美國藥典滴定液配制及標定方法——中文翻譯.doc

1、美國藥典滴定液配制及標定方法中文翻譯0.05M 依地酸二鈉滴定液C10H14N2Na2O8?H2O，372.24配制：將 18.6g 的依地酸二鈉溶解于水中，并定量稀釋至100ml，按下法標定：標定：精密稱取約200mg鰲合的基準碳酸鈣，事先在110干燥 2 小時并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，置于一 400ml 的燒杯中，加入10ml 水，振搖使成糨糊樣液體。用表面皿蓋住燒杯，從燒杯與表面皿之間插入一移液管加入2ml 稀鹽酸。混合內(nèi)容物使碳酸鈣溶解。 用水沖洗燒杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀釋至約100ml。在電磁攪拌的情況下，用一50ml 的滴定管加入約30ml 依地酸二鈉滴定液。加入 15m

2、l 氫氧化鈉試液合約300mg的羥基萘酚藍，繼續(xù)用依地酸二鈉滴定液滴定至藍色終點。（ gCaCO3）（ 1000）M=100.09 mlEDTA1N 鹽酸滴定液HCl，36.46配制：將 85ml 鹽酸用水稀釋至1000ml。標定：準確稱取約5.0g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），預先在 105干燥 3 小時。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚綠試液。用1N鹽酸滴定至淡黃色終點。每1ml 的氨基丁三醇（ Tromethamine ）相當于 1ml 的 1N鹽酸。mg氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 mlHCl0.5N 鹽酸滴定液HCl，36.46配

3、制：向含有40ml 水的 1000ml 容量瓶內(nèi)緩慢加入43ml 鹽酸。冷卻，用水稀釋至刻度。標定：準確稱取約2.5g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），預先在 105干燥 3 小時。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚綠試液。 用 0.5N 鹽酸滴定至淡黃色終點。 每 1ml 的氨基丁三醇（Tromethamine ）相當于 1ml 的 0.5N 鹽酸。mg氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 mlHCl0.1N 碘滴定液I ，126.90配制：將 14g 的碘溶解在含有 36g 碘化鉀的 100ml 水溶液中，加入 3 滴鹽酸，用水稀釋至 1000ml。

4、標定：將 25.0ml 的該碘溶液置于 250ml 的三角燒瓶內(nèi)，用水稀釋至約 100ml，加入 1ml 的 1N 鹽酸，輕輕渦旋混合，用0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色。加入2ml 的淀粉試液并繼續(xù)滴定直到溶液無色。保存在棕色具玻璃塞的瓶內(nèi)。mlNa2S2O3N Na2S2O3N250.01N 碘滴定液I ，126.90配制：將1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化鉀的100ml 水溶液中，加入3 滴鹽酸，用水稀釋至1000ml。標定：將 100.0ml 的該碘溶液置于 250ml 的三角燒瓶內(nèi)， 加入 1ml 的 1N鹽酸，輕輕渦旋混合， 用 0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶

5、液呈淡黃色。 加入 2ml 的淀粉試液并繼續(xù)滴定直到溶液無色。 保存在棕色具玻璃塞的瓶內(nèi)。mlNa2S2O3N Na2S2O3N250.1N 高氯酸滴定液（在冰醋酸中）HClO4， 100.46配制：將 8.5ml 的高氯酸與 500ml 冰醋酸合 21ml 醋酐混合，冷卻，并用冰醋酸稀釋至1000ml。（或，將 11ml 的 60高氯酸與 500ml 的冰醋酸和 30ml 的醋酐混合，冷卻，并用冰醋酸稀釋至1000ml。）標定：將所制備的溶液放置1 天待多余的醋酐結(jié)合，用費休氏法測定水分（用約含有1mg水的約 5g的 0.1N 高氯酸作為樣品，稀釋后的試劑每1ml 約含 1 至 2mg的水）

