樣品處理系統(tǒng)

1、在線分析儀在線分析儀樣品處理系統(tǒng)樣品處理系統(tǒng) 牛振偉第一節(jié) 樣品處理系統(tǒng)的相關(guān)概念一、樣品處理系統(tǒng)的基本功能 樣品處理系統(tǒng)是將分析器與源流體和排放點(diǎn)相連的系統(tǒng)，作用是在盡量短的滯后時(shí)間內(nèi)取得具有代表性的樣品，并將樣品傳輸、處理使之滿足分析器的要求，分析之后樣品排放。 樣品提取 樣品傳輸樣品處理 樣品排放二、對(duì)樣品處理系統(tǒng)的要求 1 取樣要有代表性，即所取樣品的組分 和含量要與源流體一致 2 樣品傳輸?shù)臏髸r(shí)間要盡量短 3 樣品消耗要少 4 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于操作維護(hù) 5 要能長(zhǎng)期可靠工作三、樣品處理系統(tǒng)的特點(diǎn) 樣品處理系統(tǒng)不是定型設(shè)備，不能批量生產(chǎn)，每套樣品處理系統(tǒng)都是根據(jù)特定的應(yīng)用對(duì)象單獨(dú)設(shè)計(jì)的

2、。 樣品處理系統(tǒng)的共有性能特性有三個(gè)方面：1 滯后時(shí)間2 滲透率3 綜合誤差四、樣品處理系統(tǒng)的組成取樣部件 樣品傳輸管路樣品處理部件 樣品排放管路一、取樣點(diǎn)的選擇在工藝管線上選擇取樣點(diǎn)應(yīng)遵循以下原則，最佳位置通在工藝管線上選擇取樣點(diǎn)應(yīng)遵循以下原則，最佳位置通常是幾點(diǎn)的權(quán)衡和折衷常是幾點(diǎn)的權(quán)衡和折衷1 取樣點(diǎn)應(yīng)選在管線的湍流位置，以保證代表性2 取樣點(diǎn)應(yīng)選在反應(yīng)工藝流體性質(zhì)和組成變化的靈敏點(diǎn)上3 取樣點(diǎn)應(yīng)選在最適宜過(guò)程控制的位置，以避免不必要的工藝滯后第二節(jié)第二節(jié) 樣品提取樣品提取4 取樣點(diǎn)應(yīng)位于可利用工藝差壓構(gòu)成快速循環(huán)回路的位置5 取樣點(diǎn)應(yīng)選在樣品溫度、壓力、清潔度、干燥度等條件盡可能接近分

3、析器的要求的位置，以使樣品處理部件減到最少（減少滯后和誤差）6 取樣點(diǎn)的位置應(yīng)易于從扶梯或平臺(tái)接近7 在線分析的取樣點(diǎn)應(yīng)和實(shí)驗(yàn)室取樣點(diǎn)分開(kāi)設(shè)置1 不要在一段長(zhǎng)而直的管段下游處取樣，這個(gè)位置的流體往往呈層流狀，管道橫截面上的濃度梯度使取樣不具有代表性2 避免在管線的死體積處取樣，死體積處可能會(huì)積存污物、水、蒸汽等3 不要再管壁上直接鉆孔取樣，應(yīng)該用插入式探頭盡可能避免以下情況盡可能避免以下情況 取樣探頭根據(jù)樣品的物理狀態(tài)性質(zhì)的不同可有以下幾種選擇 1 對(duì)于含塵量10mg/m3)的氣體樣品，可采用過(guò)濾式探頭取樣二、取樣探頭類型的選擇二、取樣探頭類型的選擇u1 取樣探頭的規(guī)格u 6mm或1/4in

