氣相色譜儀操作規(guī)程【精華總結(jié)版】1

1、目錄島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1氣相色譜儀操作規(guī)程3氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)11原子吸收光譜儀維護(hù)操作規(guī)程13島津gc-14a型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14a型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津gc14a氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備色譜柱的老化 將柱子進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時(shí)以上,柱連接時(shí),按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻

2、璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時(shí)注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液 檢漏。1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)載氣(n2)開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.6mpa,緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(m),調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。氫氣 等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2?？諝?啟動空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。2主機(jī)操作citp。

3、xx接通電源,開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時(shí) 顯示出來,同時(shí) polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示00det.t設(shè)定檢測器溫度2entdett 200081inj設(shè)定進(jìn)樣口溫度entinjt 180設(shè)定柱溫colint temp80entcitp 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時(shí)間citm 1.0inti time ent1col (5)設(shè)定柱的升溫速度cpri 10.0prog rate10entcol(6)設(shè)定色譜柱最終溫度cfp1 150ent051final tempcol(7)設(shè)定最終溫度的時(shí)間ent2final timecolcfm1 2.0 注：如

4、不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測器中range2燈亮det 1 non 表明fid未安裝或開關(guān)位于off。 dipl 1ent2rangenj(1)燈亮 ient1poldett.xx(9)操作顯示檢測器或柱溫citp.xxcolmonittdet.tmonit 未按加熱開關(guān), 不顯示加熱,按 start enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫dett.25 strat(10)monitcolcitp.27det-tmonit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) ignite

5、點(diǎn)火 適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點(diǎn)火器點(diǎn)火,可聽見“卟”聲,為確證點(diǎn)著,可用一塊玻璃置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點(diǎn)著,然后將氮?dú)?空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項(xiàng)參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。2.4 進(jìn)樣 用微量注射器進(jìn)樣,同時(shí)啟動數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號。分析完畢后停止 采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報(bào)告。3 關(guān)機(jī)關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機(jī),停止通電.儀器在測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個系統(tǒng)30分鐘或以上。切斷電源，除載氣外關(guān)閉所有氣源。開啟柱箱門。繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近

6、。關(guān)閉載氣。使用登記。氣相色譜儀操作規(guī)程一、設(shè)備構(gòu)成1主 機(jī)：gc9900型氣相色譜儀，含：1）溫度控制單元 2）儀器后柱箱單元3）色譜分析單元（現(xiàn)配有tcd、fid、fpd三個色譜分析單元） 4）檢測電路單元 5）氣路控制單元2. 操作控制系統(tǒng)：1）hl-3000色譜工作站軟件 2）聯(lián)想啟天m460e微型計(jì)算機(jī)3. 打 印 機(jī)： hp laserjet 1020激光打印機(jī)二、系統(tǒng)開機(jī)順序1.打開各氣瓶閥門2.接通電源3.啟動氣體發(fā)生器4.啟動系統(tǒng)主機(jī)5.啟動計(jì)算機(jī)，連接各系統(tǒng)，運(yùn)行色譜工作站軟件和反控軟件三、操作步驟 各色譜分析單元的操作各不相同，具體步驟詳見各單元的操作步驟四、系統(tǒng)關(guān)機(jī)順序

7、1.退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài)；將柱箱溫度降到60以下2.退出色譜工作站軟件和反控軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)3.關(guān)閉儀器主機(jī)電源，關(guān)閉氣體發(fā)生器電源4.抽下電源插座，切斷總電源5.關(guān)閉各氣瓶閥門6.作好使用記錄7.清理打掃衛(wèi)生五、注意事項(xiàng)1.無關(guān)人員不得進(jìn)入儀器操作室2.不得在儀器操作室內(nèi)做與檢測無關(guān)的事情3.嚴(yán)禁未經(jīng)培訓(xùn)人員上機(jī)動手操作4.認(rèn)真閱讀使用說明，精心操作5.詳細(xì)記載實(shí)驗(yàn)的檢測項(xiàng)目及數(shù)據(jù)6.保持實(shí)驗(yàn)室整潔衛(wèi)生生化分析技術(shù)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(湖北師范學(xué)院)火焰光度檢測器色譜分析單元的安裝調(diào)試與使用火焰光度檢測器色譜分析單元通常稱為fpd分析單元, 需使用空氣、氫氣、氮?dú)馊N氣體。一、fpd