6、，如果水分含量超過 0.5 ，再加入醋酐。如果溶液含水量測不出則加入足量的水使含水量在0.02 至 0.5 之間。槳該溶液放置 1 天。繼續(xù)滴定水分。溶液含水量在0.02 至 0.5 之間，表示沒有醋酐存在。準確稱取約 700mg的苯二甲酸氫鉀，預先輕輕研碎并在120干燥 2 小時，置于 25ml 三角燒瓶內(nèi)，將其溶解在 50ml 的冰醋酸中。加入2 滴結(jié)晶紫試液，用該高氯酸滴定直到溶液由紫色變?yōu)樗{綠色。用 50ml 冰醋酸進行空白試驗。每20.42mg 的苯二甲酸氫鉀相當于1ml 的 0.1N 的高氯酸。gKHC8H4O4N0.20423 mlHClO4 溶液（經(jīng)過空白校正）0.1N溴酸鉀滴

7、定液KBrO3， 167.00配制：將2.784g的臭算加溶解在水中并稀釋至1000ml。標定：準確量取40ml 的該溶液置于一適意的碘量瓶中，加 3g 碘化鉀，再加入3ml鹽酸。放置5 分鐘，然后用0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定釋放出的碘，在至近終點時加入3ml 淀粉試液作為指示劑。同法進行空白校正。mlNa2S2O3N Na2S2O3Nml KBrO3 溶液0.1N 重鉻酸鉀滴定液K2CrO7，1294.18配制：將 5g 重鉻酸鉀溶解在水中并稀釋至 1000ml。標定：將 25.0ml 該溶液置于一 500ml 碘量瓶中，加入2g 碘化鉀（無碘酸鹽），用水稀釋至200ml，加入 5ml

8、 鹽酸，在暗處放置 10 分鐘，然后用 0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定釋放出的碘，在至近終點時加入 3ml 淀粉試液作為指示劑。同法進行空白校正。mlNa2S2O3N Na2S2O3N25.00.05M 亞鐵氰化鉀滴定液K3Fe（CN）6，329.24配制：將 17g 的亞鐵氰化鉀溶解在水中并稀釋至1000ml。標定：將 50.0ml 該溶液置于一 500ml 碘量瓶中，用 50ml 水稀釋，加入 10ml 碘化鉀試液和 10ml 稀鹽酸，放置 1 分鐘，然后加入 15ml 的硫酸鋅溶液（ 1 in10 ），用 0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定釋放出的碘，在至近終點時加入 3ml 淀粉試液作

9、為指示劑。閉光保存，臨用前重新標定。mlNa2S2O3N Na2S2O3N50.00.5N 乙醇制氫氧化鉀滴定液配制：將 34mgl 氫氧化鉀溶解在20ml 水中，用無醛乙醇稀釋至1000ml。將溶標定：液密閉放置24小時。然后快速將上清液移取至一適宜的密閉容器中。準確量取 25ml 的 0.5N 鹽酸滴定液，用50ml 水稀釋，加入2 滴酚酞試液，用該氫氧化鉀溶液滴定至持久的粉紅色出現(xiàn)。密閉，閉光保存。ml HCl N HClNMl KOH0.1 N 乙醇制氫氧化鉀滴定液將 25.0ml 的 0.5N 乙醇制氫氧化鉀滴定液用無醛乙醇稀釋至100.0ml 。0.1N 硝酸銀滴定液AgNO3，

10、169.87配制：將約 17.5g 硝酸銀溶解在1000ml 水中。標定：準確稱取約 100mg的試劑級氯化鈉， 預先在 110干燥 2 小時，置于一 150ml 燒杯中，加入 5ml 水使溶解，加入 5ml 醋酸， 50ml 甲醇，和約 0.5ml 的伊紅 Y 試液。在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液滴定。Mg NaClNml AgNO358.440.1N 高錳酸鉀滴定液KMnO4， 158.03配制：將 3.3g 高錳酸鉀溶解在 1000ml 水中，將溶液煮沸 15 分鐘。密閉，放置至少 2 天，用垂熔玻璃坩鍋濾過，如果需要坩鍋底部鋪一層玻璃棉。標定：精密稱取約 200mg草酸鈉，事先在 110干

