酸度計檢定裝置技術報告

1、計量標準技術報告計 量 標 準 名 稱 酸度計檢定裝置 計量標準負責人 陶洪華 建標單位名稱（公章） 晉州市質量技術監(jiān)督檢驗所 填 寫 日 期 2010年9月20日 目 錄一、建立計量標準的目的- ( 1 )二、計量標準的工作原理及其組成- ( 1 )三、計量標準器及主要配套設備-( 2 )四、計量標準的主要技術指標-( 3 )五、環(huán)境條件-( 3 )六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖-( 4 )七、計量標準的重復性試驗-( 5 )八、計量標準的穩(wěn)定性考核-( 6 )九、檢定或校準結果的測量不確定度評定-( 711)十、檢定或校準結果的驗證-( 12 )十一、結論-( 13)十二、附加說明-(

2、13 )一、建立計量標準的目的 晉州市經(jīng)過近十幾年的建設，經(jīng)濟得到了迅速發(fā)展，在晉州市場涌現(xiàn)出一批新的企業(yè)，尤其是食品飲料企業(yè)已成為晉州的經(jīng)濟支柱。為適應當前的形勢，保證產(chǎn)品質量，企業(yè)得到提升，一些企業(yè)籌建了化驗室并購買了酸度計。為了保證量值傳遞的準確可靠，提高產(chǎn)品的質量，我所籌建了檢定酸度計的計量標準。二、計量標準的工作原理及其組成 用智能化酸度計檢測PH計得mV值、PH值、電流、阻抗、溫度補償、 電計示值重復性是否存在問題。用標準物質檢測pH計的酸堿性從而達到酸 度計的全面檢測。 計量標準：智能化酸度計檢定儀、標準物質、溫度計。.1.18 / 18文檔可自由編輯打印三、計量標準器及主要配套

3、設備 計 量 標 準 器名 稱型 號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構檢定周期或復校間隔智能化酸度計檢定儀JBpHB-IIpH檔（014）PhmV檔（-2000 2000）mVpH檔Ur=0.05%,k=2mV檔Ur=0.001%FS,k=2國防科技工業(yè)應用化學一級計量站100401國防科技工業(yè)應用化學一級計量站1年 主 要 配 套 設 備鄰苯二甲酸氫鉀標準物質GBW(E)130070 4.00 pH U=0.01pHk=3中國計量科學研究院080504中國計量科學研究院5年混合磷酸鹽標準物質GBW(E)1300716.88 pHU=0.01pHk=3中國

4、計量科學研究院080504中國計量科學研究院5年硼砂標準物質GBW(E)1300729.23 pH U=0.01pHk=3中國計量科學研究院080504中國計量科學研究院5年溫度計棒式（050）MPE:0.2河北省計量監(jiān)督檢測院1年 .2.四、計量標準的主要技術指標 1. 智能化酸度計檢定儀：pH檔Ur=0.05%,k=2 mV檔Ur=0.001%FS,k=2 2. 酸度計標準物質：U=0.01pH，k=3 五、環(huán)境條件序號項 目要 求實際情況結論1溫 度0.01、0.02級（2310）0.1、0.2級（2315） （233）合格2濕 度85%RH 85%RH合格3456 .3.六、計量標準的

5、量值溯源和傳遞框圖上一級計量器具比較測量比較測量國家基準溯源單位：國家標物中心（014）pH pH數(shù)字多用表MPE:0.003%FS河北計量科學院本級計量器具智能PH計檢定儀pH檔Ur=0.05%,k=2mV檔Ur=0.001%FS,k=2 (0-14)pH0.002pH一級PH標準物質 U=0.01pHk=3U=0.01PH、K=3直接測量下一級計量器具普通工作用PH計（014）pH0.01級以下4.七、計量標準的重復性試驗 對一臺0.01級酸度計進行定值重復性檢定，其重復測量10次數(shù)值為： 次數(shù)測量值 16.81 26.80 36.81 46.80 56.81 66.80 76.80 86

6、.81 96.80 106.816.805S=0.005 .5.八、計量標準的穩(wěn)定性考核選取一臺穩(wěn)定性較好的酸度計，在半年時間里，每一個月檢定一次，用該標準進行一組10次的測量，取其算術平均值作為該組的測量結果，共檢定4次，取4次測量結果中的最大值和最小值之差，作為該計量標準在這段時間內(nèi)的穩(wěn)定性。4次檢定結果如下：序數(shù)1234測量結果6.816.816.806.814次穩(wěn)定性考核，最大值最小值=0.01 .6.九、檢定或校準結果的測量不確定度評定數(shù)學模型pH=pH-pHs 式中：pH-電計示值誤差； pH-被檢電計示值； pHs-pH計檢定儀示值。 通常影響測量不確定度的因素應考慮：1.計量標

