ICP-OES光譜-維護使用

1、Varian 700-ES ICP-OES的日常使用的日常使用及維護要點及維護要點維護清單維護清單-1-1 ICP-OES ICP-OES 大部分問題來自進樣系統(tǒng)大部分問題來自進樣系統(tǒng);u用Y溶液檢查等離子體狀態(tài);進 1000 ppm Y 溶液觀察等離子體 ，對于垂直炬管，紅色彈頭區(qū)應(yīng)當(dāng)剛好在炬管頂端。水平炬管應(yīng)當(dāng)剛好在右邊一點。蘭色分析區(qū)應(yīng)當(dāng)清楚地見到。u Cu(327.4)/Mn(257.6)強度比5%，清洗進樣系統(tǒng);u Mn離子線和原子線強度比，判斷RF強度，強的等離子體，其比值8。維護清單維護清單-2-2u清除記憶效應(yīng)： 強記憶效應(yīng)：Ag、Au、B、Hg、Mo、Si、Sb、Sn、W、Z

2、r。消除方法： 稀釋； 保證足夠的沖洗時間； 測試中間2%硝酸沖洗。維護清單維護清單-3-3u清洗炬管u清洗霧化室u清洗霧化器u清潔冷風(fēng)入口過濾器u檢查循環(huán)水水位和設(shè)定溫度u進行波長校正u檢查蠕動泵管當(dāng)蠕動泵管變得松弛，無須拉長就可掛在兩邊的卡槽中時，就需要更換蠕動泵管了 u清潔冷錐接口/石英帽維護清單維護清單-4-4u清空廢液容器u清潔儀器表面u檢查ASA水位（如有使用）關(guān)鍵的炬管的維護關(guān)鍵的炬管的維護周期性檢查炬管，看是否有破裂或變形,如果有破碎或變形，應(yīng)予以更換。隨著炬管使用時間的增加，炬管最終會破碎 這時必須更換之 為保證分析性能，必須保持炬管清潔，經(jīng)常檢查和清洗炬管。注意：炬管上所形

3、成的沉積物可能影響儀器的正常操作當(dāng)樣品含高鹽成份 (10% w/v) 時，需每日檢查炬管狀況。當(dāng)分析有機樣品時，應(yīng)經(jīng)常檢查中間層和注射管上是否有積碳。清洗炬管清洗炬管(a) 用清水沖洗，洗去上面的鹽份，使用前晾干。(b) 其它沉積物可將炬管浸入王水（濃硝酸:濃鹽酸, 1:3 體積比)中一晚上，然后用水沖洗干凈，晾干。 技巧技巧 :可在中心管中滴入王水除去上面的污物。 警告：警告：硝酸, 鹽酸腐蝕性很強，直接接觸可能會導(dǎo)致嚴(yán)重?zé)齻?。?yīng)穿戴必要工作服和手套。(c) 有機樣品在炬管上留下的難清洗污點，可用細金屬刮刀小心刮去。但要注意，不要刮傷炬管。用乙醇清洗并用氬氣吹干。 注：注：點火前一定要使炬管

4、晾干。 清洗霧化室清洗霧化室l 將霧化室放入超聲波洗池中，并在清洗液中加入一些中性表面活性劑l 清洗完畢后，用水徹底沖洗l 重新組裝霧化室PS:可參見維護錄像Warning：不得將同心玻璃霧化器置于超聲波洗池中。如何檢測霧化器堵塞情況如何檢測霧化器堵塞情況霧化器的性能好壞依賴于其幾何形狀。必須十分小心不要損壞霧化器。玻璃霧化器很容易被溶液中的顆粒堵塞 固體物質(zhì)很可能堵塞霧化器中間的毛細玻璃管。進樣系統(tǒng)的堵塞往往表現(xiàn)在進樣量的下降和靈敏度的下降，或者為進樣毛細管漏液。對于配置為流量調(diào)節(jié)閥的儀器來說，堵塞往往表現(xiàn)為達到同樣氣體流量需要較高壓力,對于配置為質(zhì)量流量控制的儀器，往往表現(xiàn)為軟件的出錯提示

5、。當(dāng)使用玻璃霧化室時，如果能夠觀察到霧化室中有細霧產(chǎn)生，說明霧化器工作正常，否則可能為霧化器堵塞。預(yù)防措施預(yù)防措施在樣品與樣品測試之間用清洗劑沖洗霧化器可有效防止霧化器堵塞，為減少污染可能帶來的堵塞，未進樣時應(yīng)將樣品容器蓋上。如必要，將溶液過濾。V-型槽霧化器設(shè)計用來分析高鹽成分（高不溶固體顆粒）或含HF樣品，常規(guī)使用時，在樣品間，用清洗液沖洗，可有效防止樣品在霧化器上沉積而堵塞霧化器，需要時用稀洗滌劑沖洗V-型槽霧化器（Triton X-100或類似洗滌劑）。常見問題常見問題-硬件硬件u被分析信號低 u噪聲信號 uPC 與儀器不能通訊 u等離子體不能點燃 u精度差 u掃描圖不顯示 u炬管過熱 信號情況信號情況u檢查進樣系統(tǒng) * 霧化器堵塞/霧化氣流量 * 注射管堵塞 * 蠕動泵管u有機樣品u標(biāo)樣配制不正確 u條件未優(yōu)化 噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素噪音產(chǎn)生因素(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大）：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差大）：霧化室污染非水溶液分析之后進行水溶液測試空氣泄露蠕動泵管損壞泵速低注射管部分堵塞霧化器部分堵塞鹽