11、燥制恒重，將其溶解在 250ml 水中。加 7ml 硫酸，加熱至 70，然后通過滴定管緩慢加入高錳酸鉀溶液，并不停攪拌，直到出現(xiàn)淡粉紅色，并能持續(xù)15 秒鐘以上。滴定結(jié)束時溶液的溫度不得低于60。計算當量濃度。 每 6.700mg 的草酸鈉相當于1ml的 0.1N 高錳酸鉀溶液。因為高錳酸鉀在接觸有機物質(zhì)，如橡膠，時可被還原，因此溶液處理過程因完全在玻璃容器或其他適宜的惰性容器內(nèi)進行。并應經(jīng)常復標。儲存在棕色密閉的玻璃容器內(nèi)。g Na2C2O4Nml KMnO4 溶液 0.067001N 氫氧化鈉滴定液NaOH，40.00配制：將 162g 的氫氧化鈉溶解在150ml 無二氧化碳水中，將溶液冷

12、卻至室溫，通過硬質(zhì)濾紙過濾。將 54.5ml的澄清濾液置于一密閉聚烯烴容器內(nèi)，用無二氧化碳水稀釋至1000ml。標定：準確稱取約5g 的苯二甲酸氫鉀，預先輕輕研碎并在120干燥2 小時，將其溶解在75ml 的無二氧化碳水中。加入二甲酸氫鉀相當于2 滴酚酞試液，用該氫氧化鈉滴定液滴定至產(chǎn)生永久的粉紅色。每1ml 的氫氧化鈉滴定液。204.2mg 的苯gKHC8H4O4N0 .20423ml NaOH 溶液注意：* 氫氧化類堿溶液在暴露在空氣中時吸收二氧化碳。因此應儲存容器應配有適宜的塞子，上面裝有一根內(nèi)裝氫氧化鈉和石灰的混合物（鈉石灰）管子，這樣進入瓶內(nèi)的空氣均必須經(jīng)過該管子，以吸去二氧化碳。*

13、 制備低濃度的溶液（如 0.1N ，0.01N）可以通過將 1N的溶液準確定量用無二氧化碳水稀釋而獲得。* 應經(jīng)常復標該溶液。0.1N 乙醇制氫氧化鈉溶液NaOH，40.00配制：向 250ml 乙醇（ 96）中加入 2ml 的 50氫氧化鈉溶液。標定：將 200mg的硼酸，準確稱量，溶解于10ml 乙醇和 2ml 水中。加入 2 滴酚酞試液，用該乙醇制氫氧化鈉滴定液滴定至產(chǎn)生永久的粉紅色。mg 硼酸N122.1 ml 氫氧化鈉溶液0.1N 硫代硫酸鈉滴定液Na2S2O3?5H2O，248.19配制：將約 26g 的硫代硫酸鈉和200mg的碳酸鈉溶解在1000ml 新沸并放冷的水中。標定：準確

14、稱取約210mg基準重鉻酸鉀，預先研碎并在120干燥 4 小時，將其在一500ml 碘量瓶中用 100ml 的水溶解。渦旋以使固體溶解，取出塞子，快速加入 3g 碘化鉀， 2g 碳酸氫鈉 ，和 5ml 鹽酸。輕輕塞上塞子，渦旋混合，在暗處準確放置 10 分鐘。用水淋洗塞子和瓶壁，用 0.1N 的硫代硫酸鈉滴定液滴定釋放出的碘，直到溶液呈黃綠色，加入3ml 淀粉試液作為指示劑，繼續(xù)滴定直到藍色不褪去。進行空白校正。每周重新標定一次。mgK2CrO7N49.04 mlNa2S2O31N 硫酸滴定液H2SO4,98.08配制：在攪拌的情況下，緩慢將30ml 的硫酸加入1020ml 水中，放冷至25。

