稻殼中纖維素半纖維素測(cè)定

1、For personal use only in study and research; notfor commercial use稻殼中木聚糖的提取工藝研究For personal use only in study and research; not forcommercial useFor pers onal use only in study and research; not for commercial use2014年5月26日稻殼中木聚糖的提取工藝研究摘要 ：以稻殼為原料， 采用首先制備綜纖維素再堿提取木聚糖的方法。 實(shí)驗(yàn)過程 通過分析不同堿液濃度、 溫度、固液比和時(shí)間對(duì)稻殼半

2、纖維素中木聚糖提取率的 影響，確定最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，稻殼中木聚糖含量為25.93%，是豐富的木聚糖資源。稻殼木聚糖的提取方法為：稻殼在80oC 水浸泡 6h 進(jìn)行預(yù)處理，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%堿液，固液比（g:mL）1:10，提取時(shí)間5h,提取溫度80C進(jìn) 行堿提。木聚糖提取率達(dá)原料中木聚糖總量的69.67%以上。關(guān)鍵詞 ： 稻殼；堿提；木聚糖Study on the extraction of xylan rice huskAbstract: Rice husk as raw material is first prepared and then Holocellulose xylan

3、alkali extraction method. By analyzing the influence of different experimental procedure alkali concentration, temperature, solid-liquid ratio and time of rice husk xylan hemicellulose extraction rate, to determine the optimum process conditions. Experimental results show that rice husk xylan conten

4、t of 25.93%, is rich in xylan resources.Extraction of rice husk xylan as: rice husk in 80oC water immersion 6h pretreatment with mass fraction of 11% lye, solid-liquid ratio (g: mL) 1:10, extraction time 5h, alkali extraction temperature 80oC mention. 69.67% extraction rate of more than xylan xylan

5、total raw materialsKey words: rice husk; alkaline extraction; xylan0 前言作為稻米加工副產(chǎn)物的稻殼，全世界年產(chǎn)量約為11360萬(wàn)t，其中中約占3200 萬(wàn) t1 。一方面，由于稻殼堆密度小，運(yùn)輸、貯存不便；外殼堅(jiān)硬，難以被 土壤消化；營(yíng)養(yǎng)價(jià)值低，不適合作飼料；纖維含量少、纖維短，不適合造紙，因 此被視為廢棄物。 另一方面， 稻殼中約含有 40%的粗纖維（包括木質(zhì)素和纖素） 20%的五碳糖聚合物（主要是半纖維素）和 20%的灰分及少量粗蛋白質(zhì)、粗脂肪 等有機(jī)化合物SiO2等，因而又是一種巨大的可再生資源。目前的利用途徑主要 有：

6、燃燒 3、熱解 4、水解 5、制備含硅化合物 6等，但仍未找到能形成規(guī)模生 產(chǎn)的、能大量消耗稻殼的途徑。綜上可見，有效、合理地利用稻殼，不僅可以提 高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，而且可減少環(huán)境污染，具有明顯的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。低聚木糖因具有獨(dú)特的生理功能而成為一種重要的功能性食品， 已引起全世 界的廣泛關(guān)注 7-8。各項(xiàng)研究表明，低聚木糖除了具有低熱、穩(wěn)定、安全、無(wú)毒 等良好的理化特性外， 還有促進(jìn)腸道內(nèi)有益菌的繁殖、 抑制有害菌生長(zhǎng)的獨(dú)特生 理功能 9-10。本研究以富含半纖維素（主要成分多戊糖）稻殼為原料，采用制備 綜纖維素再堿提取木聚糖的方法， 制備低聚木糖底物。 研究中分析了不同堿溶液 濃度、固液

