲酸，樣品經(jīng)過酸化后，用乙醚提取苯甲酸， 然后將樣品濃縮，濃縮后點樣于聚酰胺薄層板然后將樣品濃縮，濃縮后點樣于聚酰胺薄層板 上，經(jīng)展開，顯色后，根據(jù)比移值與標準比較上，經(jīng)展開，顯色后，根據(jù)比移值與標準比較 定性，并進行定量。定性，并進行定量。 紙色譜紙色譜 紙色譜法是以層析濾紙為載體的液相色譜法。紙色譜法是以層析濾紙為載體的液相色譜法。 濾紙中的纖維素通常吸收濾紙中的纖維素通常吸收20%-25%20%-25%的水分，其中約的水分，其中約

15、6%6% 的水分子通過氫鍵與纖維素上的羥基結(jié)合，在分離的水分子通過氫鍵與纖維素上的羥基結(jié)合，在分離 過程中不隨有機溶劑流動，形成紙色譜中的固定相；過程中不隨有機溶劑流動，形成紙色譜中的固定相； 而有機溶劑為流動相，又稱展開劑。而有機溶劑為流動相，又稱展開劑。 對濾紙的一般要求是：對濾紙的一般要求是： （1 1）質(zhì)地和厚薄必須均勻，邊緣整齊，平整無折）質(zhì)地和厚薄必須均勻，邊緣整齊，平整無折 痕，無污漬。痕，無污漬。 （2 2）紙纖維疏松度適當。過于疏松易使斑點擴散，）紙纖維疏松度適當。過于疏松易使斑點擴散， 過于緊密則流速較慢。過于緊密則流速較慢。 （3 3）有一定的強度，不易斷裂。）有一定的強

16、度，不易斷裂。 （4 4）純度高，不含填充劑，灰分在）純度高，不含填充劑，灰分在0.01%0.01%以下。以下。 否則金屬離子雜質(zhì)會與某些組分結(jié)合，影響分否則金屬離子雜質(zhì)會與某些組分結(jié)合，影響分 離效果。離效果。 薄層色譜薄層色譜 薄層色譜是將柱色譜與紙色譜法結(jié)合而發(fā)展起來的一種薄層色譜是將柱色譜與紙色譜法結(jié)合而發(fā)展起來的一種 分離方法。它將柱色譜分離效果好、適用范圍廣的優(yōu)點與紙分離方法。它將柱色譜分離效果好、適用范圍廣的優(yōu)點與紙 色譜設備簡單、靈敏快速、顯色方便等優(yōu)點相結(jié)合，具有獨色譜設備簡單、靈敏快速、顯色方便等優(yōu)點相結(jié)合，具有獨 特的優(yōu)越性。特的優(yōu)越性。 薄層色譜的固定相與柱色譜類似，是

17、在玻璃板或塑料板薄層色譜的固定相與柱色譜類似，是在玻璃板或塑料板 上涂抹吸收劑，如硅膠、氧化鋁等，只是其粒度更細。而其上涂抹吸收劑，如硅膠、氧化鋁等，只是其粒度更細。而其 分離操作則非常類似于紙色譜。干燥后的薄層板經(jīng)活化后，分離操作則非常類似于紙色譜。干燥后的薄層板經(jīng)活化后， 在其下端用毛細管點上試樣，然后在密閉的層析缸中用有機在其下端用毛細管點上試樣，然后在密閉的層析缸中用有機 溶劑作為流動相自下而上進行展開。在此過程中，試樣中各溶劑作為流動相自下而上進行展開。在此過程中，試樣中各 組分在兩相間不斷進行吸附和解吸，根據(jù)吸附劑對不同組分組分在兩相間不斷進行吸附和解吸，根據(jù)吸附劑對不同組分 吸附

18、力的差異而逐漸得到分離。吸附力的差異而逐漸得到分離。 （四）氣相色譜法（四）氣相色譜法 原理：原理：用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測器進用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測器進 行分離測定，然后與標準系列比較定量。行分離測定，然后與標準系列比較定量。 流出曲線（色譜圖）：電信號強度隨時間變化曲線流出曲線（色譜圖）：電信號強度隨時間變化曲線 色譜峰：流出曲線上突起部分色譜峰：流出曲線上突起部分 a a工作曲線法：工作曲線法：i i純品純品工作曲線，同體積樣品與之比較工作曲線，同體積樣品與之比較 c c 前提：進入檢測器樣品量與峰面積成正比前提：進入檢測器樣品量與峰面積成正比 si i si i A

19、A C C )()( 圖示圖示 back （五）高效液相色譜法（五）高效液相色譜法 原理：原理：樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用 被測組分在固定相和移動相中分配系數(shù)的不同，使被測組分在固定相和移動相中分配系數(shù)的不同，使 被測組分分離，用紫外檢測器在特定波長下測定被被測組分分離，用紫外檢測器在特定波長下測定被 測組分的吸光度，與標準比較定性和定量。測組分的吸光度，與標準比較定性和定量。 液液-固吸附色譜固吸附色譜 liquid-solid adsorption chromatography 固定相固定相：固體吸附劑為，如硅膠、氧化鋁等，較常使：固體吸附