15、標定：準確稱取約5.0g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），預先在 105干燥 3 小時。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚綠試液。用相當于 1ml 的 1N硫酸。1N硫酸滴定至淡黃色終點。每1ml 的氨基丁三醇（Tromethamine ）Mg 氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 ml H2SO40.05M 硫酸鋅滴定液ZnSO4?7H2O,287.56將 14.4g的硫酸鋅溶解在水中并使成1000ml。準確量取約10ml 的依地酸二鈉滴定液置于一125ml 三角燒瓶中，按順序，加入10ml 醋酸 - 醋酸氨緩沖液， 50ml 乙醇，和 2ml 二硫腙

16、試液。用硫酸鋅溶液滴定至溶液顯澄清的玫瑰粉紅色。ml 依地酸二鈉滴定液M 依地酸二鈉滴定液Mml ZnSO424. 硝酸汞滴定液0.02M 溶液用 20ml 1M 硝酸溶解 6.85g 硝酸汞，加入適量水至1000ml。以下方法確定精確濃度。在 50ml 水中溶解 15mg氯化鈉，硝酸汞溶液滴定，用電位計判斷終點，以鉑或汞指示電極和汞硫酸亞汞為參考電極。每 ml 0.02M 硝酸汞滴定液相當于 2.338mg 氯化鈉。25. 硝酸滴定液HNO3 63.011M溶液適量水中溶解96.6g 硝酸至 1000ml。以下方法確定精確濃度。50ml 水中溶解 2g 無水碳酸鈉，用硝酸溶液滴定，以指示劑，

17、直至溶液變紅調(diào)黃，沸騰2 分鐘，冷卻，繼續(xù)滴定直至紅調(diào)黃恢復。每0.1ml 甲基橙溶液作為ml 1M 硝酸滴定液相當于 53.00mg 碳酸鈉。26. 高氯酸滴定液 HClO4 100.5 0.1M 溶液將 8.5ml 高氯酸加入到900ml 冰醋酸中，混和，加入30ml 醋酐，用冰醋酸稀釋至許放 24 小時。水份測定，不加甲醇，如必要時通過加入醋酐或水任一種調(diào)節(jié)水份至1000ml，混和，允0.01 到 0.02 ，允許存放24 小時。以下方法確定精確濃度。在 50ml 醋酸酐中溶解 0.35g 鄰苯二甲酸氫鉀，如必要小心加熱，隔絕空氣冷卻，以高氯酸溶液滴定，運用 0.05ml 水晶紫溶液作為

18、指示劑。每 ml 0.1M 高氯酸滴定液相當于20.42mgC8H5KO4。標準實現(xiàn)時記錄溫度。如分析實現(xiàn)時的溫度不同于標準實現(xiàn)時的高氯酸，用在分析的體積變成VcV1+0.0011(t1-t2)t1 ：標準時的溫度； t2 ：分析時的溫度； V：檢測體積； Vc：校準體積另一個高氯酸濃度應用醋酸酐稀釋 0.1M 高氯酸滴定液合適地準備。27. 溴酸鉀滴定液 KBrO3167.0 0.0083M 溶液通過適當?shù)?0.033M 溶液稀釋準備。0.0167M 溶液用適量水溶解2.783g 溴酸鉀至 1000ml。0.02M 溶液用適量水溶解3.340g 溴酸鉀至 1000ml。0.033M 溶液用適

19、量水溶解5.567g 溴酸鉀至 1000ml。28. 重鉻酸鉀滴定液K2CrO7294.20.0167M 溶液用適量水溶解4.9g 重鉻酸鉀至1000ml。以下方法確定精確濃度。取20ml 溶液加入 1g 碘化鉀和 7ml 2M 鹽酸。加 250ml 水， 0.1M 硫代硫酸鈉滴定液滴定， 3ml 淀粉溶液作為指示劑，直至顏色從藍變淺綠色。每ml 0.1M 硫代硫酸鈉滴定液相當于 4.9mg K2Cr2O7。29. 鄰苯二甲酸氫鉀滴定液 C8H5O4K204.2 0.1M 溶液在約 800ml 醋酸酐中溶解 20.42g 鄰苯二甲酸氫鉀，在水浴中加熱直至完全溶解，防濕保護，冷卻到20，加入適量