4、OD Tube氣體取樣u 10mm或3/8in OD Tube液體取樣u 3mm或1/8in OD Tube 需汽化傳輸?shù)囊簶觰 12mm或1/2in OD Tube用快速循環(huán)回路，含塵較高的氣樣和較臟的液樣三、取樣探頭的規(guī)格、插入長(zhǎng)度及方向三、取樣探頭的規(guī)格、插入長(zhǎng)度及方向選擇選擇2 插入長(zhǎng)度及方向、 一般插入長(zhǎng)度應(yīng)不小于管道內(nèi)徑的 1/3，EEMVA NO.138標(biāo)準(zhǔn)推薦插入長(zhǎng)度：最小30mm,最大0.5D+10mm插入方向：水平管道，氣體頂部插入，液體側(cè)壁插入，禁止底部插入，探頭垂直于流體流向；豎直管道，側(cè)壁插入，液體要自下而上流動(dòng)。3 取樣探頭設(shè)計(jì)中應(yīng)注意的問(wèn)題 取樣探頭應(yīng)通過(guò)帶法蘭的

5、T型短管接頭固定 所用材料、T型接頭、法蘭類型、閥門(mén)壓力等級(jí)、焊接件和熱處理工藝應(yīng)符合相應(yīng)的配管技術(shù)規(guī)格 取樣截止閥應(yīng)作為探頭組件的一部分加以考慮（以閘閥或球閥為宜），高壓時(shí)可用兩個(gè)閥； 取樣探頭應(yīng)有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，在工藝介質(zhì)中保持剛性固定； 法蘭上應(yīng)標(biāo)注探頭位號(hào)和管道流體方向； 注意防共振設(shè)計(jì)。4 取樣探頭的允許長(zhǎng)度 取樣探頭垂直插入管道中，會(huì)產(chǎn)生渦街效應(yīng)，在此作用下，探頭會(huì)振動(dòng)（頻率等于渦街頻率）當(dāng)此頻率等于或接近探頭的固有頻率時(shí)，會(huì)發(fā)生共振，對(duì)探頭產(chǎn)生很大影響（斷裂，影響取樣）因此設(shè)計(jì)探頭時(shí)一定要考慮探頭的長(zhǎng)度，不能大于允許長(zhǎng)度。允許長(zhǎng)度是固有頻率等于渦街頻率時(shí)的長(zhǎng)度。 探頭固有頻率：

6、fn =Fm允許長(zhǎng)度： L)(38. 402iddExL)(1002200iddEvd 由公式可以看出探頭的固有頻率與探頭長(zhǎng)度的平方成反比，因此探頭越長(zhǎng)固有頻率越小，越容易發(fā)生共振，所以探頭長(zhǎng)度不能接近允許長(zhǎng)度。第三節(jié) 樣品傳輸1 傳輸滯后時(shí)間盡可能短（6.3MPa）減壓應(yīng)注意的問(wèn)題： 氣體降壓節(jié)流膨脹會(huì)造成溫度急劇下降，樣品中的某些組分會(huì)冷凝析出，空氣中的水分會(huì)凍結(jié)在減壓閥上造成故障。因此這種情況要用帶伴熱的減壓閥或在前處理箱中設(shè)置加熱系統(tǒng)。經(jīng)過(guò)估算，壓力每降0.1MPa，溫度下降約0.30.5 高壓減壓場(chǎng)合，為了保護(hù)分析儀，進(jìn)分析小屋之前的樣品管路上應(yīng)裝防爆片，不能用安全閥來(lái)代替防爆片，因

7、為有時(shí)候安全閥會(huì)拒動(dòng)作，且其啟動(dòng)時(shí)的排放能力不足以提供安全的保護(hù)。（2）背壓調(diào)節(jié)閥 用于穩(wěn)定分析儀氣體排放口的壓力，調(diào)節(jié)閥前壓力，穩(wěn)定背壓，使分析儀免受排放口外部壓力波動(dòng)的影響。3、液體樣品的減壓 液體樣品壓力不高時(shí)，利用管線的流動(dòng)阻力即可達(dá)到減壓目的。壓力較高時(shí)，可使用液體減壓閥、減壓桿或限流孔板。 液體樣品減壓應(yīng)注意的問(wèn)題 （1）對(duì)于高溫高壓液樣，減壓部件必須安裝在樣品冷卻器后面，這是因?yàn)橄葴p壓后降溫，樣品可能會(huì)發(fā)生閃蒸 ，影響減壓部件工作。 （2） 需要將液樣減壓汽化后再分析的場(chǎng)合，需要采用帶加熱的減壓閥。 4、樣品泵 對(duì)于壓力不大于0.01MPa的微正壓或負(fù)壓樣品的取樣需要使用泵抽吸的