8、分析單元構(gòu)件的安裝：1.fpd分析單元由光電倍增管構(gòu)件和火焰燃燒室構(gòu)件組成；光電倍增管構(gòu)件內(nèi)裝有磷濾光片或硫?yàn)V光片，按分析要求，選擇其一放入。2.將裝有fpd分析單元（光電倍增管構(gòu)件尚未裝上）垂直于桌面，平行于儀器立面，分析單元底下的二個突出部件對準(zhǔn)主機(jī)箱體底部的二根槽軌，用力將分析單元緩緩向主機(jī)箱體推進(jìn)、頂緊，然后用二個螺絲將分析單元底部和主機(jī)箱體底部連結(jié)和緊固；再用二個螺絲將分析單元頂部和主機(jī)箱體頂部進(jìn)行連結(jié)和緊固；最后將各對應(yīng)的氣路插入分析單元入氣口，用連接螺帽連接、擰緊。注意：fid及fpd單元的載氣為氮?dú)?，色譜儀背后的入氣口對應(yīng)的氣路與tcd的不同，要變！3.將光電倍增管構(gòu)件和火焰燃

9、燒室構(gòu)件連接、擰緊。二、fpd分析單元電路的安裝：1.將主機(jī)箱體頂部的4芯、5芯航空插頭分別插入分析單元的4芯、5芯航空插座；2.將fpd的信號輸入高頻插頭插入光電倍增管構(gòu)件的信號輸出高頻插座；3.將fpd的高壓輸出梅花狀插頭插入光度倍增管構(gòu)件部分的高壓輸入梅花狀插座；4.將主機(jī)底部安裝電路的抽屜抽出，把fpd檢測器控制模塊插入fpd的放大模塊，信號輸出線插入fpd放大模塊的信號輸出座；注意： fid和fpd單元的主機(jī)底部安裝電路與tcd的不同，要變！5.把主機(jī)底部安裝電路的抽屜關(guān)上，擰緊螺絲。三、fpd分析單元的開機(jī)操作步驟：1.打開氣源、調(diào)整減壓閥，使輸出壓力為n2：0.35mpa h2：

10、0.25mpa air：0.4mpa；2.插上gc9900主機(jī)電源，打開色譜儀電源開關(guān)，觀察儀器是，柱箱風(fēng)扇轉(zhuǎn)動是否正常，所有顯示是否正常，計(jì)算機(jī)反控聯(lián)機(jī)是否成功，工作站的信號采集是否正常等等。3.察看儀器柱箱、進(jìn)樣器、檢測器三路溫控的溫度顯示是否正常。4.按照需要安裝填充柱或毛細(xì)柱；打開載氣1穩(wěn)流閥，載氣壓力應(yīng)有壓力指示、載氣流量應(yīng)有流量指示；打開空氣穩(wěn)壓閥，空氣流量應(yīng)有流量指示；打開氫氣開關(guān)閥，再打開氫氣調(diào)節(jié)閥，氫氣流量應(yīng)有流量指示；5.分別設(shè)定柱箱、汽化室、檢測器溫度，按“運(yùn)行”鍵加溫（色譜柱應(yīng)在290高溫下老化30min）。6.按“顯示”鍵觀察三路溫控的加溫情況，看是否有超溫，不加熱等

11、現(xiàn)象；同時(shí)應(yīng)正確設(shè)定“3”、“功能”（柱箱溫度），“4”、“功能”（汽化室、檢測器溫度）的超溫保護(hù)功能。7.當(dāng)fpd檢測器溫度上升至100以上，調(diào)節(jié)氫氣調(diào)節(jié)閥，使其流量在6080ml/min，調(diào)節(jié)空氣閥使其流量在3060ml/min，取下fpd帽子點(diǎn)火，然后蓋上fpd帽子，再打開高壓。這時(shí)電平輸出信號應(yīng)上升（如果信號無變化，說明點(diǎn)火失?。?。注意：取下fpd帽子時(shí)，必須先關(guān)閉高壓開關(guān)，否則會因漏入光線而損壞fpd光電倍增管。8.使儀器處于正常運(yùn)行狀態(tài)，等待半小時(shí)以后，基線漂移應(yīng)小于100v/30min時(shí)，基線噪聲應(yīng)小于40v時(shí)可進(jìn)行樣品分析。如果不合格，則增加色譜柱老化時(shí)間，或調(diào)節(jié)載氣流量、氫氣