20、醋酸酐至1000ml。30. 氫氧化鉀滴定液 KOH56.11 0.1M 溶液適量缺二氧化碳水中溶解 6g 氫氧化鉀至 1000ml。以下方法確定精確濃度。 用 0.1M 鹽酸滴定液滴定 20ml 溶液，以 0.5ml 酚酞溶液為指示劑。 每 ml 0.1M鹽酸滴定液相當于5.611mgKOH。1M溶液 將 60gKOH溶解在足夠的去CO2的水中并稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。以 0.5ml 酚酞為指示劑，用 1M的鹽酸滴定液滴定 20ml 該溶液。每 ml 1M HCl 相當于 56.11mg KOH。31. 乙醇制氫氧化鉀滴定液0.01M 溶液 將 2.0ml 0.5M

21、乙醇化氫氧化鉀用無醛乙醇（96%）稀釋至 100.0ml 。0.1M 溶液 將 6g KOH溶解于 50ml 水中并用無醛乙醇（96%）稀釋至 1000ml。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。以 0.5ml 酚酞為指示劑， 用 0.1M 的鹽酸滴定液滴定 20ml 該溶液。每 ml 0.1M HCl 相當于 5.611mg KOH。0.5M 溶液 將 3gKOH溶解于 5ml 水中并用足夠的無醛乙醇（96%）稀釋至 100ml。允許靜置 24 小時并倒出澄清溶液。用下面的方法確定準確的溶度。以 0.5ml酚酞為指示劑，用0.5M 的鹽酸滴定液滴定 20ml 該溶液。每ml 0.5M HCl

22、相當于 28.06mg KOH。密閉閉光容器保存。32. 乙醇（ 60%）中氫氧化鉀滴定液0.5M 溶液 按 0.5M 乙醇化 KOH溶液配制并標定，但是使用無醛乙醇（60%）代替無醛乙醇（96%）。33. 乙醇（ 90%）中氫氧化鉀滴定液1M溶液將 60gKOH溶解在足夠的無醛乙醇（90%）中并稀釋成1000ml。允許靜置 24 小時并倒出澄清溶液。用 0.5M 乙醇化 KOH滴定液的方法確定準確的溶度。34. 碘酸鉀滴定液KIO3=214.00.05M 溶液將 10.7g KIO3 溶解在足夠的水中并稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。將25ml 該溶液用水稀釋至100ml，取

23、 20ml 加入 2g KI 和 10ml 稀硫酸。在滴定終點前加入1ml 淀粉為指示劑，用 0.1M 的硫代硫酸鈉滴定液滴定該溶液。每ml 0.1M 硫代硫酸鈉滴定液相當于3.566mg KIO3。35. 碘化鉀滴定液KI=166.00.001M 溶液 用水將 10.0mlKI 溶液稀釋成 100.0ml ，再用水將5ml 該稀釋液稀釋成500.0ml 。36. 高錳酸鉀滴定液KMnO4=158.00.02M 溶液將 3.2g 高錳酸鉀溶解于1000ml 水中，水浴加熱1h， 冷卻并用燒結(jié)玻璃濾器過濾。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。向20ml 該溶液加入2g KI和 10ml1M硫酸。