7、比、溫度和時(shí)間對(duì)半纖維素中多戊糖得率的影響， 為低聚木糖的制備 奠定了基礎(chǔ)。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 實(shí)驗(yàn)原料：儀器及試劑原料：五常稻殼，粉碎篩出 40 目的稻殼備用。 儀器：紫外可見分光光度計(jì)。試劑：氫氧化鈉、硫酸、 3.5二硝基水楊酸、苯酚、無(wú)水亞硫酸鈉等，均 為分析純。1.2 稻殼化學(xué)成分分析依照國(guó)家造紙纖維原料化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。其中木質(zhì)素含量測(cè)定： Klason 法；綜纖維素含量測(cè)定：亞氯酸鈉法；纖維素含量測(cè)定：硝酸；乙醇法； 綜纖維素中a -纖維素測(cè)定17.5%NaOH法；多戊糖含量測(cè)定：二溴化法。1.3 稻殼原料的預(yù)處理稻殼80C水浸泡3h,過濾后制備綜纖維素再堿提取。1.4 多戊

8、糖的提取經(jīng)預(yù)處理后的稻殼,用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5%-13%的堿液進(jìn)行處理,找出不同堿液濃 度對(duì)木聚糖提取率影響, 不同固液比對(duì)木聚糖提取率影響, 不同溫度對(duì)木聚糖提 取率影響,不同時(shí)間對(duì)木聚糖提取率影響。1.5 多戊糖中總糖含量的測(cè)定提取的多戊糖用3,5二硝基水楊酸(DNS)法測(cè)定總糖含量。1.5.1 DNS 法制備標(biāo)準(zhǔn)曲線配制DNS試劑：將6.3gDNS和2mol/L NaOH 262mL溶液，力卩到500mL含 有185g酒石酸鉀鈉的熱水溶液中，再加 5g結(jié)晶酚和5g亞硫酸鈉。冷卻后加蒸 餾水定容至1000mL，保存?zhèn)溆?；配?mg/mL標(biāo)準(zhǔn)木糖溶液；繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 吸取 1mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)糖液

9、0.00 、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60mL 分別于25mL具塞試管中，加1.8mL蒸餾水和3mLDNS試劑，于沸水浴中保溫 5min顯色，迅速冷卻，加入20mL蒸餾水，測(cè)定糖液480nm處的吸光值，繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸標(biāo)準(zhǔn)方程為： y=2.932x-0.2271， R2=0.9993。1.5.2 多戊糖中總糖含量的測(cè)定在一定體積的木聚糖液中，加入同體積的 8%的H2SO4，在121oC保溫1h。 然后以 20%的 NaOH 溶液中和至 pH 值7.0，用水定容至糖質(zhì)量濃度在 0.22g/L 用 DNS 法測(cè)定中和液的還原糖質(zhì)量濃度 C(g/

10、L)，則被測(cè)樣品的總還原糖質(zhì)量濃度(CT)為：CT=C稀釋倍數(shù)0.9取一定量(1.0mL 或2.0mL)降解的木聚糖液加入到25mL刻度試管中，再加入3.0mLDNS試劑， 沸水浴中煮沸 5min，冷卻至室溫，加水 20mL，用紫外-可見分光光度計(jì)在 480-490nm處測(cè)定吸光值，在回歸標(biāo)準(zhǔn)方程中計(jì)算出還原糖的濃度。1.6木聚糖的得率計(jì)算木聚糖得率（%）=總還原糖質(zhì)量/絕干原料中木聚糖質(zhì)量X1002結(jié)果與討論2.1稻冗化學(xué)成分分析本研究稻殼中的多戊糖含量為 25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻殼是制備低聚木糖的較好原料。稻殼中的灰分含量達(dá)18.32%，且灰分中60%以上為SiO2，因

11、此可以用稻殼來制備高純度的 SiO2和高純硅，還可以制備水玻璃、 四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技產(chǎn)品。稻殼中木質(zhì)素、纖維素、半纖維 素含有大量的碳，可以用來制備活性炭。22木聚糖的提取2.3堿溶液濃度的影響璇濃度撤圖2堿濃度對(duì)木聚糖提収t lVj夠訕向二二.r5m從圖2中可以看出，在固液比1:10,蒸煮溫度80C下，當(dāng)浸泡濃度由5%增至11%時(shí)，木聚糖的溶出率從36.14%增加到70.69%,但當(dāng)浸泡濃度為13%時(shí), 木聚糖的溶出率已達(dá)到71.56%。由圖1可見，隨著浸泡濃度的增加，木聚糖的 溶出率變化較小，表明木聚糖水解速率增加較小。80C條件下，浸泡濃度11%時(shí)，木聚糖溶出量為最高。