8、方法使樣品達(dá)到分析儀要求的流量。常用的樣品泵是噴射泵和隔膜泵兩種。三、樣品的溫度調(diào)節(jié)（降溫） 1、氣體樣品 由于氣體樣品含熱量較小，在傳輸過(guò)程中通過(guò)管線于外界空氣的熱交換可以達(dá)到降溫目的，一般不用再采取別的措施。 2、液體樣品的降溫 液體樣品比氣體有大得多的質(zhì)量流量。其降溫需要通過(guò)與冷卻介質(zhì)換熱來(lái)進(jìn)行。最常用的降溫方法是采用水冷器，水冷器有列管式、盤(pán)管式和套管式三種。問(wèn)題：壓力有壓力表，流量有流量計(jì)，溫度調(diào)節(jié)的指示？四、樣品的除塵1、樣品除塵要求和除塵方法 對(duì)于灰塵的分類目前尚不完全統(tǒng)一，一般按灰塵的粒度劃分為以下幾種：1mm 顆粒物1mm10m 微塵10m 霧塵、煙塵 分析儀對(duì)樣品除塵的一般

9、要求是：最終過(guò)濾器小于10 m ，即將微塵全部除去。個(gè)別分析儀對(duì)除塵的要求更高，可達(dá)到小于5 m 甚至小于1 m 。 樣品除塵的方法有以下幾種： （1）過(guò)濾除塵 樣品處理系統(tǒng)應(yīng)用最廣泛的除塵方法，主要用來(lái)濾除固體顆粒物（有時(shí)液體顆粒物）； （2） 旋風(fēng)分離除塵 旋風(fēng)分離器是一種慣性分離器； （3） 靜電除塵 可有效除去粒徑小于1 m 的固體和液體微粒，是一種較好的除塵方法； （4） 水洗除塵 往往用于高溫、高含塵量的氣體樣品，有時(shí)為了除去氣體樣品中的聚合物、粘稠物、易溶性有害組分或干擾組分，也采用水洗的方法。 2、過(guò)濾除塵 （1） 常用過(guò)濾器的類型 樣品處理中常用的過(guò)濾器有以下幾種： Y型粗過(guò)

10、濾器 一般采用金屬絲網(wǎng)作過(guò)濾元件，用于濾除較大的顆粒和雜物； 篩網(wǎng)過(guò)濾器 篩網(wǎng)過(guò)濾器濾芯采用金屬絲網(wǎng)，有單層絲網(wǎng)和多層絲網(wǎng)，多作為粗過(guò)濾器使用； 燒結(jié)過(guò)濾器 燒結(jié)過(guò)濾器常用的有不銹鋼粉末冶金過(guò)濾器和陶瓷過(guò)濾器，濾芯孔徑較小，屬于細(xì)過(guò)濾器； 纖維或紙質(zhì)過(guò)濾器 纖維過(guò)濾器的 濾芯采用壓緊 的合成纖維（如玻璃纖維）或自然纖維（如羊毛氈、脫脂棉）。紙質(zhì)過(guò)濾器的濾紙其濾芯孔很小，屬于細(xì)過(guò)濾器 ； 膜式過(guò)濾器 濾芯采用多微孔塑料薄膜 ，一般用于濾除非常微小的液體顆粒。 對(duì)于粗細(xì)過(guò)濾器的劃分，目前尚無(wú)統(tǒng)一規(guī)定，一般以100m 為界，100m 為細(xì)過(guò)濾器，100m為粗過(guò)濾器。（2）過(guò)濾除塵有關(guān)術(shù)語(yǔ)和概念 濾芯