24、在滴定終點前加入 1ml 淀粉為指示劑，用0.1M 的硫代硫酸鈉滴定液滴定該溶液。每ml 0.1M硫代硫酸鈉滴定液相當于 3.161mgKMnO4。閉光保存。37. 硝酸銀滴定液AgNO3=169.90.1M 溶液 將 17.0 gAgNO3 溶解在足夠水中并稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。將0.1g NaCl 溶解于 30ml 水中并用硝酸銀電位滴定，見附錄VIII B。每 ml 0.1M 硝酸銀 滴定液相當于5.844mg 氯化鈉。閉光保存。0.01M 溶液 將 5ml 0.1M 硝酸銀溶液用水稀釋成 500ml。38. 亞砷酸鈉滴定液0.1M 溶液將 4.946g 亞砷酸

25、鈉溶解在 20ml 10M NaOH溶液和 20ml 水的混合液中，用水稀釋成400ml并加入 2M HCl 直至石蕊試紙顯中性。將 2g 碳酸氫鈉溶解于該溶液并用水稀釋至500ml。39. 十二烷基硫酸鈉滴定液 C12H25NaO4S=288.40.001M 溶液 將 0.2884g（按在 105干燥 2h 的對照品計算） SDS溶解在足夠的水中并稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。取 50ml 加入 15ml 氯仿， 10ml1M硫酸和 1ml 各含 0.03% w/v 二甲基黃和 Oracet 藍的氯仿，并用 0.04M 芐索氯銨滴定。劇烈搖動，每次滴定后允許分層，直到氯仿層

26、變?yōu)槌志玫爻吻寰G色。每ml 0.004M 芐索氯銨滴定液相當于1.154mg C12H25NaO4S。40. 氫氧化鈉滴定液 NaOH=40.000.1M 溶液將 4.2gNaOH溶解在足夠的去CO2的水中并稀釋成1000ml。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。以含量測定中使用的溶液為指示劑，用0.1M 的鹽酸滴定液滴定 20ml 該溶液。每 ml 0.1M HCl相當于 4.00mg NaOH。所指的去 CO2的水按下面的方法配制。將 NaOH溶解在等重的水中并過夜。注意避免吸收二氧化碳，吸取或倒出上層液，并用去 CO2的水稀釋至需要的溶度。該溶液符合下面的測試。以 0.5ml 酚酞為指示

27、劑， 用 NaOH滴定 20ml 等溶度 鹽酸滴定液該溶液。 在終點加入適當?shù)脑撍崛芤海狗奂t色消失并煮至 20ml。在煮沸時，再加入足夠的該酸溶液并使粉紅色消失直至繼續(xù)煮沸時沒有粉紅色。不能加入超過 0.1ml 該酸溶液。1M溶液將 42gNaOH溶解在足夠的去CO2的水中并稀釋成1000ml。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。以含量測定中使用的溶液為指示劑，用1M的鹽酸滴定液滴定 20ml 該溶液。每 ml 1M HCl 相當于 40.00mg NaOH。當 0.1M 的 NaOH用于有機堿的鹵化鹽測定含量時，用下面的方法確定準確的溶度。將 0.100g 苯甲酸溶解于 5ml0.01MH

28、Cl 和乙醇（ 96%）的混合液。滴定要檢查的溶液并記錄兩個拐點處加入的體積。每 ml 0.1M NaOH 滴定液相當于 12.21mg 苯甲酸。41. 氫氧化鈉滴定液，乙醇化0.1M 溶液將3.3gNaOH加入純乙醇中。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。將0.2g苯甲酸溶解于 10mlml 0.1M乙醇（ 96%）和 2ml 水的混合液，并以乙醇化 NaOH滴定液相當于12.21mg0.2ml 百里酚藍位指示劑用乙醇化苯甲酸。NaOH溶液滴定。每42. 甲氧基鈉滴定液0.1M 溶液 將的甲苯稀釋成175ml 無水甲醇在冰中冷卻，并小份小份加入1000ml。2.5g新切的鈉。當金屬溶解后加入