12、提高濃度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡濃度為 11%較適合。222固液比的影響1召IM 14211L4圖我比國(guó)3固液比木聚漁捉取率的影晌-.*-. 虧二江-J由圖3可知，在時(shí)間3h，溫度80oC下，當(dāng)固液比為1:10時(shí)木聚糖的溶出 率最高，為68.16%而當(dāng)固液比在1:10以上時(shí)木聚糖溶出率有上升的趨勢(shì)，因此 綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在選擇1:10的條件下最適合。養(yǎng)sffiKM*u J J- J J -I- rfr- /I /I- 4- fl -4 /I fl fv 9X7,4 3Hl40f*080 KM) 120溫度兀ffl4溫度對(duì)K聚糖捉取率的影響從圖4可以看出，溫度過高會(huì)造成木聚糖發(fā)生劇烈分

13、解，本實(shí)驗(yàn)考察中等溫度對(duì)稻殼木聚糖溶出規(guī)律的影響，結(jié)果如圖3所示。在蒸煮時(shí)間3h，當(dāng)溫度由40C上升到120C時(shí)，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，說明增加 蒸煮溫度有利于木聚糖的溶出， 但同時(shí)也造成了木質(zhì)素的降解， 增加了副反應(yīng)的 發(fā)生程度。因此溫度確定為 80oC 較適合。2.3 木聚糖漂白 堿液分離的稻殼木聚糖通常是褐色的，因此需用雙氧水漂白。H2O2 在堿性介質(zhì)中除了具有漂白作用，還可以作為大分子木聚糖的溫和增溶劑。用H2O2 催化，木聚糖溶解的程度取決于反應(yīng)的 pH值。當(dāng)pH值高達(dá)11.6時(shí)，溶液的總堿 度達(dá)到足夠高時(shí)，可確?；钚云椎腍00-濃度；堿度足夠高時(shí)能使H2

14、O2分解， 形成氫氧游離基和過氧化陰離子游離基它們起半纖維素增溶作用。 這些游離基會(huì) 進(jìn)一步反應(yīng)，使最終產(chǎn)物氧和羥基離子增加，導(dǎo)致反應(yīng) pH 值升高。研究數(shù)據(jù)表 明，在pH值1212.5溫度48C的條件下用2% H2O2處理16h,比傳統(tǒng)的堿抽提 法獲得的半纖維素顏色更白 11，堿性 pH 漂白木聚糖的流程如下：堿提液 pH 值 調(diào)至11.2用2.0% H2O2在45oC處理16h，（液固比25:1，mL:g），得到的濾液用 6mol/LHCl 中和至 pH 值 5.5，然后用 3 倍體積的乙醇沉淀得到濾液及沉淀，其 中濾液分離得到木質(zhì)素，而沉淀用 70%乙醇洗滌并風(fēng)干，得到木聚糖。3 結(jié)論原

15、料稻殼中多戊糖含量為 25.93%，是豐富的木聚糖資源。堿提取稻殼中木 聚糖的方法為預(yù)處理：80oC水浸泡3h，再進(jìn)行堿提??；堿提取條件：堿質(zhì)量分 數(shù)11%，固液比（g:mL）1:10，提取時(shí)間5h，提取溫度80oC，木聚糖提取率達(dá)原 料中木聚糖總含量的 69.67%以上。該研究拓寬稻殼的使用范圍，為低聚木糖的 制備奠定了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。參考文獻(xiàn)1 張聲儉 .稻殼的開發(fā)利用 .糧食與飼料工業(yè) ,1999,(1):20-22.2 Boateng A A;et al kinetics of rice hull char burnout in a bench-scale fluidized bed rea

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