12、流量、空氣流量使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，使基線噪聲及漂移均最??；9.接下來可以進(jìn)樣分析。四、fpd分析單元的關(guān)機(jī)操作步驟：1.關(guān)閉高壓開關(guān)、氫氣開關(guān)；2.退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài)；3.等柱箱溫度降到60以下，關(guān)閉儀器電源開關(guān)；4.關(guān)閉氣源。5.當(dāng)取下fpd分析單元模塊時(shí)，用絕緣帽將高壓輸出的梅花插頭蓋上，以防止高壓短路，將高壓發(fā)生模塊損壞?；鹧骐x子化檢測器色譜分析單元的安裝調(diào)試與使用火焰離子化檢測器色譜分析單元通常稱fid分析單元,需使用氮?dú)?、氫氣、空氣三種氣體。fid分析單元構(gòu)件的安裝：將分析單元垂直于工作桌面，平行于儀器正立面安放，分析單元底下的二個突出部件對準(zhǔn)主機(jī)箱體底部的二根槽軌

13、，用力將分析單元緩緩向主機(jī)箱體推進(jìn)、頂緊，然后用二個螺絲將分析單元底部和主機(jī)箱體底部連結(jié)和緊固；再二個螺絲將分析單元頂部和主機(jī)箱體頂部進(jìn)行連結(jié)和緊固；最后將各對應(yīng)的氣路插入分析單元入氣口，用連接螺帽擰緊。注意：fid及fpd單元的載氣為氮?dú)?，色譜儀背后的入氣口對應(yīng)的氣路與tcd的不同，要變！二、fid分析單元電路的安裝：1.將主機(jī)箱體頂部的4芯、5芯航空插頭分別插入分析單元的4芯 5芯航空插座；2.將fid的信號輸入高頻插頭插入火焰離子化檢測器的信號輸出高頻插座；3.將主機(jī)底部安裝電路的抽屜抽出，把檢測器控制模塊插入fid的放大模塊，信號輸出線插入fid放大模塊的信號輸出座。注意： fid和f

14、pd單元的主機(jī)底部安裝電路與tcd的不同，要變！4.然后把主機(jī)底部安裝電路的抽屜關(guān)上，擰緊螺絲。三、fid分析單元的開機(jī)操作步驟：1.打開氣源、調(diào)整減壓閥，使輸出壓力為n2：0.35mpa h2：0.25mpa air：0.4mpa；2.插上gc9900主機(jī)電源，按下氣相色譜儀電源開關(guān)，觀察儀器柱箱風(fēng)扇是否正常，所有顯示是否正常，計(jì)算機(jī)反控聯(lián)機(jī)是否成功，工作站的信號采集是否正常等等；3.察看儀器汽化室、柱箱、檢測器的溫度顯示是否正常；4.按照需要安裝填充柱和毛細(xì)柱；打開載氣1穩(wěn)流閥和載氣2穩(wěn)流閥，且載氣2載氣1；載氣壓力應(yīng)有壓力指示（0.13mpa）、載氣流量應(yīng)有流量指示（40ml/min）；

15、打開空氣穩(wěn)壓閥，空氣流量應(yīng)有流量指示（0.03mpa）；先打開氫氣開關(guān)閥，再打開氫氣調(diào)節(jié)閥，氫氣流量應(yīng)有流量指示（0.02mpa）；5.分別設(shè)定柱箱、汽化室、檢測器的溫度，按“運(yùn)行”鍵加溫；6.按“顯示”鍵觀察三路的加溫情況，看是否有超溫，不加熱等現(xiàn)象；同時(shí)應(yīng)正確設(shè)定“3”功能（柱箱溫度），“4”功能（汽化室、檢測器溫度）的超溫保護(hù)功能；7.當(dāng)fid檢測器溫度上升至100以上， 打開氫氣點(diǎn)火開關(guān)，用點(diǎn)火槍點(diǎn)火，觀察電平信號輸出，信號輸出應(yīng)大幅度上升（如果信號無反應(yīng)，則火未點(diǎn)著，應(yīng)查明原因，），關(guān)閉氫氣點(diǎn)火開關(guān)，信號隨之回落。如果點(diǎn)火失敗，可適當(dāng)調(diào)大氫氣和空氣的流量再點(diǎn)火一次；8.使儀器處于穩(wěn)定