20、劑為，如硅膠、氧化鋁等，較常使 用的是用的是510m的硅膠吸附劑；的硅膠吸附劑； 流動相流動相：各種不同極性的一元或多元溶劑。：各種不同極性的一元或多元溶劑。 基本原理基本原理：組分在固定相吸附劑上的吸附與解吸；：組分在固定相吸附劑上的吸附與解吸； 適用于分離相對分子質(zhì)量中等的油溶性試樣，對具有適用于分離相對分子質(zhì)量中等的油溶性試樣，對具有 官能團的化合物和異構體有較高選擇性；官能團的化合物和異構體有較高選擇性； 液液-液分配色譜液分配色譜 liquid- liquid partition chromatography 固定相與流動相均為液體（互不相溶）；固定相與流動相均為液體（互不相溶）；

21、基本原理基本原理：組分在固定相和流動相上的分配；：組分在固定相和流動相上的分配； 流動相流動相：對于親水性固定液，采用疏水性流動相，即流：對于親水性固定液，采用疏水性流動相，即流 動相的極性小于固定液的極性（動相的極性小于固定液的極性（正相正相 normal phase），），反之反之 ，流動相的極性大于固定液的極性（，流動相的極性大于固定液的極性（反相反相 reverse phase）。）。 正相與反相的出峰順序相反；正相與反相的出峰順序相反； 固定相固定相：早期涂漬固定液，固定液流失，較少采用；：早期涂漬固定液，固定液流失，較少采用； 化學鍵合固定相化學鍵合固定相：（將各種不同基團通過化學

22、反應鍵合：（將各種不同基團通過化學反應鍵合 到硅膠（擔體）表面的游離羥基上。到硅膠（擔體）表面的游離羥基上。C-18柱（反相柱）。柱（反相柱）。 二、山梨酸及其鹽的測定二、山梨酸及其鹽的測定 o測定方法：測定方法： o（1 1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法）比色法（硫代巴比妥酸比色法） o（2 2） 紫外分光光度法紫外分光光度法 o（3 3） 薄層層析法薄層層析法 o（4 4） 氣相色譜法氣相色譜法 o（5 5） 高效液相色譜法高效液相色譜法 （一）硫代巴比妥酸比色法（一）硫代巴比妥酸比色法 1、原理、原理 樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽 蒸餾出來，然

23、后用蒸餾出來，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它氧化成丙二醛和其它 產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應，生成紅色產(chǎn)物，丙二醛與硫代巴比妥酸反應，生成紅色 物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。 （530nm下測定）下測定） 第三節(jié)第三節(jié) 抗氧化劑的測定抗氧化劑的測定 人工合成的抗氧化劑有人工合成的抗氧化劑有 ： （1） BHA 丁基化對對羥基茴香醚丁基化對對羥基茴香醚 （2） BHT 丁基化對對羥基甲苯丁基化對對羥基甲苯 （3） PG 沒食子酸丙酯沒食子酸丙酯 （1）BHA 丁基化對對羥基茴香醚丁基化對對羥基茴香醚 特點：特點： 1）對熱穩(wěn)定）對熱穩(wěn)定 2）在

24、弱堿性中不破壞）在弱堿性中不破壞 （作為焙烤食品用的抗氧化劑）（作為焙烤食品用的抗氧化劑） （2） BHT 丁基化對對羥基甲苯丁基化對對羥基甲苯 o特點：特點： o（1）抗氧化性強于）抗氧化性強于BHA； o（2）毒性大于）毒性大于BHA o這種抗氧化劑在美國是禁止使用的這種抗氧化劑在美國是禁止使用的 沒食子酸丙酯結(jié)構沒食子酸丙酯結(jié)構 特點特點 ： （1）耐熱性強；）耐熱性強； （2）溶于油脂，酒精等有機溶劑中）溶于油脂，酒精等有機溶劑中 以上三種人工合成抗氧化劑我國都在使以上三種人工合成抗氧化劑我國都在使 用，抗氧化性最強是混合使用，二種抗氧化用，抗氧化性最強是混合使用，二種抗氧化 劑混合使

25、用效果最好，但要加增效劑，常用劑混合使用效果最好，但要加增效劑，常用 的增效劑有檸檬酸，抗敗血酸，磷酸等可以的增效劑有檸檬酸，抗敗血酸，磷酸等可以 提高抗氧化劑的作用。而增效劑主要是絡合提高抗氧化劑的作用。而增效劑主要是絡合 重金屬離子，使氧化性獲得新生。重金屬離子，使氧化性獲得新生。 油脂氧化機制油脂氧化機制 （1）鏈引發(fā)；（）鏈引發(fā)；（2）鏈傳播；（）鏈傳播；（3）終止）終止 RH代替脂肪或者脂肪酸代替脂肪或者脂肪酸 第一步：第一步： RHR*.+H* 第二步：脂肪第二步：脂肪RH受熱或光金屬受熱或光金屬 第三步：第三步：R*+O2ROO* RO2*+RHROOH+R* 第四步第四步 R*

