酸度計(jì)檢定裝置技術(shù)報(bào)告

1、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 名 稱 酸度計(jì)檢定裝置 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 陶洪華 建標(biāo)單位名稱（公章） 晉州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所 填 寫 日 期 2010年9月20日 目 錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的- ( 1 )二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成- ( 1 )三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備-( 2 )四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)-( 3 )五、環(huán)境條件-( 3 )六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖-( 4 )七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)-( 5 )八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核-( 6 )九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評(píng)定-( 711)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證-( 12 )十一、結(jié)論-( 13)十二、附加說明-(

2、13 )一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 晉州市經(jīng)過近十幾年的建設(shè)，經(jīng)濟(jì)得到了迅速發(fā)展，在晉州市場涌現(xiàn)出一批新的企業(yè)，尤其是食品飲料企業(yè)已成為晉州的經(jīng)濟(jì)支柱。為適應(yīng)當(dāng)前的形勢，保證產(chǎn)品質(zhì)量，企業(yè)得到提升，一些企業(yè)籌建了化驗(yàn)室并購買了酸度計(jì)。為了保證量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，提高產(chǎn)品的質(zhì)量，我所籌建了檢定酸度計(jì)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成 用智能化酸度計(jì)檢測PH計(jì)得mV值、PH值、電流、阻抗、溫度補(bǔ)償、 電計(jì)示值重復(fù)性是否存在問題。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測pH計(jì)的酸堿性從而達(dá)到酸 度計(jì)的全面檢測。 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：智能化酸度計(jì)檢定儀、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溫度計(jì)。.1.18 / 18文檔可自由編輯打印三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套

3、設(shè)備 計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號(hào)測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠編號(hào)檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔智能化酸度計(jì)檢定儀JBpHB-IIpH檔（014）PhmV檔（-2000 2000）mVpH檔Ur=0.05%,k=2mV檔Ur=0.001%FS,k=2國防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站100401國防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站1年 主 要 配 套 設(shè) 備鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130070 4.00 pH U=0.01pHk=3中國計(jì)量科學(xué)研究院080504中國計(jì)量科學(xué)研究院5年混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)1300716.88 pHU=0.01pHk=3中國

4、計(jì)量科學(xué)研究院080504中國計(jì)量科學(xué)研究院5年硼砂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)1300729.23 pH U=0.01pHk=3中國計(jì)量科學(xué)研究院080504中國計(jì)量科學(xué)研究院5年溫度計(jì)棒式（050）MPE:0.2河北省計(jì)量監(jiān)督檢測院1年 .2.四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo) 1. 智能化酸度計(jì)檢定儀：pH檔Ur=0.05%,k=2 mV檔Ur=0.001%FS,k=2 2. 酸度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：U=0.01pH，k=3 五、環(huán)境條件序號(hào)項(xiàng) 目要 求實(shí)際情況結(jié)論1溫 度0.01、0.02級(jí)（2310）0.1、0.2級(jí)（2315） （233）合格2濕 度85%RH 85%RH合格3456 .3.六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的

5、量值溯源和傳遞框圖上一級(jí)計(jì)量器具比較測量比較測量國家基準(zhǔn)溯源單位：國家標(biāo)物中心（014）pH pH數(shù)字多用表MPE:0.003%FS河北計(jì)量科學(xué)院本級(jí)計(jì)量器具智能PH計(jì)檢定儀pH檔Ur=0.05%,k=2mV檔Ur=0.001%FS,k=2 (0-14)pH0.002pH一級(jí)PH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) U=0.01pHk=3U=0.01PH、K=3直接測量下一級(jí)計(jì)量器具普通工作用PH計(jì)（014）pH0.01級(jí)以下4.七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn) 對(duì)一臺(tái)0.01級(jí)酸度計(jì)進(jìn)行定值重復(fù)性檢定，其重復(fù)測量10次數(shù)值為： 次數(shù)測量值 16.81 26.80 36.81 46.80 56.81 66.80 76.80 86

6、.81 96.80 106.816.805S=0.005 .5.八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核選取一臺(tái)穩(wěn)定性較好的酸度計(jì)，在半年時(shí)間里，每一個(gè)月檢定一次，用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組10次的測量，取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果，共檢定4次，取4次測量結(jié)果中的最大值和最小值之差，作為該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在這段時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性。4次檢定結(jié)果如下：序數(shù)1234測量結(jié)果6.816.816.806.814次穩(wěn)定性考核，最大值最小值=0.01 .6.九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評(píng)定數(shù)學(xué)模型pH=pH-pHs 式中：pH-電計(jì)示值誤差； pH-被檢電計(jì)示值； pHs-pH計(jì)檢定儀示值。 通常影響測量不確定度的因素應(yīng)考慮：1.計(jì)量標(biāo)

