大孔樹脂的應(yīng)用及技術(shù)要求

1、大孔吸附樹脂的基本情況大孔吸附樹脂的基本情況 1964 1964年，年，Rohm&HaasRohm&Haas公司開發(fā)了對硼進(jìn)行選擇性絡(luò)合吸附公司開發(fā)了對硼進(jìn)行選擇性絡(luò)合吸附的吸附樹脂的吸附樹脂Amberlite XE-243Amberlite XE-243，這可看作是最早開發(fā)的吸附，這可看作是最早開發(fā)的吸附樹脂。樹脂。6060年代末，日本三菱化成公司也開發(fā)生產(chǎn)了年代末，日本三菱化成公司也開發(fā)生產(chǎn)了Diaion HPDiaion HP系列的大孔吸附樹脂。系列的大孔吸附樹脂。中國中國吸附樹脂的研究工作開展于吸附樹脂的研究工作開展于19741974年，現(xiàn)已有年，現(xiàn)已有H H系列、系列、CHACHA系

2、列、系列、NKANKA系列等多個(gè)系列產(chǎn)品。系列等多個(gè)系列產(chǎn)品。 吸附樹脂簡介吸附樹脂簡介是是2020世紀(jì)世紀(jì)6060年代未在離子交換劑和其它吸附年代未在離子交換劑和其它吸附劑應(yīng)用的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樹脂。劑應(yīng)用的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型樹脂。是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)，人工合成的有機(jī)是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)，人工合成的有機(jī)高分子聚合物。高分子聚合物。是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，巨大的比表面積使其具有是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，巨大的比表面積使其具有良好的吸附性能。良好的吸附性能。能吸附液體中的特質(zhì)，又稱為大孔吸附樹脂能吸附液體中的特質(zhì)，又稱為大孔吸附樹脂( (Macroporous Absorption Resin

3、) )大孔樹脂大孔樹脂（Macroporous Resin，MR）主要應(yīng)用主要應(yīng)用植物活性成份的純化植物活性成份的純化如：皂苷、黃酮、內(nèi)酯、生物堿如：皂苷、黃酮、內(nèi)酯、生物堿中藥復(fù)方精制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定中藥復(fù)方精制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定生物化學(xué)制品的凈化、分離、回收生物化學(xué)制品的凈化、分離、回收工業(yè)廢水、廢液的處理工業(yè)廢水、廢液的處理一、基本知識一、基本知識（一）合成方法（一）合成方法苯乙苯乙烯烯+二乙二乙烯苯烯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯+懸浮懸浮共聚共聚抽提出甲苯抽提出甲苯二甲苯二甲苯樹脂珠體樹脂珠體0.5%的明膠溶液的明膠溶液溶劑溶劑抽提抽提室溫室溫晾干晾干2 5 真 空真 空干燥干燥成品成品其中：苯乙

4、烯為聚合單體其中：苯乙烯為聚合單體 二乙烯苯為交聯(lián)劑二乙烯苯為交聯(lián)劑 甲苯、二甲苯為致孔劑甲苯、二甲苯為致孔劑以聚苯乙烯系列為例以聚苯乙烯系列為例CHCH2CHCH2CHCH2mnCHCH2CHCH2CHCH2CHCH2CH2CHCH聚苯乙烯類合成聚苯乙烯類合成2、國產(chǎn)樹脂的主要類型非極性樹脂CHCH2CHCH2CHCH2聚合弱極性和極性樹脂CHCH2CHCH2CHCH2聚合CCOCH3CH2CH3O或CHCH2COCN致孔劑：致孔劑：甲苯、石蠟、溶劑汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等甲苯、石蠟、溶劑汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等聚苯乙烯系列合成樹脂：聚苯乙烯系列合成樹脂： Diaion: HP20,

5、 HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700修飾的聚苯乙烯系列合成樹脂修飾的聚苯乙烯系列合成樹脂: Sepabeads: SP207異丁烯系列合成樹脂異丁烯系列合成樹脂: Diaion: HP2MG3、三菱化學(xué)的大孔吸附樹脂BrBrBrBrBrBrCH3CCOCH3OOOCH3CH3COOCH3CH2CH2OCOCH3CH3COOCH3COOCH3CH34、進(jìn)口樹脂的主要型號美國：XAD系列日本：Diaion HP和SP系列Porapak系列Chromosorb系列5、主要理化性質(zhì)性狀：性狀：白色、乳白色至微黃色顆粒白色、乳白色至微黃

6、色顆粒粒度：粒度：20206060目。目。穩(wěn)定性：穩(wěn)定性：不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，加熱不溶，可在加熱不溶，可在150150以下使用。以下使用。含水量：含水量：404075%75%。 按其極性和所選用單體分子結(jié)構(gòu)的不同，可分為：按其極性和所選用單體分子結(jié)構(gòu)的不同，可分為：1非極性吸附樹脂：為苯乙烯非極性吸附樹脂：為苯乙烯-二乙烯聚合物二乙烯聚合物Amberlite XAD-4 Diaion HP-20上海試劑廠的上海試劑廠的D101、D102、D401南開大學(xué)的南開大學(xué)的D1、D2、D3、D42中等極性吸附樹脂：為聚丙烯酸酯型聚合物中等極性吸附樹脂：為聚丙烯酸酯型