26、+ R*R-R R*+ RO2*RO2R 抗氧劑的機制（以抗氧劑的機制（以AH代表抗氧劑）代表抗氧劑） AH+ R*RH+A* 抗氧化劑的作用機制是遇到游離基后將游離基破抗氧化劑的作用機制是遇到游離基后將游離基破 壞，也就是說反映關鍵是把壞，也就是說反映關鍵是把R*，RO2*作用掉，這樣就作用掉，這樣就 終止了鏈傳播，延長了酸敗。終止了鏈傳播，延長了酸敗。 A*+ A*AA A*+ RO2*ROOA 抗氧化劑抗氧化劑-阻止，延遲脂肪自動氧化作用的物質(zhì)稱阻止，延遲脂肪自動氧化作用的物質(zhì)稱 為抗氧化劑。為抗氧化劑。 一、一、BHA測定測定 （一）、比色法（一）、比色法 1.原理原理 用石油醚將樣品

27、中的用石油醚將樣品中的BHA提取出來，根據(jù)提取出來，根據(jù) BHA在石油醚和含水乙醇項中分配系數(shù)不同，在石油醚和含水乙醇項中分配系數(shù)不同， 使其溶解使其溶解72%的乙醇中，的乙醇中，BHA與與2，6-二氯醌二氯醌 氯亞胺的硼砂溶液生成一系列蘭色反應，可比氯亞胺的硼砂溶液生成一系列蘭色反應，可比 色測定色測定620nm. 2. 注意事項：注意事項： 染料染料2，6-二氯醌氯亞胺溶液見光后易變質(zhì)，二氯醌氯亞胺溶液見光后易變質(zhì)， 儲于棕色瓶中超過儲于棕色瓶中超過6小時經(jīng)重新配制在冰箱中可保小時經(jīng)重新配制在冰箱中可保 存存3天，一般為用時配制。天，一般為用時配制。 （二）、薄層色譜法 1. 1. 原理：

28、原理： 樣品中的抗氧化劑樣品中的抗氧化劑BHA、BHT、經(jīng)經(jīng) 溶劑提取、濃縮后用薄層色譜定性檢測溶劑提取、濃縮后用薄層色譜定性檢測 二、二、 PG的測定（沒食子酸丙酯）的測定（沒食子酸丙酯） 沒食子酸丙酯（沒食子酸丙酯（PG）也是常用的一種抗氧）也是常用的一種抗氧 化劑，由于其合成工藝簡單，原料低廉，廣泛用化劑，由于其合成工藝簡單，原料低廉，廣泛用 于低檔產(chǎn)品中它是由沒食子酸和正丙醇酯化而成于低檔產(chǎn)品中它是由沒食子酸和正丙醇酯化而成 的白色或微褐色結(jié)晶性粉末，本身微苦，熔點的白色或微褐色結(jié)晶性粉末，本身微苦，熔點 145-148，有吸濕性，耐熱性強，溶于油脂，有吸濕性，耐熱性強，溶于油脂， 酒

29、精等有機溶劑中。動物性油脂中抗氧化能力較酒精等有機溶劑中。動物性油脂中抗氧化能力較 強，遇鐵離子容易出現(xiàn)呈色反應。強，遇鐵離子容易出現(xiàn)呈色反應。 1. 比色法原理：比色法原理： PG與與2，2， ，-聯(lián)吡啶 聯(lián)吡啶-氯化鐵溶液生成橘氯化鐵溶液生成橘 紅色的發(fā)色團，所生成的顏色深淺與紅色的發(fā)色團，所生成的顏色深淺與PG的含量的含量 成正比關系，在成正比關系，在530 nm下比色。下比色。 三、三、 BHT的測定的測定 為了提高油脂的穩(wěn)定性，防止酸敗，延長保為了提高油脂的穩(wěn)定性，防止酸敗，延長保 質(zhì)期質(zhì)期,近幾年來國內(nèi)已開始在食用油中添加抗氧近幾年來國內(nèi)已開始在食用油中添加抗氧 化劑，由于抗氧化劑

30、化劑，由于抗氧化劑BHA、PG對熱穩(wěn)定性較差，對熱穩(wěn)定性較差， 而而BHT的熱穩(wěn)定性較好，能適應精練油的全過程，的熱穩(wěn)定性較好，能適應精練油的全過程， 所以在食用油中添加抗氧化劑所以在食用油中添加抗氧化劑BHT。 1.比色法原理比色法原理 油脂中的抗氧化劑油脂中的抗氧化劑BHT經(jīng)水蒸氣蒸餾法將經(jīng)水蒸氣蒸餾法將 BHT從油脂中分離出來，其蒸餾液將從油脂中分離出來，其蒸餾液將BHT從油從油 脂中分離出來，其餾出物經(jīng)冷凝后溶于甲醇中，脂中分離出來，其餾出物經(jīng)冷凝后溶于甲醇中， 遇鄰聯(lián)二茴香胺，亞硝酸鈉試劑，生成橙紅色遇鄰聯(lián)二茴香胺，亞硝酸鈉試劑，生成橙紅色 物質(zhì)，用氯仿萃取后的深紅色溶液在物質(zhì)，用氯