7、準(zhǔn)器的不確定度（或允差） 2.測量方法的不確定度；3.測量環(huán)境條件的影響；4.人員操作的影響；5.被檢 計(jì)量器具的變動(dòng)性。 輸入pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH)的評(píng)定 輸入量pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要來源于電計(jì)示值重復(fù)性不確定度，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定?？砂簇惾麪柟接?jì)算：S= 該值是利用電計(jì)示值重復(fù)性檢定的結(jié)果。按pH計(jì)規(guī)程規(guī)定，重復(fù)測量6次，按上式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。按規(guī)程規(guī)定的此項(xiàng)允差來估計(jì)。應(yīng)使用平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差，它由單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差S計(jì)算： (pH)=S/=S/ D的自由度 輸入pHs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（pHs）的評(píng)定 輸入量pHs的不確定度主要來源于pH計(jì)檢定儀，采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。 pHC-1C型

8、智能pH計(jì)檢定儀，其儀器說明書規(guī)定儀器的準(zhǔn)確度（允許誤差）為：不預(yù)熱0.002pH，預(yù)熱0.0004Ph.考慮為均勻分布 (pHs)=0.002/=0.001（pH）,適用于0.01級(jí)及其以下的pH計(jì)檢定； (pHs)=0.0004/=0.0002（pH）,適用于0.001級(jí)pH計(jì)檢定。 7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定 靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模式 pH=pH-pHs 靈敏系數(shù) 輸入量不確定度匯總表 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和自由度 被檢pH計(jì) 重復(fù)測量不確定度 標(biāo)準(zhǔn)儀器的不確定度 級(jí)別 s u(pH) 自由度 自由度0.1 0.05pH 0.02pH 5 0.001pH 0.01 0.01pH 0.004pH

9、5 0.001pH 0.001 0.001pH 0.0004pH 5 0.0002pH 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算輸入量pH和pHs彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到：(pH)= =以0.01級(jí)電計(jì)為例： 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度為 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定 取置信概率P=95%，自由度由上述計(jì)算得到，為515，查表得t分布臨界值為2.57和2.13. 8擴(kuò)展不確定度,計(jì)算結(jié)果列入下表電計(jì)示值測量合成不確定度與擴(kuò)展不確定度被檢儀器級(jí)別 合成不確定度 自由度 擴(kuò)展不確定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.0004pH 5 2.57 0.01pH 0.001

10、 0.0005pH 15 2.13 0.001pH 測量不確定度的報(bào)告與表示 電計(jì)示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為 以0.01級(jí)電計(jì)為例 校準(zhǔn)測量能力U可以用k=2的擴(kuò)展不確定度來表示。 以0.01級(jí)電計(jì)為例 數(shù)學(xué)模型 式中：-儀器示值總誤差； pH-被檢儀器示值； pHs-標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值；pHj-液接界電勢的影響量。 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定 輸入量pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH)的評(píng)定 9 輸入量pH的不確定度主要來源于儀器示值重復(fù)測量不確定度，采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。按貝塞爾公式計(jì)算。該值可利用儀器示值重復(fù)性檢定結(jié)果。按規(guī)程規(guī)定，重復(fù)測量6次，計(jì)算實(shí)際測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。輸入量pHs的標(biāo)準(zhǔn)不確定

11、度u(pHs)的評(píng)定輸入量pHs的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液。從pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書可查到，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)展不確定度為0.005pH（置信概率P=99.7%），二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)展不確定度為0.01pH（置信概率P=99.7%）。則標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液u(pHs)=0.005/3=0.002（pH）；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液u(pHs)=0.01/3=0.003（pH）。液接界電勢的不確定度u(pHj)的評(píng)定從文獻(xiàn)可查到，在3pH10pH范圍內(nèi)，液接界電勢的最大變化為0.01pH，按均勻分布考慮，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.01/=0.006（pH）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定數(shù)學(xué)模型 靈敏系數(shù) 標(biāo)

12、準(zhǔn)不確定度匯總表 被檢儀器 u(pHs)及自由度（）u(pHj）及自由度（） 及自由度（5） 級(jí)別 一級(jí)溶液 二級(jí)溶液 u(pHj） s 0.1 / 0.003pH 0.006pH 0.05pH 0.02pH 0.01 / 0.003pH 0.006pH 0.01pH 0.004pH 0.001 0.002pH / 0.006pH 0.005pH 0.002Ph 10合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算輸入量pH,pHs和pHj彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按下式得到：(pH)=合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度為擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取置信概率P=95%，自由度計(jì)算同上，為5500，查表得t分布系數(shù)為2.571.96擴(kuò)展不確定度,計(jì)算結(jié)果列入下表被檢儀器級(jí)別 合成不確定度 自由度 擴(kuò)展不確定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.008pH 80 1.98 0.02pH 0.001 0.00pH 500 1.96 0.01pH測量不確定度的報(bào)告與表示儀器示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為以0.01級(jí)電計(jì)為例 校