ICP-OES光譜-維護(hù)使用

1、Varian 700-ES ICP-OES的日常使用的日常使用及維護(hù)要點(diǎn)及維護(hù)要點(diǎn)維護(hù)清單維護(hù)清單-1-1 ICP-OES ICP-OES 大部分問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣系統(tǒng)大部分問(wèn)題來(lái)自進(jìn)樣系統(tǒng);u用Y溶液檢查等離子體狀態(tài);進(jìn) 1000 ppm Y 溶液觀察等離子體 ，對(duì)于垂直炬管，紅色彈頭區(qū)應(yīng)當(dāng)剛好在炬管頂端。水平炬管應(yīng)當(dāng)剛好在右邊一點(diǎn)。蘭色分析區(qū)應(yīng)當(dāng)清楚地見(jiàn)到。u Cu(327.4)/Mn(257.6)強(qiáng)度比5%，清洗進(jìn)樣系統(tǒng);u Mn離子線和原子線強(qiáng)度比，判斷RF強(qiáng)度，強(qiáng)的等離子體，其比值8。維護(hù)清單維護(hù)清單-2-2u清除記憶效應(yīng)： 強(qiáng)記憶效應(yīng)：Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、W、Z

2、r。消除方法： 稀釋?zhuān)?保證足夠的沖洗時(shí)間； 測(cè)試中間2%硝酸沖洗。維護(hù)清單維護(hù)清單-3-3u清洗炬管u清洗霧化室u清洗霧化器u清潔冷風(fēng)入口過(guò)濾器u檢查循環(huán)水水位和設(shè)定溫度u進(jìn)行波長(zhǎng)校正u檢查蠕動(dòng)泵管當(dāng)蠕動(dòng)泵管變得松弛，無(wú)須拉長(zhǎng)就可掛在兩邊的卡槽中時(shí)，就需要更換蠕動(dòng)泵管了 u清潔冷錐接口/石英帽維護(hù)清單維護(hù)清單-4-4u清空廢液容器u清潔儀器表面u檢查ASA水位（如有使用）關(guān)鍵的炬管的維護(hù)關(guān)鍵的炬管的維護(hù)周期性檢查炬管，看是否有破裂或變形,如果有破碎或變形，應(yīng)予以更換。隨著炬管使用時(shí)間的增加，炬管最終會(huì)破碎 這時(shí)必須更換之 為保證分析性能，必須保持炬管清潔，經(jīng)常檢查和清洗炬管。注意：炬管上所形

3、成的沉積物可能影響儀器的正常操作當(dāng)樣品含高鹽成份 (10% w/v) 時(shí)，需每日檢查炬管狀況。當(dāng)分析有機(jī)樣品時(shí)，應(yīng)經(jīng)常檢查中間層和注射管上是否有積碳。清洗炬管清洗炬管(a) 用清水沖洗，洗去上面的鹽份，使用前晾干。(b) 其它沉積物可將炬管浸入王水（濃硝酸:濃鹽酸, 1:3 體積比)中一晚上，然后用水沖洗干凈，晾干。 技巧技巧 :可在中心管中滴入王水除去上面的污物。 警告：警告：硝酸, 鹽酸腐蝕性很強(qiáng)，直接接觸可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重?zé)齻?yīng)穿戴必要工作服和手套。(c) 有機(jī)樣品在炬管上留下的難清洗污點(diǎn)，可用細(xì)金屬刮刀小心刮去。但要注意，不要刮傷炬管。用乙醇清洗并用氬氣吹干。 注：注：點(diǎn)火前一定要使炬管

4、晾干。 清洗霧化室清洗霧化室l 將霧化室放入超聲波洗池中，并在清洗液中加入一些中性表面活性劑l 清洗完畢后，用水徹底沖洗l 重新組裝霧化室PS:可參見(jiàn)維護(hù)錄像Warning：不得將同心玻璃霧化器置于超聲波洗池中。如何檢測(cè)霧化器堵塞情況如何檢測(cè)霧化器堵塞情況霧化器的性能好壞依賴于其幾何形狀。必須十分小心不要損壞霧化器。玻璃霧化器很容易被溶液中的顆粒堵塞 固體物質(zhì)很可能堵塞霧化器中間的毛細(xì)玻璃管。進(jìn)樣系統(tǒng)的堵塞往往表現(xiàn)在進(jìn)樣量的下降和靈敏度的下降，或者為進(jìn)樣毛細(xì)管漏液。對(duì)于配置為流量調(diào)節(jié)閥的儀器來(lái)說(shuō)，堵塞往往表現(xiàn)為達(dá)到同樣氣體流量需要較高壓力,對(duì)于配置為質(zhì)量流量控制的儀器，往往表現(xiàn)為軟件的出錯(cuò)提示

5、。當(dāng)使用玻璃霧化室時(shí)，如果能夠觀察到霧化室中有細(xì)霧產(chǎn)生，說(shuō)明霧化器工作正常，否則可能為霧化器堵塞。預(yù)防措施預(yù)防措施在樣品與樣品測(cè)試之間用清洗劑沖洗霧化器可有效防止霧化器堵塞，為減少污染可能帶來(lái)的堵塞，未進(jìn)樣時(shí)應(yīng)將樣品容器蓋上。如必要，將溶液過(guò)濾。V-型槽霧化器設(shè)計(jì)用來(lái)分析高鹽成分（高不溶固體顆粒）或含HF樣品，常規(guī)使用時(shí)，在樣品間，用清洗液沖洗，可有效防止樣品在霧化器上沉積而堵塞霧化器，需要時(shí)用稀洗滌劑沖洗V-型槽霧化器（Triton X-100或類(lèi)似洗滌劑）。常見(jiàn)問(wèn)題常見(jiàn)問(wèn)題-硬件硬件u被分析信號(hào)低 u噪聲信號(hào) uPC 與儀器不能通訊 u等離子體不能點(diǎn)燃 u精度差 u掃描圖不顯示 u炬管過(guò)熱 信號(hào)情況信號(hào)情況u檢查進(jìn)樣系統(tǒng) * 霧化器堵塞/霧化氣流量 * 注射管堵塞 * 蠕動(dòng)泵管u有機(jī)樣品u標(biāo)樣配制不正確 u條件未優(yōu)化 噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大）：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大）：霧化室污染非水溶液分析之后進(jìn)行水溶液測(cè)試空氣泄露蠕動(dòng)泵管損壞泵速低注射管部分堵塞霧化器部分堵塞鹽