31、仿萃取后的深紅色溶液在520nm處處 比色測比色測E。 2. 注意事項：注意事項： （1） 控制蒸氣后不要太高，以免油滴帶出，影響測定結(jié)果控制蒸氣后不要太高，以免油滴帶出，影響測定結(jié)果 （2）蒸餾結(jié)束后，用熱的甲醇淋洗彎管以及冷凝管必須少量）蒸餾結(jié)束后，用熱的甲醇淋洗彎管以及冷凝管必須少量 多次，以免沖洗不干凈，影響結(jié)果偏低。多次，以免沖洗不干凈，影響結(jié)果偏低。 （3）加入顯色劑后的反應時間以）加入顯色劑后的反應時間以57分鐘顯色到達最高峰分鐘顯色到達最高峰10 分鐘之內(nèi)保持恒定，然后逐漸褪色，所以必須靜置分鐘之內(nèi)保持恒定，然后逐漸褪色，所以必須靜置10分鐘，分鐘， 然后立即加氯仿萃取。然后立

32、即加氯仿萃取。 （4）氯仿萃取后，放于暗處）氯仿萃取后，放于暗處1小時，如果暴露于光線中會很小時，如果暴露于光線中會很 快褪色?？焱噬?（5）所生成的有色物，對光具有敏感性，在暗處內(nèi)操作最好）所生成的有色物，對光具有敏感性，在暗處內(nèi)操作最好 四、四、 BHA和和BHT混合使用時分離與測混合使用時分離與測 定方法，分別顯色比色法定方法，分別顯色比色法 1.原理原理 用石油醚提取食品中的用石油醚提取食品中的BHA和和BHT。通過硅膠柱。通過硅膠柱 使使BHA和和BHT分離，分離，BHA與與2,6-二氯醌氯亞胺二氯醌氯亞胺- 硼砂溶液生成蘭色。硼砂溶液生成蘭色。BHT與與2，2， ，-聯(lián)吡啶 聯(lián)吡

33、啶-氯氯 化鐵溶液生成橘紅色發(fā)色團，與標準比色定量?；F溶液生成橘紅色發(fā)色團，與標準比色定量。 2. 注意事項：注意事項： 抗氧化劑本身會被氧化，樣品隨著存放時間的延長含量抗氧化劑本身會被氧化，樣品隨著存放時間的延長含量 會下降，所以樣品進入實驗室應盡快分析，避免結(jié)果會下降，所以樣品進入實驗室應盡快分析，避免結(jié)果 偏低。偏低。 抗氧化劑抗氧化劑BHT穩(wěn)定性較差，易受陽光，熱的影響，操穩(wěn)定性較差，易受陽光，熱的影響，操 作時應避光。作時應避光。 用柱層分離含油脂多的食品，會受到溫度的影響，室溫用柱層分離含油脂多的食品，會受到溫度的影響，室溫 度低，流速緩慢，使分離效果受一些影響，最好溫度度低，流

34、速緩慢，使分離效果受一些影響，最好溫度 在在20以上進行分離。以上進行分離。 五五 BHA、BHT、PG混合使用時的測定方法混合使用時的測定方法 目前國內(nèi)的一些食品廠，近年來，有的將目前國內(nèi)的一些食品廠，近年來，有的將 三種或其中的兩種，分別用于高油脂的食品中三種或其中的兩種，分別用于高油脂的食品中 如餅干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐頭如餅干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐頭 等等BHA、BHT、PG混合使用時混合使用時BHA與與 BHT的的 總量不得超過總量不得超過0.1g/kg， 即即100mg/kg, 而而 PG不得超過不得超過50mg/kg。 1.原理：原理： 本法是用石油醚將食品

35、中的三種抗氧化劑本法是用石油醚將食品中的三種抗氧化劑 萃取出來，然后從萃取液中萃取萃取出來，然后從萃取液中萃取PG，再經(jīng)硅，再經(jīng)硅 膠柱層析將膠柱層析將BHA,BHT分離。分離。 2. 注意事項：注意事項： 抗氧化劑抗氧化劑BHT穩(wěn)定性較差、易受陽光、熱的影響，穩(wěn)定性較差、易受陽光、熱的影響， 操作時應避光。操作時應避光。 抗氧化劑本身會被氧化，應盡快分析，避免誤差?？寡趸瘎┍旧頃谎趸瑧M快分析，避免誤差。 層析柱的大小，吸附顆粒的范圍，吸附劑的多少，層析柱的大小，吸附顆粒的范圍，吸附劑的多少， 裝填的高度都對分離有影響，必須嚴格控制條裝填的高度都對分離有影響，必須嚴格控制條 件。件。 甜

36、味劑是以賦予食品甜味為主要目的的食品甜味劑是以賦予食品甜味為主要目的的食品 添加劑。常用的甜味劑有糖精、甜葉菊苷、甜添加劑。常用的甜味劑有糖精、甜葉菊苷、甜 密素、三氯蔗糖等。密素、三氯蔗糖等。 第四節(jié)第四節(jié) 甜味劑的測定甜味劑的測定 4.1 4.1 糖精糖精的測定的測定 糖精及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一，白糖精及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一，白 色結(jié)晶或粉狀，無臭或微有酸性芳香氣，在水中色結(jié)晶或粉狀，無臭或微有酸性芳香氣，在水中 溶解度極小，味極甜。糖精鈉進入人體后不分解，溶解度極小，味極甜。糖精鈉進入人體后不分解， 不供給熱能，無營養(yǎng)價值，隨尿排除體外。不供給熱能，無營養(yǎng)價值，隨尿排除體

