磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(華南師范大學(xué)物化實(shí)驗(yàn))

1、磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(華南師范大學(xué)物化實(shí)驗(yàn))磁化率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握古埃磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。（2）通過(guò)對(duì)一些配位化合物磁化率的測(cè)定，計(jì)算中心離子的不成對(duì)電子數(shù)，并判斷d電子的排布情況和配位體場(chǎng)的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場(chǎng)中被磁化，在外磁場(chǎng)強(qiáng)度h的作用下，產(chǎn)生附加磁場(chǎng)。該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度b為：b=h+4i=h+4h （1）式中，i稱為體積磁化強(qiáng)度，物理意義是單位體積的磁矩。式中=i/h稱為物質(zhì)的體積磁化率。i和分別除以物質(zhì)的密度可以得到和，=i/稱為克磁化強(qiáng)度；=/稱為克磁化率或比磁化率。m=m/稱為摩爾磁化率（m是物質(zhì)的摩爾質(zhì)量）。這些數(shù)據(jù)都可

2、以從實(shí)驗(yàn)測(cè)得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性研究中常用到和m，鐵磁性研究中常用到i、。不少文獻(xiàn)中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì)m0而反磁性物質(zhì)的m2.1古埃法測(cè)定磁化率古埃法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量方法，主要用在順磁測(cè)量。簡(jiǎn)單的裝置包括磁場(chǎng)和測(cè)力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度大小。測(cè)力裝置可以用分析天平。為了測(cè)量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測(cè)溫裝置。樣品放在一個(gè)長(zhǎng)圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場(chǎng)中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場(chǎng)強(qiáng)度為零處。樣品在磁場(chǎng)中受到一個(gè)作用力。df=hadh （2）

3、式中，a表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即df=（-0hadh）（3）0表示空氣的體積磁化率，整個(gè)樣品的受力是積分問(wèn)題：（4）因h0h，且忽略0，則（5） 式中，f可以通過(guò)樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)的兩次稱量的質(zhì)量差來(lái)求出。 f=（m樣-m空）g式中，m樣為樣品管加樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；m空為空樣品管在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；g為重力加速度。則有，（6）而m= m/，=m樣品/ah，h為樣品高度，a為樣品管截面積，m樣品為樣品質(zhì)量。（7）只要測(cè)量樣品重量的變化、磁場(chǎng)強(qiáng)度h以及樣品高度h，即可根據(jù)式（7）計(jì)算樣品的摩爾磁化率。在實(shí)際工作中是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)

4、值的校準(zhǔn)樣品來(lái)標(biāo)定磁場(chǎng)的，根據(jù)式（7）（8）本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）式中，t是絕對(duì)溫度。2.3簡(jiǎn)單絡(luò)合物的磁性與未成對(duì)電子對(duì)于第一過(guò)渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合（10）式中，n是未成對(duì)電子數(shù)；b是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。（11）而磁矩m與摩爾順磁磁化率m之間有如下關(guān)系： （12） 式中，n a為阿伏伽德羅常數(shù)；k為波茲曼常數(shù)；t為絕對(duì)溫度。根據(jù)式（12）可以利用測(cè)量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率m計(jì)算出m，然后根據(jù)（10）計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)。若測(cè)得的m三、儀器與試劑3.1儀器磁天平一臺(tái)，樣品管一只，直尺一把，溫度計(jì)一支。3.2試劑莫爾氏鹽（nh4）

5、2so4feso46h2o，分析純；硫酸亞鐵feso47h2o，分析純；亞鐵氰化鉀k4fe（cn）63h2o，分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄4.1室溫的測(cè)定27.84.2磁場(chǎng)強(qiáng)度的標(biāo)定（1）取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。（2）調(diào)節(jié)磁天平電流開(kāi)關(guān)，由小至大2調(diào)節(jié)至指定位置1（1a），測(cè)質(zhì)量m空1。（3）繼續(xù)調(diào)大電流開(kāi)關(guān)，至位置2（3a），測(cè)質(zhì)量得m空3。（4）繼續(xù)升高電流至位置3（4a），停留一定時(shí)間，然后調(diào)小電流從位置3回到位置2，測(cè)質(zhì)量得m空2。（5）繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1，測(cè)質(zhì)量得m空1。（6）關(guān)閉電流測(cè)質(zhì)量得m空。表1：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流/a空管質(zhì)量/gm

6、空/g i（電流升高）ii（電流降低）平均值0 14.0702 14.0701 14.07021 14.0700 14.0697 14.0699 -0.00032 14.0689 14.0690 14.0690 -0.0012（7）裝入已研細(xì)的莫氏鹽，裝樣盡量填實(shí)，樣品要裝至距離管口約12cm處，用直尺測(cè)量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測(cè)量方法測(cè)定樣品管的重量。表2：樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm 電流/a 空管+樣本質(zhì)量/gm/g i（電流升高）ii（電流降低）平均值0 27.6606 27.6612 27.66091 27.6730 27.6744 27.6737 0.

