實(shí)驗(yàn)一蒸餾工業(yè)乙醇

1、實(shí)驗(yàn)二、乙醇的蒸餾、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握常壓蒸餾的操作方法。2 了解通過蒸餾分離液體混合物的原理。3 .掌握通過乙醇密度查找相對(duì)應(yīng)濃度的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體化合物的沸點(diǎn)，是它的重要物理常數(shù)之一。在使用、分離和純化過程中，具有很重 要的意義。液體化合物的蒸氣壓隨溫度升高而增加，當(dāng)液體的蒸氣壓力增加到與大氣壓力相等時(shí)，液體即開始沸騰，液體在 101.33 KPa (1 atm)的沸騰溫度即為該化合物的沸點(diǎn)。液體化合物 的沸點(diǎn)隨外界壓力而改變，外界壓力增大，沸點(diǎn)升高；外界壓力減小，沸點(diǎn)降低。沸點(diǎn)隨外 壓而變化有如下經(jīng)驗(yàn)規(guī)律：在101.33 KPa (1 atm)附近，當(dāng)壓力每下降 1.33 KPa

2、(10 mmHg )時(shí)，多數(shù)液體的沸點(diǎn)約下降0.5 C。在較低壓力時(shí)，壓力每降低一半，沸點(diǎn)下降約10 C。在一定壓力下，純凈化合物的沸點(diǎn)是固定的，而且沸程很短，一般為IC左右。但具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，如兩個(gè)或兩個(gè)以上的化合物形成的共沸混合物也具有 一定的沸點(diǎn)。不純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)。如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則不純 液體的沸點(diǎn)比純液體的高，若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾時(shí)液體的沸點(diǎn)會(huì)逐漸上升(恒沸混合 物例外)，故沸點(diǎn)的測(cè)定也可用來鑒定有機(jī)物或判斷其純度。由于物質(zhì)的沸點(diǎn)隨外界大氣壓的改變而變化，因此，討論或報(bào)道一個(gè)化合物的沸點(diǎn)時(shí)，一定要注明測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)外界的大氣壓，以便與

3、其文獻(xiàn)值相比較。沸點(diǎn)的測(cè)定分為常量法和微量法。常量法裝置及操作與一般蒸餾相同。圖3.2常壓蒸餾裝置圖3.3微量法測(cè)定沸點(diǎn)裝置微量法測(cè)定沸點(diǎn)可用圖3.3所示裝置。取一支長(zhǎng)約8 cm、直徑為45 mm薄壁玻璃管制成沸點(diǎn)管，在其中加入待測(cè)液體有機(jī)化合物樣品45滴，再在管中插入一支上端密封開口向下的毛細(xì)管(要全部沒入待測(cè)液體中)。用橡皮筋將此沸點(diǎn)測(cè)定管固定在溫度計(jì)的一側(cè)，使待測(cè)液面與溫度計(jì)水銀球上限平齊。然后將溫度計(jì)連同測(cè)定管一起置于帶有攪拌的盛有熱浴液 的小燒杯中，在小燒杯加熱時(shí)由于氣體膨脹，毛細(xì)管口會(huì)有小氣泡慢慢逸出，當(dāng)接近沸點(diǎn)時(shí) 氣泡增加，到達(dá)液體沸點(diǎn)時(shí)有一連串氣泡快速逸出，此時(shí)停止加熱，溫度逐

4、漸下降，氣泡逸 出的速度也逐漸減慢，當(dāng)?shù)鹊矫?xì)管末端不再有氣泡逸出，待測(cè)液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間 （最后一個(gè)氣泡有開始縮回毛細(xì)管內(nèi)的傾向時(shí)） ，說明毛細(xì)管內(nèi)蒸氣壓與外界壓力相同。記下 溫度計(jì)的溫度，即為該化合物的沸點(diǎn)。 當(dāng)溫度下降510C時(shí)，重新?lián)Q一支毛細(xì)管，緩慢加熱， 進(jìn)行平行測(cè)定。每支毛細(xì)管只可用于一次測(cè)定，一個(gè)樣品測(cè)定需要重復(fù)23 次，測(cè)得平行數(shù)據(jù)差應(yīng)不超過1 C。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：100 mL單口圓底燒瓶；蒸餾頭； 溫度計(jì)；100mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1；50mL單口圓底燒瓶或錐形瓶X 1 ；直形冷凝管；接液管；可控溫電熱包；控溫電磁攪拌器比重計(jì)；試劑： 70-75 工業(yè)乙