37、外。 測定糖精的方法較多，有薄層色譜法、納氏比測定糖精的方法較多，有薄層色譜法、納氏比 色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一一 薄層層析薄層層析紫外分光光度法紫外分光光度法 1. 1. 原理原理 樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取樣品經(jīng)處理后，在酸性條件下用乙醚提取 食品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫食品中的糖精鈉，經(jīng)薄層分離后，溶于碳酸氫 鈉溶液中，于波長鈉溶液中，于波長270nm270nm處測定吸光度，與標準處測定吸光度，與標準 液比較定量。液比較定量。 2.2. 樣品測定樣品測定 將經(jīng)薄層分離的樣品離心液及試劑空白液將經(jīng)薄層分離

38、的樣品離心液及試劑空白液 于于270nm270nm處測定吸光度，從標準曲線上查出相應處測定吸光度，從標準曲線上查出相應 濃度。結(jié)果計算如下：濃度。結(jié)果計算如下： 糖精鈉（糖精鈉（g/Kg或或g/l）= (（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2) 糖精鈉（糖精鈉（g/Kg或或g/l）= (（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)*1000 式中：式中： C1：測定用樣液中糖精鈉含量：測定用樣液中糖精鈉含量mg/ml。 C0：空白液中糖精鈉含量：空白液中糖精鈉含量mg/ml V1：溶解樣品殘留物加入乙醇的體積：溶解樣品殘留物加入乙醇的體積ml。 V2：點樣用樣品乙醇溶液的體積：點樣用樣品乙醇溶

39、液的體積ml。 V3：溶解刮下的糖精鈉時所用：溶解刮下的糖精鈉時所用2%碳酸氫鈉溶液體積碳酸氫鈉溶液體積ml W：樣品殘留物相當?shù)脑瓨悠分亓浚簶悠窔埩粑锵喈數(shù)脑瓨悠分亓縢或或ml。 3. 3. 注意事項注意事項 (1)(1)樣品提取時加入樣品提取時加入CuSOCuSO4 4及及NaOHNaOH用于沉淀蛋白質(zhì)，用于沉淀蛋白質(zhì)， 防止用乙醚萃取發(fā)生乳化，其用量可根據(jù)樣品情況防止用乙醚萃取發(fā)生乳化，其用量可根據(jù)樣品情況 按比例增減。按比例增減。 (2)(2)樣品處理液酸化的目的是使糖精鈉轉(zhuǎn)化成糖精，樣品處理液酸化的目的是使糖精鈉轉(zhuǎn)化成糖精， 以便用乙醚提取，因為糖精易溶于乙醚，而糖精鈉以便用乙醚提取

40、，因為糖精易溶于乙醚，而糖精鈉 難溶于乙醚。難溶于乙醚。 (3)(3)富含脂肪的樣品，為防止用乙醚萃取糖精時發(fā)富含脂肪的樣品，為防止用乙醚萃取糖精時發(fā) 生乳化，可先在堿性條件下用乙醚萃取脂肪，然后生乳化，可先在堿性條件下用乙醚萃取脂肪，然后 酸化，再用乙醚提取糖精。酸化，再用乙醚提取糖精。 (4)(4)對含對含COCO2 2的飲料，應除的飲料，應除COCO2 2，否則將影響樣，否則將影響樣 液的體積。液的體積。 (5)(5)聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于8080， 否則聚酰胺變色。否則聚酰胺變色。 (6)(6)在薄層板上的點樣量，應估計其中糖精含在薄層板上的點樣量

41、，應估計其中糖精含 量在量在0.1-0.5mg0.1-0.5mg。 二二 納氏比色法納氏比色法 1.1.原理原理 糖精鈉在酸性溶液中經(jīng)有機溶劑萃取，經(jīng)過糖精鈉在酸性溶液中經(jīng)有機溶劑萃取，經(jīng)過 消化變成銨鹽，與納氏試劑作用生成一種黃色物消化變成銨鹽，與納氏試劑作用生成一種黃色物 質(zhì)，根據(jù)顏色的深淺與標準比較定量，反應式如質(zhì)，根據(jù)顏色的深淺與標準比較定量，反應式如 下：下： 2K2HgI4+4KOH+NH4+NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+ 2.2.操作方法操作方法 （1 1）樣品中糖精鈉的提?。海悠分刑蔷c的提?。?1) 1) 含有二氧化碳的液體樣品含有二氧化碳的液體樣品 2) 2)

42、含有酒精的液體樣品含有酒精的液體樣品 3) 3) 乳及乳制品乳及乳制品 4) 4) 含蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉的樣品含蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉的樣品 （2 2）樣品消化及分析）樣品消化及分析 （3 3）標準曲線的繪制：）標準曲線的繪制： 準確吸取每毫升相當于準確吸取每毫升相當于1 1毫克糖精鈉的標準毫克糖精鈉的標準 硫酸銨溶液硫酸銨溶液0.00.0、.0.2.0.2、0.40.4、0.60.6、0.80.8、1.01.0毫升，毫升， 分別置于分別置于25ml25ml納氏比色管中，各加納氏比色管中，各加15ml15ml無氨蒸餾無氨蒸餾 水，再加納氏試劑水，再加納氏試劑5ml5ml，加水至刻度搖勻。靜置，加水