7、聚合物Amberlite XAD-6、XAD-7、 XAD-83極性吸附樹脂：含硫氧、酰胺等基團(tuán)極性吸附樹脂：含硫氧、酰胺等基團(tuán)Amberlite XAD-9 ；南大化工廠的；南大化工廠的X-5、S-8天津試劑二廠的天津試劑二廠的GDX-501、GDX-601等等4強(qiáng)極性吸附樹脂：含氨基、吡啶、氧化氮等極性基因強(qiáng)極性吸附樹脂：含氨基、吡啶、氧化氮等極性基因Amberlite XAD-11、Amberlite XAD-12、天津試劑二廠、天津試劑二廠的的GDX-402、GDX-403等等6 6、類型、類型國產(chǎn)大孔吸附樹脂的主要型號及生產(chǎn)企業(yè)型號型號生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架樹脂骨架極性極性比表面積

8、比表面積（m2/g）孔徑孔徑HPD100滄州寶恩化工滄州寶恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯非極性非極性55035HPD300滄州寶恩化工滄州寶恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯非極性非極性65027HPD400滄州寶恩化工滄州寶恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯弱極性弱極性55083HPD500滄州寶恩化工滄州寶恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯弱極性弱極性52048HPD600滄州寶恩化工滄州寶恩化工有限公司有限公司苯乙烯苯乙烯極性極性61028型號型號生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架樹脂骨架極性極性比表面積比表面積（m2/g）孔徑孔徑D101天津農(nóng)藥廠天津農(nóng)藥廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性 D201

9、天津農(nóng)藥廠天津農(nóng)藥廠苯乙烯苯乙烯弱極性弱極性 D301天津農(nóng)藥廠天津農(nóng)藥廠苯乙烯苯乙烯弱極性弱極性 GDX-104天津試劑二廠天津試劑二廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性590 GDX-401天津試劑二廠天津試劑二廠乙烯、吡啶乙烯、吡啶強(qiáng)極性強(qiáng)極性370 GDX-501天津試劑二廠天津試劑二廠含氮含氮極性極性80 GDX-601天津試劑二廠天津試劑二廠強(qiáng)極性基團(tuán)強(qiáng)極性基團(tuán)強(qiáng)極性強(qiáng)極性90 型號型號生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架樹脂骨架極性極性比表面積比表面積（m2/g）孔徑孔徑SIP-1100上海醫(yī)藥工業(yè)上海醫(yī)藥工業(yè)研究院研究院 非極性非極性450-55090SIP-1200上海醫(yī)藥工業(yè)上海醫(yī)藥工業(yè)研究院研

10、究院 非極性非極性500-600120SIP-1300上海醫(yī)藥工業(yè)上海醫(yī)藥工業(yè)研究院研究院 非極性非極性550-58060SIP-1400上海醫(yī)藥工業(yè)上海醫(yī)藥工業(yè)研究院研究院 非極性非極性600-65070上試上試101上海試劑廠上海試劑廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性 上試上試102上海試劑廠上海試劑廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性 上試上試401上海試劑廠上海試劑廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性 上試上試402上海試劑廠上海試劑廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性 型號型號生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架樹脂骨架極性極性比表面積比表面積（m2/g）孔徑孔徑南大南大3520南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性

11、D1南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性 D2南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性382133D3南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性 D4南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性 D5南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性 D6南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性46673D8南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠乙基苯乙烯乙基苯乙烯非極性非極性71266Ds2南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性64259Ds5南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙

12、烯非極性非極性415104型號型號生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)企業(yè)樹脂骨架樹脂骨架極性極性比表面積比表面積（m2/g）孔徑孔徑Dm2南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠-甲基甲基苯乙烯苯乙烯非極性非極性26624Dm5南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠-甲基甲基苯乙烯苯乙烯非極性非極性41332X-5南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性500-600290D-3520南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性480-52085-90D-4006南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性400-44065-75H-107南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯非極性非極性1000-1300

13、 AB-8南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯弱極性弱極性480-520130-140NKA-9南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯極性極性250-290155-165NKA-南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯極性極性 S-8南開大學(xué)化工廠南開大學(xué)化工廠苯乙烯苯乙烯極性極性100-120280-300小結(jié)小結(jié)骨架類型：苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、異丁烯等交聯(lián)劑：二乙烯苯等致孔劑：甲苯、石蠟、溶劑汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等分散劑：明膠等二、一般特性二、一般特性1 1、吸附質(zhì)的分子大小與樹脂孔徑、吸附質(zhì)的分子大小與樹脂孔徑吸附質(zhì)通過樹脂的孔道而擴(kuò)散到樹脂的內(nèi)表面被吸附質(zhì)通過樹脂的孔道