11、：過(guò)濾器的主要組成部分，具體承擔(dān)捕獲流體顆粒物的任務(wù)； 慮餅：集聚沉積在濾芯上的一層固體顆粒物； 有效過(guò)濾面積：濾芯中流體可以流體可以流經(jīng)的實(shí)際區(qū)域； 過(guò)濾孔徑：以濾芯的平均孔徑表示； 過(guò)濾范圍：一般以濾芯孔徑的分布范圍表示，例如：25 m ，表示濾芯孔徑在25 m 范圍； 過(guò)濾級(jí)別：也稱為過(guò)濾規(guī)格，按照濾芯的平均孔徑的大小，將過(guò)濾器劃分為若干個(gè)等級(jí)； 顆粒物的粒度：表示顆粒物的大小，是顆粒物最基本的幾何性能； 粒度分布：也叫粒度組成。 2021-10-14（3）直通過(guò)濾器和旁通過(guò)濾器 直通過(guò)濾器又稱在線過(guò)濾器（on-line filter）,它只有一個(gè)出口，樣品全部通過(guò)濾芯后排出 旁通過(guò)濾器

12、（by-pass filter)又稱自清掃式過(guò)濾器，它有兩個(gè)出口，一部分樣品經(jīng)過(guò)濾芯后由樣品出口排出，其余樣品未經(jīng)過(guò)濾由旁通出口排出。（4） 氣溶膠過(guò)濾器 所謂氣溶膠是指氣體中的懸浮微粒，如煙霧、油霧、水霧等，其粒徑小于1 m，采用一般過(guò)濾器很難將其除去。氣溶膠過(guò)濾器最有效的安裝位置在樣品處理系統(tǒng)下游，分析儀入口的流量計(jì)之前。（5） 選擇和使用過(guò)濾器時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題 正確選擇過(guò)濾孔徑 過(guò)濾器孔徑的選擇與樣品含塵量、塵粒的平均粒徑、粒徑分布 、分析儀對(duì)過(guò)濾質(zhì)量的要求等因素有關(guān)，應(yīng)綜合考慮。如果樣品含塵量較大或粒徑較分散，應(yīng)采用分級(jí)（兩級(jí)或多級(jí)）過(guò)濾方式，初級(jí)過(guò)濾孔徑一般按顆粒物的平均粒徑選擇，末級(jí)

13、過(guò)慮的孔徑則根據(jù)分析儀的要求。 旁通式過(guò)濾器具有自清洗功能，多采用不銹鋼粉末冶金濾芯，除塵效率高，運(yùn)行周期長(zhǎng)，維護(hù)量很小，但只適用于快速回路的分叉點(diǎn)或可設(shè)置旁通支路之處。 直通式過(guò)濾器不具有自清洗功能，其清理維護(hù)可采用并聯(lián)雙過(guò)濾器系統(tǒng)或反吹沖洗系統(tǒng)，后者僅適用于允許反吹流體進(jìn)入工藝物流的場(chǎng)合和采用粉末冶金、多孔陶瓷材料的過(guò)濾器。 過(guò)濾器應(yīng)有足夠的容量，一提供無(wú)故障操作的合理周期，但也不能太大，以免引起不能接受的滯后。此外，過(guò)濾元件的部分堵塞會(huì)引起壓降增大和流量降低，對(duì)分析儀讀數(shù)造成影響。甲烷化：燒結(jié)過(guò)濾器（兩通、前處理箱）、膜式過(guò)濾器（三通、預(yù)處理箱）凈化：兩通過(guò)濾器（前處理箱）、三通過(guò)濾器（

14、預(yù)處理箱），另：前處理箱旋風(fēng)分離器未到貨（技術(shù)協(xié)議清單有，流程圖里沒(méi)有）2021-10-14五、樣品除水 1 樣品除水方法 樣品除水的方法主要有以下幾種： 冷卻降溫 這是最常用的方法，有水冷（可降至30或環(huán)境溫度）、渦旋管制冷（可降至-10或更低）、冷劑壓縮制冷（可降至5或更低）、半導(dǎo)體制冷等。 慣性分離 有旋液分離器、氣液分離罐等，前者利用離心力作用進(jìn)行分離，后者利用重力作用進(jìn)行分離。 過(guò)濾 有聚結(jié)過(guò)濾器、旁通過(guò)濾器、膜式過(guò)濾器、紙質(zhì)過(guò)濾器和監(jiān)視（脫脂棉）過(guò)濾器等。前三種用于脫除液滴，后兩種用于進(jìn)分析儀之前的最后除濕。這些過(guò)濾器只能除去液態(tài)水，而不能除去氣態(tài)水。 Nafion干燥管 以水合作

