硅粉化學(xué)分析法硼磷含量的測定

1、ics 29.045h 17 ys/t xxx-201x determination of boron and phosphorus concentration in silicon powder by chemical analysispart 1: curcumin method for spectrophotometric determination of boron in silicon powder硅粉化學(xué)分析法 硼、磷含量的測定第一部分：硼的測定姜黃素分光光度法（討論稿）201xxxxx 發(fā)布 201xxxxx實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布 29ys/t xxx.1-201

2、x前 言ys/t xxx-201x硅粉化學(xué)分析法硼、磷含量的測定分為2個部分：第1部分：硼含量的測定 姜黃素分光光度法第2部分：磷含量的測定 鉍磷鉬藍(lán)分光光度法本部分為第1部分。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（sac/tc243）提出并歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：樂山樂電天威硅業(yè)科技有限責(zé)任公司、四川新光硅業(yè)科技有限責(zé)任公司。本部分參加起草單位：。本部分主要起草人： 。iys/t xxx.1-201x硅粉化學(xué)分析法 硼、磷含量的測定第1部分：硼含量的測定姜黃素分光光度法警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

3、并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1 范圍本部分規(guī)定了硅粉中硼含量的測定方法。本部分適用于硅粉中硼含量的測定。測定范圍：0.000500.00500。2 方法提要硅粉試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸溶解，在無水條件下，硼與姜黃素顯色形成絡(luò)合物，在分光光度計波長550nm處測量其吸光度，并計算出硼含量。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)中的試劑無特殊標(biāo)注，都用優(yōu)級純。3.1氫氟酸(=1.12g/cm3)。3.2 鹽酸（=1.18g/cm3）。3.3 硝酸（=1.41g/cm3）。3.4硝酸（1+1）。3.5鹽酸（1+1）。3.6鹽酸（1+5）。3.7無水乙醇。3.8硫-磷混合酸：將5毫升濃硫酸(=1.84g/cm3)慢慢加入到2

4、毫升水中，冷卻后加入3毫升磷酸( =0.98g/cm3)。3.9草酸，分析純。3.10姜黃素，分析純。3.11顯色劑：1.25g草酸（3.9）+0.25g姜黃素（3.10）+50ml無水乙醇（3.7）+2ml鹽酸（1+1）（3.5）。3.12 硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：（0.1mg/ml）:稱取0.5719g硼酸（高純）溶于水中，溫?zé)崛芙?，冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，貯存于塑料瓶中。3.13硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1.0ug/ml）：移取硼標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.12）10ml于1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，貯存于塑料瓶中。4 儀器和設(shè)備 聚四氟乙烯燒杯、石英坩堝、分光光度計。 5 試樣試

5、樣通過100目篩篩分，用磁鐵吸去鐵粉。6 分析步驟6.1 試料 稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。6.2 空白試驗隨同試料做空白試驗。6.3 測定6.3.1 將試料（6.1）置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，再加入硝酸（1+1）8ml，慢慢滴加氫氟酸（3.1）至樣品基本溶解。6.3.2將其放到溫度為200的電加熱板上加熱，進(jìn)一步溶解，并將里面的溶液濃縮至23滴左右，取下，稍冷后加入鹽酸（1+1）1ml，再將其放到電加熱板上加熱，繼續(xù)濃縮至23滴左右，取下，稍冷后加入純水1ml，再將其放到電加熱板上加熱，繼續(xù)濃縮至23滴左右，取下，冷卻。6.3.3將6.3.2

6、處理后的樣品倒入石英坩堝中，加入1.5ml鹽酸（1+5）清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，再加入1ml純水清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，再用1ml無水乙醇清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中，最后再用1ml無水乙醇清洗聚四氟乙烯燒杯，并將洗液倒入石英坩堝中。6.3.4于轉(zhuǎn)移后的樣品（6.3.3）中加入顯色劑（當(dāng)天配置）4ml(3.11)，將其放在55的恒溫水浴鍋中加熱蒸發(fā)至干。然后再將其放在45的烘箱中恒溫15min，取出。6.3.5用無水乙醇將6.3.4中顯色完全后的樣品溶解，并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容。6.3.6用2cm吸收皿，以無水乙醇作參比，于550n

7、m處進(jìn)行光度測量?？鄢瞻?，在工作曲線上查得硼含量。6.4工作曲線繪制6.4.1 分別移取0、0.5、1、2、3ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.13），于5個100ml石英坩堝中，加入4滴硫-磷混合酸(3.8)，1.5ml鹽酸（1+5），2ml無水乙醇和4ml顯色劑。6.4.2將其放在55的恒溫水浴鍋中加熱蒸發(fā)至干。然后再將其放在45的烘箱中恒溫15min，取出。6.4.3用無水乙醇將6.4.2中顯色完全后的樣品溶解，并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容。6.4.4用2cm吸收皿，以無水乙醇作參比，于550nm處進(jìn)行光度測量?？鄢ぷ髑€的零點(diǎn)，以硼含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。7 分析結(jié)果的計算硼含量以硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以 % 表示，按公式（1）計算：（1）式中：工作曲線上查得的硼含量，單位為微克（g）；試料的質(zhì)量，單位為克（g）；計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后5位。8 精密度 8.1 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（），超過重復(fù)性限（）的情況不超過5%，重復(fù)性限（）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 重復(fù)性限 /%： 8.2 允