29、足夠在使用前用下面的方法確定準確的溶度。向10ml 二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚藍甲醇溶液，并用甲醇鈉溶液滴定直至純藍色產(chǎn)生。立即加入 0.2g 苯甲酸，攪拌并用甲醇鈉溶液滴定直至純藍色消失。第二次滴定使用的滴定液的體積表示需要的甲醇鈉的量。每 ml 甲醇鈉滴定液相當于12.21mg 苯甲酸。43. 亞硝酸鈉滴定液NaNO2=69.000.1M 溶液將 7.5 g NaNO2溶解在足夠水中并稀釋成1000ml。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。將 0.3g 對氨基苯磺酸溶解在 50ml 2M HCl 中，加入 3gKBr，冰中冷卻，用亞硝酸鈉滴定液電位滴定。每 ml

30、 滴定液亞硝酸鈉相當于 17.32mg 對氨基苯磺酸。44. 高碘酸鈉滴定液NaIO4=213.90.1M 溶液將 21.4g高碘酸鉀溶解于 500ml水中并稀釋成 1000ml。在使用前用下面的方法確定準確的溶度。在具塞燒瓶中，向 20ml 該溶液加入5ml 高氯酸，蓋塞，震搖，用標化的碳酸氫鈉調(diào)整pH到6.4 ，加入 10mlKI溶液，蓋塞，震搖，靜置2 分鐘。用 0.025M 亞砷酸鈉滴定液直至黃色將要消失，加入 2ml 淀粉溶液并慢慢滴定直到顏色完全消失。每 ml 0.025M亞砷酸鈉滴定液相當于5.345mg NaIO4。45. 四甲基苯酸鈉滴定液B（C6H5）4Na=342.20.

31、01M 溶液 將 3.5g 四甲基苯酸鈉溶解于 50ml 水中，和 0.5g 氫氧化鋁凝膠一起震搖 20 分鐘，加入 250ml 水和 16.6g 氯化鈉，靜置 30 分鐘。過濾，加 600ml 水，用 0.1MNaOH調(diào)節(jié) pH8.0 至 9.0 并稀釋至 1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。 將預先在 150干燥 1h 的 7mg氯化鉀溶解于 5ml 的 pH3.7 醋酸緩沖液， 5ml 水中加入 15ml 四甲基苯酸鈉溶液，靜置 5 分鐘，用干燥的燒結(jié)玻璃濾器過濾。向 20ml 濾液中加入 0.5ml 溴甲酚藍，用氯化十六烷基吡啶滴定液滴定剩余的四甲基苯酸鈉直到變藍。不加氯化鉀重復

32、上述步驟。溶液溶度按下式計算：aw/15(a-b)0.07455其中a 是無氯化鉀時0.005M 氯化十六烷基吡啶滴定液需要的體積，b 是有氯化鉀時0.005M 氯化十六烷基吡啶滴定液需要的體積，w 是氯化鉀的重量，以46. 硫代硫酸鈉滴定液Na2S2O3， 5H2O=248.2g 為單位。0.01M 溶液將 25g 硫代硫酸鈉和0.2g碳酸鈉溶解在足夠的去CO2的水中并稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。 向 20ml0.0167MKBr 滴定液中加入在滴定終點前加入 1ml 淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定該溶液。每40ml 水，10mlKI 溶液和 5ml7MHCl。ml 0.

33、1M硫代硫酸鈉滴定液相當于2.784mg KBrO3。47. 硫酸滴定液H2SO4=98.080.5M 溶液 仔細將 28ml 硫酸加入50ml 水中并用水稀釋成1000ml。用下面的方法確定準確的溶度。將1.0g無水碳酸鈉溶解在50ml 水中，加入0.1ml甲基橙溶液，用硫酸溶液滴定直至溶液開始變?yōu)榧t橙色。每 ml 0.5M 硫酸滴定液相當于 53mg NaCO3。0.05M 溶液 將 100ml 0.5M 硫酸溶液用水稀釋成 1000ml。按上述方法用 0.10g 無水碳酸鈉確定準確溶度。48 四丁基氫氧化銨滴定液C16H37NO=259.50.1M 溶液 將 40g 四丁基碘化銨溶解于90ml 無水甲醇，加入20g 氧