43、至刻度搖勻。靜置1010 分鐘，以分鐘，以2cm2cm比色杯置分光光度計比色杯置分光光度計430nm430nm處測定吸處測定吸 光度，根據(jù)結(jié)果繪制標準曲線：光度，根據(jù)結(jié)果繪制標準曲線： 3.3.注意事項注意事項 （1 1） 測定溶液中凡能引起渾濁的物質(zhì)，可用酒石測定溶液中凡能引起渾濁的物質(zhì)，可用酒石 酸鉀鈉掩蔽。酸鉀鈉掩蔽。 （2 2）樣品經(jīng)消化后，及時進行測定）樣品經(jīng)消化后，及時進行測定 （3 3）樣品酸化處理，目的是將糖精鈉轉(zhuǎn)化為糖精，）樣品酸化處理，目的是將糖精鈉轉(zhuǎn)化為糖精， 以便用乙醚提取以便用乙醚提取 （4 4）對富含脂肪的樣品，可先在堿性條件下用乙醚）對富含脂肪的樣品，可先在堿性條

44、件下用乙醚 萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精 對合成色素在測定時采用的幾大步驟如下：對合成色素在測定時采用的幾大步驟如下： 樣品前處理樣品前處理提純提純分離分離鑒別（何種色素）鑒別（何種色素） 定量（此色素含量是否超標）定量（此色素含量是否超標） 前處理方法有：前處理不外乎是將樣品打漿或前處理方法有：前處理不外乎是將樣品打漿或 者將著色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等者將著色部分用刀刮下，定容、吸附、解吸等 方法處理；方法處理； 第五節(jié)第五節(jié) 發(fā)色劑發(fā)色劑-硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定 在食品加工過程中，經(jīng)常使用一些化學物質(zhì)在食品加工過程

45、中，經(jīng)常使用一些化學物質(zhì) 和食品中某些成分作用，而使產(chǎn)品呈現(xiàn)良好的色和食品中某些成分作用，而使產(chǎn)品呈現(xiàn)良好的色 澤，這些物質(zhì)稱發(fā)色劑。常用的是硝酸鹽和亞硝澤，這些物質(zhì)稱發(fā)色劑。常用的是硝酸鹽和亞硝 酸鹽。酸鹽。 亞硝酸鹽用于肉類制品中作為發(fā)色劑，肉類亞硝酸鹽用于肉類制品中作為發(fā)色劑，肉類 制品由于使用亞硝酸鹽而呈紅色，亞硝酸鹽是一制品由于使用亞硝酸鹽而呈紅色，亞硝酸鹽是一 種防腐劑能抑制微生物的生長。種防腐劑能抑制微生物的生長。 發(fā)色劑在食品中的作用：發(fā)色劑在食品中的作用： (1)(1)可發(fā)色作用；可發(fā)色作用；(2)(2)抑菌作用；抑菌作用；(3)(3)產(chǎn)生風味。產(chǎn)生風味。 一、鹽酸萘乙二胺法

46、一、鹽酸萘乙二胺法 1 1、原理、原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白，除去脂類后，在弱酸條件下，樣品經(jīng)沉淀蛋白，除去脂類后，在弱酸條件下， 亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物， 再與鹽酸萘乙二氨偶聯(lián)成紫紅色的重氮染料。生成再與鹽酸萘乙二氨偶聯(lián)成紫紅色的重氮染料。生成 的顏色深淺與亞硝酸根含量成正比，可以比色測定的顏色深淺與亞硝酸根含量成正比，可以比色測定 （538nm538nm） 二、鎘粉還原分光光度法二、鎘粉還原分光光度法 1. 1. 原理：原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白，除去脂類后，溶液經(jīng)樣品經(jīng)沉淀蛋白，除去脂類后，溶液經(jīng) 鎘粉還原，將其中的硝酸根離子還原成

47、亞硝酸根鎘粉還原，將其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根 離子，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸離子，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸 重氮化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二氨偶重氮化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二氨偶 聯(lián)成紫紅色的重氮染料，測得亞硝酸鹽的總量，聯(lián)成紫紅色的重氮染料，測得亞硝酸鹽的總量， 有總量減去亞硝酸鹽含量可計算硝酸鹽含量。有總量減去亞硝酸鹽含量可計算硝酸鹽含量。 三、其它方法簡介三、其它方法簡介 1、離子選擇性電極法測定硝酸鹽、離子選擇性電極法測定硝酸鹽 這種方法亞硝酸含量占硝酸含量的這種方法亞硝酸含量占硝酸含量的30-40%， 不影響硝酸鹽的測定，如超過這個比例，可

48、加入不影響硝酸鹽的測定，如超過這個比例，可加入 一定量硝酸鹽標準溶液，以提高硝酸鹽水平。溶一定量硝酸鹽標準溶液，以提高硝酸鹽水平。溶 液有顏色或渾濁不影響測定。液有顏色或渾濁不影響測定。 2、熒光法測定亞硝酸鹽含量、熒光法測定亞硝酸鹽含量 第六節(jié)第六節(jié) 漂白劑的測定漂白劑的測定 在食品的加工生產(chǎn)中，為了使食品保持特有的色澤，在食品的加工生產(chǎn)中，為了使食品保持特有的色澤， 常加入漂白劑，依靠其所具有的氧化或還原能力來抑制，常加入漂白劑，依靠其所具有的氧化或還原能力來抑制， 破壞食品的變色因子，使食品褪色或免于發(fā)生褐變。一般破壞食品的變色因子，使食品褪色或免于發(fā)生褐變。一般 在食品的加工過程中要求