16、運(yùn)行狀態(tài)，等待半小時(shí)以后，基線漂移小于310-13a（30uv）/30min時(shí)，基線噪聲小于110-14a（10uv）可進(jìn)行樣品分析。如果不合格可增加老化時(shí)間，或調(diào)節(jié)載氣流量、氫氣流量、使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，使基線噪聲及漂移均最小。9.接下來可以進(jìn)樣分析。四、fid分析單元的關(guān)機(jī)操作步驟：1.關(guān)閉氫氣開關(guān)；2.退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài)；3.等柱箱溫度降到60以下，關(guān)閉儀器電源開關(guān)；4.關(guān)閉所有氣源。熱導(dǎo)檢測器色譜分析單元的安裝調(diào)試與使用熱導(dǎo)檢測器色譜分析單元通常稱tcd分析單元, 常使用氫氣作為載氣。一、tcd分析單元構(gòu)件的安裝：將tcd分析單元垂直于工作桌面，平行于儀器立面放置，分

17、析單元底下的二個突出部件對準(zhǔn)主機(jī)箱體底部的二根槽軌，用力將分析單元緩緩向主機(jī)箱體推進(jìn)、頂緊，然后用二個螺絲將分析單元底部和主機(jī)箱體底部連結(jié)和緊固；再用二個螺絲將分析單元頂部和主機(jī)箱體頂部進(jìn)行連結(jié)和緊固；最后將各對應(yīng)的氣路插入分析單元入氣口，用連接螺帽連接、擰緊。注意：tcd單元的載氣為氫氣，色譜儀背后的入氣口對應(yīng)的氣路與fid及fpd的不同，要變！二、tcd分析單元電路的安裝：1.將主機(jī)箱體頂部的4芯、5芯航空插頭分別插入分析單元的4芯 5芯航空插座；2.將tcd的輸出航空插座和主機(jī)機(jī)箱航空插座，用專用4芯線連接；3.將主機(jī)底部安裝電路的抽屜抽出，把tcd檢測器控制模塊插入tcd的放大模塊，信

18、號輸出線插入fid放大模塊的信號輸出座。注意：tcd單元的主機(jī)底部安裝電路與fid和fpd不同，要變！4.然后把主機(jī)底部安裝電路的抽屜關(guān)上，擰緊螺絲三、tcd分析單元的開機(jī)操作步驟：1.打開氣源、調(diào)整減壓閥，使輸出壓力在0.30.5mpa。2.插上gc9900主機(jī)電源，打開氣相色譜儀電源開關(guān)，觀察儀器柱箱風(fēng)扇轉(zhuǎn)動是否正常，所有顯示是否正常，計(jì)算機(jī)反控聯(lián)機(jī)是否成功，工作站的信號采集是否正常等等。3.察看儀器柱箱、進(jìn)樣器、檢測器的溫度顯示是否正常。4.裝上合適的填充柱；打開載氣1穩(wěn)流閥，載氣壓力應(yīng)有壓力指示、載氣流量應(yīng)有流量指示；tcd出氣口應(yīng)有載氣流出，用流量計(jì)測量，流量控制在30ml/min。

19、5.分別設(shè)定柱箱、汽化室、檢測器溫度，按“運(yùn)行”鍵加溫（色譜柱應(yīng)在290老化30min）。6.按“顯示”鍵觀察三路溫控的加溫情況，看是否有超溫，不加熱等現(xiàn)象；同時(shí)應(yīng)正確設(shè)定“3”、“功能”（柱箱溫度），“4”、“功能”（汽化室、檢測器溫度）的超溫保護(hù)功能。7.打開橋流開關(guān)，使儀器處于正常運(yùn)行狀態(tài)，等待1小時(shí)以后，基線漂移應(yīng)小于100v/30min時(shí)，基線噪聲應(yīng)小于15v，此時(shí)可進(jìn)行樣品分析。如果不合格則增加柱子老化時(shí)間，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，使基線噪音及漂移均最??；8.接下來可以進(jìn)樣分析。四、tcd分析單元的關(guān)機(jī)操作步驟：1.關(guān)閉橋流開關(guān)；2.退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài)；3.等柱箱溫度