7、01202 27.7683 27.7685 27.7684 0.1075 4.3硫酸亞鐵樣品的測(cè)定倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的硫酸亞鐵，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。電流/a空管+樣本質(zhì)量/gm/g i（電流升高）ii（電流降低）平均值0 28.0459 28.0458 28.04591 28.0666 28.0664 28.0665 0.02062 28.2200 28.2219 28.2210 0.1751 4.4亞鐵氰化鉀樣品的測(cè)定倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的亞鐵氰化鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣

8、的方法測(cè)量亞鐵氰化鉀的數(shù)據(jù)。表4：樣品：亞鐵氰化鉀，裝樣高度：14.50cm電流/a空管+樣本質(zhì)量/gm/g i（電流升高）ii（電流降低）平均值0 26.3451 26.3453 26.34521 26.3449 26.3450 26.3450 -0.00022 26.3426 26.3428 26.3427 -0.0025五、數(shù)據(jù)處理5.1計(jì)算校準(zhǔn)樣品莫氏鹽的的磁化率本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）將t=300.895k代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為莫氏鹽=3.966810-7m3/kg=1.555510-7m3/mol5.2計(jì)算待測(cè)樣品的摩爾磁化率m表5.相關(guān)數(shù)據(jù)記

9、錄 樣品名稱相對(duì)分子質(zhì)量m（g/mol）（m樣-m空）/g 樣品高度h/cm樣品質(zhì)量m/gi=1a i=3a莫氏鹽392.14 0.0123 0.1087 14.60 13.5907 硫酸亞鐵278.03 0.0209 0.1763 14.30 13.9757 亞鐵氰化鉀422.39 0.0001 -0.0013 14.50 12.2750 由式（8），可計(jì)算出各樣品的摩爾磁化率表6.各樣品的摩爾磁化率測(cè)定1樣品名稱摩爾磁化率m（m3/mol）i=1a i=3a 平均值莫氏鹽（校準(zhǔn)樣品） 1.555510-7 1.555510-7 1.555510-7硫酸亞鐵 1.784910-7 1.758

10、910-7 1.571910-7亞鐵氰化鉀 1.497910-9-2.203410-9 -3.527510-10 5.3計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)根據(jù)式（12）計(jì)算樣品的磁矩m阿伏伽德羅常數(shù)n a（mol-1）玻爾茲曼常數(shù)k（j/k）絕對(duì)溫度t/k摩爾磁化率m（m3/mol）硫酸亞鐵亞鐵氰化鉀6.021023 1.380650510-23300.895 1.571910-7-3.527510-10將數(shù)據(jù)代入式（12），得硫酸亞鐵的磁矩硫酸亞鐵為：硫酸亞鐵=5.088810-23j/t根據(jù)式（10），可求得未成對(duì)電子數(shù)n，其中玻爾磁子b=9.27410-24j/t。當(dāng)n=1時(shí)，1=1.606310-

11、23j/t當(dāng)n=2時(shí)，2=2.623010-23j/t當(dāng)n=3時(shí)，3=3.591810-23j/t當(dāng)n=4時(shí)，4=4.543310-23j/t當(dāng)n=5時(shí)，5=5.486610-23j/t當(dāng)n=4時(shí)，所得磁矩與硫酸亞鐵最為接近，則硫酸亞鐵中未成對(duì)電子數(shù)為4. 而亞鐵氰化鉀的摩爾磁化率m=-3.527510-10 m3/mol0，故其為反磁性物質(zhì)，未成對(duì)電子數(shù)為0. 六、思考與討論6.1實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意的問(wèn)題樣品管要清洗干凈烘干后再使用，本次實(shí)驗(yàn)在測(cè)定空管質(zhì)量的變化過(guò)程中，可能是由于由于操作疏忽，并沒(méi)有對(duì)樣品管進(jìn)行清洗。上一組做實(shí)驗(yàn)的同學(xué)最后測(cè)定的是抗磁性的亞鐵氰化鉀樣品，由于樣品管壁上黏有殘留

12、的亞鐵氰化鉀樣品，故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。使用穩(wěn)定性好、純度高的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本實(shí)驗(yàn)中采用莫氏鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，代入公式即可求得在本室溫300.895條件下的摩爾磁化率，基本符合本實(shí)驗(yàn)的需求。裝樣時(shí)要避免引入磁性物質(zhì)，不適用含鐵、鎳元素的藥勺。在樣品管中裝樣要均勻，可在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上輕敲樣品管，使樣品壓實(shí)，注意力度不能過(guò)大，否則易使樣品管破裂。實(shí)驗(yàn)時(shí)要置樣品底部于磁極的中心線上，即最強(qiáng)磁場(chǎng)處，并避免空氣對(duì)流的影響。整個(gè)實(shí)驗(yàn)從裝樣到讀數(shù)最好由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)操作，不同人操作易引起個(gè)體間誤差。.實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源本實(shí)驗(yàn)中的樣品都是研磨好放置于實(shí)驗(yàn)室中待用的，在待用期間由于暴露于空氣中，可能會(huì)吸收空氣中的水分，而水是極性分

13、子，在一定程度上影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定。樣品要研細(xì)，使其顆粒均勻，樣品與標(biāo)樣盡量要位于同一高度。計(jì)算摩爾磁化率用到公式（），涉及到裝樣高度的測(cè)量。為了減少裝樣高度的測(cè)量誤差，這就要求裝樣必須均勻，并且要將樣品填平壓實(shí)。但是由于三次裝樣難以保證每次的均勻程度一致，只能由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)將此處的誤差降至最低。另一個(gè)影響因素是空氣對(duì)流，即使將儀器的玻璃門(mén)關(guān)上，還是會(huì)觀察到樣品管在晃動(dòng)，晃動(dòng)期間可能會(huì)偏離磁極中心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來(lái)再讀取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時(shí)，儀器會(huì)產(chǎn)生輕微的振動(dòng)，由于分析天平是很靈敏的，難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)。.被測(cè)樣品的磁性判斷硫酸亞鐵的的摩爾磁化率m為1.571910-7，說(shuō)明是順磁性物質(zhì)，并可求得未成對(duì)電子數(shù)為。而亞鐵氰化鉀的