49、漂白劑除對食品的色澤有一定作在食品的加工過程中要求漂白劑除對食品的色澤有一定作 用外，對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保存期均不應有不良的用外，對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)價值及保存期均不應有不良的 改變。改變。 漂白劑從作用機理分為兩類：漂白劑從作用機理分為兩類： (1)還原型（還原型（SO2、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸等）；、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸等）； (2)氧化型（氧化型（H2O2、次氯酸等）、次氯酸等） 測定還原型漂白劑的方法有：測定還原型漂白劑的方法有： (1)鹽酸副玫瑰苯胺比色法（國標法）；鹽酸副玫瑰苯胺比色法（國標法）； (2)滴定法（中和法）；滴定法（中和法）； (3)碘量法；碘量

50、法；(4)極譜法；極譜法；(5)高效液相色譜法高效液相色譜法 測定氧化型漂白劑的方法有：測定氧化型漂白劑的方法有： (1)滴定法；滴定法； (2)比色定量法；比色定量法； (3)高效液相色譜法；高效液相色譜法；(4)極譜法極譜法 6.6.1 6.6.1 還原型漂白劑的測定還原型漂白劑的測定 SOSO2 2及亞硫酸鹽的測定及亞硫酸鹽的測定 比色法在我們國內(nèi)用的較多，這種方法關鍵比色法在我們國內(nèi)用的較多，這種方法關鍵 是把樣品中是把樣品中SOSO2 2提取出來，常用四氯汞鈉做萃取提取出來，常用四氯汞鈉做萃取 液（主要是在分析中為了避免液（主要是在分析中為了避免SOSO2 2的損失，常以的損失，常以

51、 NaNa2 2HgClHgCl4 4作吸收液）。作吸收液）。 一、酸漂副品紅比色法一、酸漂副品紅比色法- -對品紅比色法對品紅比色法 （鹽酸副玫瑰苯胺比色法）（鹽酸副玫瑰苯胺比色法） 1 1、原理、原理 HgClHgCl2 2 + 2NaCl Na + 2NaCl Na2 2HgClHgCl4 4（吸收液）（吸收液） NaNa2 2HgClHgCl4 4 + SO + SO2 2 + H + H2 2O HgClO HgCl2 2SOSO3 3 2- 2- + 2H + 2H+ + +2 NaCl +2 NaCl HgCl HgCl2 2SOSO3 3 2- 2- + HCHO HgCl +

52、 HCHO HgCl2 2 + HOCH + HOCH2 2SOSO3 3H H 3HOCH 3HOCH2 2SOSO3 3H + H + 酸漂副品紅酸漂副品紅 聚玫瑰紅甲基磺酸（紫紅色聚玫瑰紅甲基磺酸（紫紅色 絡合物）絡合物） 吸收液用氯化汞與氯化鈉作用生成四氯汞吸收液用氯化汞與氯化鈉作用生成四氯汞 鈉，當樣品中的鈉，當樣品中的SOSO2 2與吸收液作用之后，生成一與吸收液作用之后，生成一 種穩(wěn)定的絡合物（可防止種穩(wěn)定的絡合物（可防止SOSO2 2的損失），這種絡的損失），這種絡 合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色合物與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色 絡合物，顏色的深淺與絡合物，顏

53、色的深淺與SOSO2 2濃度成正比，可在濃度成正比，可在 580nm580nm下比色測定。下比色測定。 2 2、注意事項、注意事項 此反應的最適反應溫度為此反應的最適反應溫度為20-2520-25，溫度低靈敏，溫度低靈敏 度低，所以標準系列管和樣品在相同溫度下顯色；度低，所以標準系列管和樣品在相同溫度下顯色； 反應溫度如果為反應溫度如果為15-1615-16，靜置時間需延長為，靜置時間需延長為2020 分鐘；分鐘； 鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對顯色有影響，加鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對顯色有影響，加 入鹽酸量多，顯色淺；加入量少，顯色深，所以入鹽酸量多，顯色淺；加入量少，顯色深，所以 配制試劑

54、時一定要按操作進行；配制試劑時一定要按操作進行； 甲醛濃度在甲醛濃度在0.15-0.25%0.15-0.25%時，顏色穩(wěn)定，所以應選時，顏色穩(wěn)定，所以應選 擇擇0.2%0.2%甲醛溶液；甲醛溶液； 測定樣品顏色較深的樣品，可用測定樣品顏色較深的樣品，可用10%10%活性炭脫色；活性炭脫色； 樣品加入樣品加入NaNa2 2HgClHgCl4 4吸收液于吸收液于100ml100ml容量容量 瓶中加水至刻度，搖勻，此液在瓶中加水至刻度，搖勻，此液在2424小時小時 內(nèi)很穩(wěn)定，否則于內(nèi)很穩(wěn)定，否則于44可使用一周；可使用一周； 此法測此法測SOSO2 2采用采用HgClHgCl2 2毒性很強，故實驗毒