20、降到60以下，關(guān)閉儀器電源開關(guān)；4.關(guān)閉氣源。5.當(dāng)打開橋流開關(guān)時(shí)，必須有載氣通過tcd，否則空氣中的氧會使熱導(dǎo)元件燒壞。儀器高溫老化操作1. 汽化室的老化（載氣要接通）當(dāng)更換硅橡膠墊或汽化室經(jīng)過重新拆裝以及長時(shí)間不用后，對汽化室要使用250左右的溫度進(jìn)行老化，以保證汽化室的干凈。2. 色譜柱的老化（載氣要接通）色譜柱的老化是因?yàn)樯V柱的長時(shí)間不使用或長時(shí)間進(jìn)樣品以及有些樣品會污染色譜柱，所以要經(jīng)常對色譜柱進(jìn)行老化，色譜柱一般老化溫度在其最高使用溫度以下510進(jìn)行，老化時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況而定（一般不少于30min）。3. 檢測器的老化（載氣要接通）檢測器同樣也需要老化，一般來說老化溫度27030

21、0，fpd的光電倍增管溫度不宜過高，過高會損壞電部件。在色譜儀使用過程中,以上老化操作一般汽化室、色譜柱、檢測器是同時(shí)進(jìn)行老化操作的。4.老化時(shí)間老化時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況而定，一般以基線漂移較小，噪聲較小，無雜峰出現(xiàn)，不影響樣品分析為準(zhǔn)。儀器靈敏度調(diào)節(jié)靈敏度調(diào)節(jié)的方法: 直接按靈敏度按鈕即可自動切換。（主要根據(jù)樣品分析濃度的需要進(jìn)行）1.fid分析單元：分1、2、3、4四檔，對應(yīng)高阻為、 、 、，一般使用3檔為。2.fpd分析單元：分1、2、3、4四檔，對應(yīng)高阻為、 、 、，一般使用2檔為 。3.tcd分析單元：分40ma、50 ma、180 ma、190 ma、200 ma17檔，一般使用130

22、 ma150ma（h2為載氣時(shí)）。儀器衰減調(diào)節(jié)衰減調(diào)節(jié)的方法：直接按衰減按鈕即可自動切換。主要根據(jù)樣品分析出峰大小需要進(jìn)行調(diào)節(jié),可以和靈敏度調(diào)節(jié)組合使用。衰減是對電平信號進(jìn)行衰減后再輸出，gc9900的衰減調(diào)節(jié)分為0、1、2、3、4、5、6、7檔，分別對應(yīng)1/1、1/2、1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/128輸出。氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)氣相色譜儀操作時(shí)有哪些流程？使用氣相色譜儀應(yīng)該注意哪些情況呢？氣相色譜儀操作規(guī)程：1、檢漏先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到3.91055.9105pa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約2.

23、91053.9105pa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。2、載氣流量的調(diào)節(jié)氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到21053.9105pa(2-4kgf/cm2)，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓(由柱前壓力表讀得)高4.9104pa(0.5kgf/cm2)以上。3、恒溫在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關(guān)，主機(jī)

24、指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開始運(yùn)轉(zhuǎn)。打開溫度控制器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動，層析室的溫度升高，主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表(根據(jù)測溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置)讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250之間自由調(diào)節(jié)。開汽化加熱電源開關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。汽化器(樣品進(jìn)入處)及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)

25、范圍為 0200v。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以切換完成的。層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。4、熱導(dǎo)檢測器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用h2為載氣時(shí)，以150200ma為佳；用

26、n2為載氣時(shí)，以100150ma為佳。把訊號衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。略等約半小時(shí)左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、氫火焰離子化檢測器的使用層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置“氫焰”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針方向旋到底。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄

27、儀指針指示在“0”mv處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mvh內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、h2的流量達(dá)到所需值。在空氣和h2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開關(guān)撥至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開關(guān)扳下，這時(shí)若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點(diǎn)燃(也可用改變h2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著h2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點(diǎn)燃，反之，則沒有點(diǎn)燃)。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基

28、線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。6、停機(jī)使用完畢后，先關(guān)記錄紙開關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開關(guān)，使記錄筆離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，如為氫火焰離子化檢測器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機(jī)電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。氣相色譜儀注意事項(xiàng)：(1)儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。(2)用任意一種檢測器，啟動儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時(shí)，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上

29、，否則當(dāng)打開開關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。(3)儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220v電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。(4)使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開關(guān)撥至下面，不然放大器將無法工作。(5)由于儀器出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130。因此在開機(jī)測試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作。(6)儀器測溫是用鎳鉻銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計(jì)