15、用的吸收為基礎(chǔ)進(jìn)行除濕干燥，具有除濕能力強(qiáng)，速度快，選擇性好，耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，但它只能除去氣態(tài)水，不能除去液態(tài)水。 干燥劑吸收吸附 吸收：水分與吸收劑化學(xué)反應(yīng)，吸附：水分被吸收劑吸附其上，不發(fā)生反應(yīng)。2、膜式過(guò)濾器 結(jié)構(gòu) 膜式過(guò)濾器也稱薄膜過(guò)濾器，其過(guò)濾元件是一種微孔薄膜，多采用聚四氟乙烯材料制成，薄膜只允許氣體分子或水蒸汽分子通過(guò)，但即使最小顆粒的液滴都不準(zhǔn)通過(guò)，固用于濾除氣樣中的微小液滴。 特點(diǎn) a 過(guò)濾孔徑最小可達(dá)0.01m; b PTFE薄膜具有優(yōu)良的防腐性能，氫氟酸外，可耐其他介質(zhì)的腐蝕；c PTFE與絕大多數(shù)的氣體都不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，切具有很低的吸附性，因而不會(huì)改變樣氣的組成和含量，可

16、用于甚至級(jí)的微量分析系統(tǒng)中；d 操作壓力最高可達(dá)5000psig(350baG);e 薄膜不但持久耐用，而且非常柔韌。 6-106-106-106-10六、樣品的排放 樣品的排放包括分析后樣品的排放和旁通樣品的排放，對(duì)樣品排放的基本要求是不應(yīng)給環(huán)境帶來(lái)危險(xiǎn)或造成污染。 1、氣體樣品的排放 氣體樣品的排放有排入火炬、返回工藝和排入大氣幾種。 （1）排入火炬或返回工藝 對(duì)于易燃、有毒或腐蝕性氣體，這是最安全、最容易和最經(jīng)濟(jì)的處理方法。排放設(shè)計(jì)的要求如下： 返回點(diǎn)的壓力應(yīng)低于排放點(diǎn)，或者說(shuō)排放壓力應(yīng)高于返回點(diǎn)壓力，以保持足夠的排放壓差，當(dāng)這一點(diǎn)難以做到時(shí)，應(yīng)采用泵送。 返回點(diǎn)不應(yīng)有壓力波動(dòng)，否則會(huì)影

17、響分析儀的性能，這一點(diǎn)往往難以做到。采用文丘里管或噴嘴節(jié)流將有助于將背壓波動(dòng)減至最小限度，此外，通常還需要分析儀出口管線上采取某種形式的背壓調(diào)節(jié)措施，如假裝背壓調(diào)節(jié)閥、單向閥等背壓調(diào)節(jié) 如果樣品中有易冷凝組分，排放管線應(yīng)伴熱保溫，并在適當(dāng)?shù)奈恢眉友b疏水閥，定時(shí)排放凝液。 對(duì)于對(duì)臺(tái)分析儀的集中排放，排放總管應(yīng)有足夠的容積（總管口徑至少應(yīng)是分析儀排放管口徑的6倍），以免被壓波動(dòng)對(duì)分析儀造成干擾，分析儀的排放管應(yīng)從總管上部垂直接入。必要時(shí)也可用排氣收集罐代替排氣總管，每臺(tái)分析儀的排放管線應(yīng)分別接入罐中。（2）排入大氣 直接排入大氣 對(duì)環(huán)境無(wú)害的清潔、無(wú)毒、不易燃燒的氣體可直接排入大氣。 稀釋后排入大氣 如果可燃?xì)怏w流量不大，又無(wú)法排入火炬或工藝時(shí)，可以設(shè)置稀釋排放系統(tǒng)，用壓縮空氣或氮?dú)庠谝粋€(gè)做夠容積的稀釋罐中稀釋至爆炸下限以下通入