55、性很強，故實驗 時應注意安全。近幾年有科技報道采用時應注意安全。近幾年有科技報道采用 EDTAEDTA（乙二胺四乙酸）試劑代替四氯汞（乙二胺四乙酸）試劑代替四氯汞 鈉。鈉。 以上我們講了以上我們講了SOSO2 2的測定原理、方法及注意的測定原理、方法及注意 事項。對于事項。對于SOSO2 2的測定，目前在國外不采用四氯的測定，目前在國外不采用四氯 汞鈉吸收液，而是采用通氣法測定，下面我們汞鈉吸收液，而是采用通氣法測定，下面我們 簡單提示一下；簡單提示一下； 日本采用的分析方法：日本采用的分析方法： 樣品樣品酸化酸化H H+ +通氣（空氣）通氣（空氣）加熱加熱雙層冷雙層冷 凝管（可排除有機酸與揮

56、發(fā)酸的干擾）凝管（可排除有機酸與揮發(fā)酸的干擾）SOSO2 2 通過吸收液通過吸收液H H2 2O O2 2HH2 2SOSO3 3氧化氧化HH2 2SOSO4 4 (1) (1)中中 和法測定和法測定; ; (2) (2)重量法測定重量法測定. . 日本采用雙層冷凝管可排除有機酸和揮發(fā)性物日本采用雙層冷凝管可排除有機酸和揮發(fā)性物 的干擾，在我國有的科研單位，也有用通氣法測的干擾，在我國有的科研單位，也有用通氣法測 SO2SO2，但是比較簡單，主要是一些揮發(fā)性氣體與，但是比較簡單，主要是一些揮發(fā)性氣體與 有機物全都在里面，不能排除干擾，誤差較大，有機物全都在里面，不能排除干擾，誤差較大， 所以我

57、國采用比色法測定所以我國采用比色法測定SOSO2 2的殘留量，而美國的殘留量，而美國 采用酸化蒸餾后用中和法測采用酸化蒸餾后用中和法測SOSO2 2，與我們講義上，與我們講義上 的中和滴定法一樣。的中和滴定法一樣。 二、中和滴定法二、中和滴定法 原理：原理：亞硫酸鹽在酸性條件下加熱，蒸出二氧化硫，亞硫酸鹽在酸性條件下加熱，蒸出二氧化硫， 然后用雙氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用標準然后用雙氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用標準 堿溶液滴定至終點橄欖色，然后根據(jù)消耗堿液計堿溶液滴定至終點橄欖色，然后根據(jù)消耗堿液計 算出樣品中算出樣品中SOSO2 2的含量。的含量。 我國為什么不采用中和滴定法作為國標，

58、而我國為什么不采用中和滴定法作為國標，而 是采用比色法為國標，且比色法中四氯汞鈉又有是采用比色法為國標，且比色法中四氯汞鈉又有 毒性，這主要是因為中和法測毒性，這主要是因為中和法測SOSO2 2在樣品處理時較在樣品處理時較 麻煩，而且要通入麻煩，而且要通入N N2 2，條件比較苛刻，所以采用，條件比較苛刻，所以采用 比色法測定比色法測定SOSO2 2，且準確度也較高。，且準確度也較高。 6.6.2 6.6.2 氧化型漂白劑氧化型漂白劑H H2 2O O2 2的測定的測定 一、碘量法一、碘量法 1. 1. 原理：原理： 過氧化氫在稀硫酸作用下，能使碘化過氧化氫在稀硫酸作用下，能使碘化 鉀氧化而定

59、量析出碘，以淀粉為指示劑，用硫鉀氧化而定量析出碘，以淀粉為指示劑，用硫 代硫酸鈉標準溶液滴定所析出的碘。同時利用代硫酸鈉標準溶液滴定所析出的碘。同時利用 過氧化氫酶分解過氧化氫以外的過氧化物，從過氧化氫酶分解過氧化氫以外的過氧化物，從 樣品溶液所消耗標準硫代硫酸鈉溶液體積減去樣品溶液所消耗標準硫代硫酸鈉溶液體積減去 經(jīng)過過氧化氫酶作用后以外的過氧化物所消耗經(jīng)過過氧化氫酶作用后以外的過氧化物所消耗 標準硫代硫酸鈉溶液的體積，求得過氧化氫的標準硫代硫酸鈉溶液的體積，求得過氧化氫的 含量。含量。 二、鈦鹽光度法二、鈦鹽光度法 o原理：原理： 過氧化氫在酸性溶液中，與鈦離子生過氧化氫在酸性溶液中，與鈦

60、離子生 成穩(wěn)定的橙色絡合物，顏色的深淺與樣品中過成穩(wěn)定的橙色絡合物，顏色的深淺與樣品中過 氧化氫的含量成正比。氧化氫的含量成正比。 o 1.1. Ti Ti4+ 4+ + H + H2 2O O2 2 +2H +2H2 2O HO H2 2TiOTiO4 4 +4H +4H+ + 第七節(jié)第七節(jié) 食用合成色素的測定食用合成色素的測定 天然食品及食品原料多數(shù)本身具有特有的色天然食品及食品原料多數(shù)本身具有特有的色 澤和香味，人們在長期的生活習慣中也認識了各澤和香味，人們在長期的生活習慣中也認識了各 種食品應有的色澤，食品的色澤已經(jīng)成為食品的種食品應有的色澤，食品的色澤已經(jīng)成為食品的 一個重要感官指標