5、醇四、實(shí)驗(yàn)操作按圖 3.2 安裝儀器：組裝儀器一般按照由下至上、由左向右的順序進(jìn)行安裝；鐵架臺(tái)前端 要留出足夠的空間以便實(shí)驗(yàn)儀器的組裝；用于固定鐵夾的 S 型夾（俗稱 S 夾），在安裝時(shí)一般 要將開口留在上邊或右邊， 用于固定鐵夾的旋鈕在右邊， 方便操作； 鐵夾的開口要有膠襯 （若 無，應(yīng)更換，或手工纏上細(xì)棉繩或膠布）以增大對(duì)儀器的摩擦力。依次安裝儀器架、可控溫 電熱包、 100 mL 單口圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管（注意磨口旋緊，以防漏氣） 、接液管和 50 mL 圓底燒瓶或錐形瓶； 直形冷凝管遠(yuǎn)離蒸餾頭的口為入水口， 應(yīng)保持與桌面垂直， 另一端 為出水口。在直形冷凝管入水口接膠管（稱為進(jìn)

6、水管） ，另一端與水龍頭相連；出水口接膠管 （稱為出水管） ，另一端放在水槽中。冷凝管入水口和出水口連接膠管時(shí)，玻璃管口上涂水潤(rùn) 滑，小心安裝膠管并旋轉(zhuǎn)套到出水口和進(jìn)水口上（可先在水池上方安裝好膠管，擦凈水滴后 安裝到蒸餾裝置上，注意不要將水滴濺到電熱套里） 。緩緩?fù)ㄈ肜淠螅◤墓?jié)約用水和安全考慮，出水管口有細(xì)小水流流出即可），經(jīng)老師檢查蒸餾裝置合格后，量取 50 mL 75 工業(yè)乙醇，用長(zhǎng)頸漏斗漏斗通過蒸餾頭向 100 mL 圓底 燒瓶中將乙醇小心加入（讓漏斗下端伸入到蒸餾頭支管的下方，以防液體未經(jīng)蒸餾而流出），加完乙醇后加 2-3 粒沸石。裝好溫度計(jì)。開動(dòng)電磁攪拌用可控溫電熱包加熱，在1

7、00 V 加熱至70 C時(shí)，調(diào)節(jié)電熱包的電流，此時(shí)蒸汽前沿逐漸上升，待蒸汽達(dá)到溫度計(jì)時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急 劇上升，再繼續(xù)調(diào)節(jié)電熱包的電流約在95 V，使水銀球上的液滴和蒸汽達(dá)到平衡，收集前餾分（如果沒有前餾分就取前 4 滴餾分作為前餾分） ，量取前餾分體積，記錄下來。當(dāng)溫度計(jì)上 升至77 C時(shí)，將原來的接收瓶（50 mL ）換成已稱重的干燥的 50 mL圓底燒瓶為接收器接收 主餾分，保持2滴/s的速度，蒸餾至815C，收集4 C餾程的餾分。當(dāng)瓶?jī)?nèi)剩下約 5 mL 液體以下時(shí)，若維持原來的加熱速度，溫度計(jì)讀數(shù)經(jīng)常會(huì)突然下降， 此時(shí)即可停止蒸餾（不要將瓶?jī)?nèi)液體蒸干，養(yǎng)成至少留下1 2 mL 的習(xí)慣，以

8、防有時(shí)會(huì)出現(xiàn) 危險(xiǎn)）。關(guān)閉加熱裝置，取下主餾分接收瓶，按增重法稱量主餾分的重量及其體積，分別記錄 下來。撤去加熱套，待蒸餾瓶冷卻到室溫，取下蒸餾瓶，量取殘液體積，記錄下來。利用分別量取的體積前餾分、主餾分和殘液體積，計(jì)算液體回收率。采用比重計(jì)測(cè)量餾出液的密度，并查手冊(cè)進(jìn)行換算，找出乙醇溶液的相應(yīng)濃度，計(jì)算蒸 餾收率。五、實(shí)驗(yàn)記錄1 .收集的餾分的起始和終點(diǎn)溫度，主餾分溜出速度；2 .收集的各餾分的重量或體積。六、注意事項(xiàng)1、一定要加沸石；2、儀器氣體部分要嚴(yán)密；3、餾出速度不宜太快；4、不要蒸干，留下 25 mL ；5、 注意電熱套使用安全，防止?fàn)C傷，防止藥品掉入及H20、液體滴入；6、注意玻璃儀器安裝和使用安全，防止割傷和挫傷。七、思考與討論1.什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？2 .蒸餾時(shí)蒸餾瓶?jī)?nèi)所裝液體應(yīng)為蒸餾瓶容積的多少為宜？3 蒸餾時(shí)為什么要加入沸石？如果蒸餾前忘記加沸石，應(yīng)怎么辦？4 .蒸餾時(shí)為什么要控制餾出液的速度？表3.3乙醇水溶液的密度（20C）質(zhì)量濃度% （m:m）體積濃度% （ V:V）密度（gcm-3）69.076.10.87071.177.90.86573.279.70.86075.381.50.85577.383.30.85079.485.00.84581.486.60.84083.488.20.83585.489.80.83