7、準器的不確定度（或允差） 2.測量方法的不確定度；3.測量環(huán)境條件的影響；4.人員操作的影響；5.被檢 計量器具的變動性。 輸入pH的標準不確定度u(pH)的評定 輸入量pH的標準不確定度主要來源于電計示值重復性不確定度，采用A類方法進行評定?？砂簇惾麪柟接嬎悖篠= 該值是利用電計示值重復性檢定的結果。按pH計規(guī)程規(guī)定，重復測量6次，按上式計算標準偏差。按規(guī)程規(guī)定的此項允差來估計。應使用平均值標準偏差，它由單次測量標準偏差S計算： (pH)=S/=S/ D的自由度 輸入pHs的標準不確定度u（pHs）的評定 輸入量pHs的不確定度主要來源于pH計檢定儀，采用B類方法進行評定。 pHC-1C型

8、智能pH計檢定儀，其儀器說明書規(guī)定儀器的準確度（允許誤差）為：不預熱0.002pH，預熱0.0004Ph.考慮為均勻分布 (pHs)=0.002/=0.001（pH）,適用于0.01級及其以下的pH計檢定； (pHs)=0.0004/=0.0002（pH）,適用于0.001級pH計檢定。 7 合成標準不確定度的評定 靈敏系數(shù)數(shù)學模式 pH=pH-pHs 靈敏系數(shù) 輸入量不確定度匯總表 輸入量的標準不確定度和自由度 被檢pH計 重復測量不確定度 標準儀器的不確定度 級別 s u(pH) 自由度 自由度0.1 0.05pH 0.02pH 5 0.001pH 0.01 0.01pH 0.004pH

9、5 0.001pH 0.001 0.001pH 0.0004pH 5 0.0002pH 合成標準不確定度的計算輸入量pH和pHs彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度可按下式得到：(pH)= =以0.01級電計為例： 合成標準不確定度的有效自由度為 擴展不確定度的評定 取置信概率P=95%，自由度由上述計算得到，為515，查表得t分布臨界值為2.57和2.13. 8擴展不確定度,計算結果列入下表電計示值測量合成不確定度與擴展不確定度被檢儀器級別 合成不確定度 自由度 擴展不確定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.0004pH 5 2.57 0.01pH 0.001

10、 0.0005pH 15 2.13 0.001pH 測量不確定度的報告與表示 電計示值誤差測量結果的擴展不確定度為 以0.01級電計為例 校準測量能力U可以用k=2的擴展不確定度來表示。 以0.01級電計為例 數(shù)學模型 式中：-儀器示值總誤差； pH-被檢儀器示值； pHs-標準溶液的標準值；pHj-液接界電勢的影響量。 輸入量的標準不確定度評定 輸入量pH的標準不確定度u(pH)的評定 9 輸入量pH的不確定度主要來源于儀器示值重復測量不確定度，采用A類方法進行評定。按貝塞爾公式計算。該值可利用儀器示值重復性檢定結果。按規(guī)程規(guī)定，重復測量6次，計算實際測量的標準偏差。輸入量pHs的標準不確定

11、度u(pHs)的評定輸入量pHs的不確定度主要來源于標準溶液。從pH標準溶液的證書可查到，一級標準溶液的擴展不確定度為0.005pH（置信概率P=99.7%），二級標準溶液的擴展不確定度為0.01pH（置信概率P=99.7%）。則標準溶液的標準不確定度分別為：一級標準溶液u(pHs)=0.005/3=0.002（pH）；二級標準溶液u(pHs)=0.01/3=0.003（pH）。液接界電勢的不確定度u(pHj)的評定從文獻可查到，在3pH10pH范圍內(nèi)，液接界電勢的最大變化為0.01pH，按均勻分布考慮，其標準不確定度為0.01/=0.006（pH）合成標準不確定度的評定數(shù)學模型 靈敏系數(shù) 標

12、準不確定度匯總表 被檢儀器 u(pHs)及自由度（）u(pHj）及自由度（） 及自由度（5） 級別 一級溶液 二級溶液 u(pHj） s 0.1 / 0.003pH 0.006pH 0.05pH 0.02pH 0.01 / 0.003pH 0.006pH 0.01pH 0.004pH 0.001 0.002pH / 0.006pH 0.005pH 0.002Ph 10合成標準不確定度的計算輸入量pH,pHs和pHj彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度可按下式得到：(pH)=合成標準不確定度的有效自由度為擴展不確定度的評定取置信概率P=95%，自由度計算同上，為5500，查表得t分布系數(shù)為2.571.96擴展不確定度,計算結果列入下表被檢儀器級別 合成不確定度 自由度 擴展不確定度 0.1 0.02pH 5 2.57 0.05pH 0.01 0.008pH 80 1.98 0.02pH 0.001 0.00pH 500 1.96 0.01pH測量不確定度的報告與表示儀器示值誤差測量結果的擴展不確定度為以0.01級電計為例 校