14、而擴(kuò)散到樹脂的內(nèi)表面被吸附，其吸附能力的大小除取決于比表面積外，吸附，其吸附能力的大小除取決于比表面積外，還與吸附質(zhì)的分子量和構(gòu)型有關(guān)，樹脂孔徑的大還與吸附質(zhì)的分子量和構(gòu)型有關(guān)，樹脂孔徑的大小直接影響不同大小分子的自由出入，從而使樹小直接影響不同大小分子的自由出入，從而使樹脂具有選擇性。因此，只有當(dāng)孔徑對于吸附質(zhì)足脂具有選擇性。因此，只有當(dāng)孔徑對于吸附質(zhì)足夠大時(shí)，比表面積才能充分發(fā)揮作用。夠大時(shí)，比表面積才能充分發(fā)揮作用。以頭孢素以頭孢素C C為例，用為例，用Amberlite XAD-4Amberlite XAD-4和和 SIP-SIP-73007300型進(jìn)行比較，盡管前者比表面積大，但平均

15、型進(jìn)行比較，盡管前者比表面積大，但平均孔徑小，因此吸附速度較慢，解吸不夠集中，雜孔徑小，因此吸附速度較慢，解吸不夠集中，雜質(zhì)的分離效果也較差。質(zhì)的分離效果也較差。2 2、樹脂的強(qiáng)度、樹脂的強(qiáng)度MRMR強(qiáng)度與孔隙率有直接關(guān)系，也和制備工強(qiáng)度與孔隙率有直接關(guān)系，也和制備工藝有關(guān)，一般地樹脂孔隙率越高，孔體積藝有關(guān)，一般地樹脂孔隙率越高，孔體積越大，則強(qiáng)度越差，樹脂的強(qiáng)度直接影響越大，則強(qiáng)度越差，樹脂的強(qiáng)度直接影響樹脂的使用壽命，從而影響著樹脂工藝法樹脂的使用壽命，從而影響著樹脂工藝法的成本。的成本。3 3、吸附物性質(zhì)與樹脂極性選擇、吸附物性質(zhì)與樹脂極性選擇遵從類似物質(zhì)吸附類似的遵從類似物質(zhì)吸附類似

16、的“相似相容相似相容”原原則，根據(jù)吸附物的極性大小選擇不同類型則，根據(jù)吸附物的極性大小選擇不同類型的樹脂的樹脂極性較大成分一般適用于中極性極性較大成分一般適用于中極性MRMR分離分離極性較小成分一般適用于非極性極性較小成分一般適用于非極性MRMR分離分離4 4、分離規(guī)律分離規(guī)律分子量相似的成分分子量相似的成分極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來；極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來；極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來。極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來。極性相似的成分極性相似的成分分子量越大，越易洗脫下來。分子量越大，越易洗脫下來。三、純化中藥成分三、純化中藥成分藥液藥液水水洗脫劑

17、洗脫劑再生劑再生劑分段收集分段收集泵泵檢測器檢測器/ /過程控制器過程控制器儲儲罐罐 樹樹 脂脂 柱柱純化流程純化流程樹脂樹脂預(yù)處理預(yù)處理上樣上樣吸附吸附洗脫洗脫收集洗脫液收集洗脫液回收、濃縮回收、濃縮干燥干燥成品成品（一）操作基本步驟（一）操作基本步驟1 1樹脂的預(yù)處理樹脂的預(yù)處理樹脂使用前，需根據(jù)使用要求進(jìn)行程度不同的樹脂使用前，需根據(jù)使用要求進(jìn)行程度不同的預(yù)處理，目的是將樹脂內(nèi)孔殘存的未聚合單體預(yù)處理，目的是將樹脂內(nèi)孔殘存的未聚合單體與致孔劑、分散劑、防腐劑等有機(jī)殘留物除去，與致孔劑、分散劑、防腐劑等有機(jī)殘留物除去，提高樹脂潔凈度，提高樹脂使用的安全性。提高樹脂潔凈度，提高樹脂使用的安全

18、性。用水除去水溶性雜質(zhì)用水除去水溶性雜質(zhì)用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì)用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì)再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響樹再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響樹脂的吸附量脂的吸附量 大孔樹脂大孔樹脂HP-20 第一步第一步 第二步第二步 第三步第三步 第四步第四步 第五步第五步 水洗水洗 95%乙醇洗乙醇洗 水洗水洗 95%乙醇洗乙醇洗 水洗脫水洗脫 反復(fù)多次反復(fù)多次 3BV 反復(fù)多次反復(fù)多次 5BV 反復(fù)多次反復(fù)多次 棄棄 棄棄 棄棄 回收回收 檢查檢查 檢查：取第五步水洗脫液檢查：取第五步水洗脫液100ml，水浴蒸干后，取，水浴蒸干后，取12ml加乙醇溶解，加乙醇溶解，滴加水到

19、乙醇溶液中，溶液中無白色渾濁現(xiàn)象。滴加水到乙醇溶液中，溶液中無白色渾濁現(xiàn)象。檢查主要針對樹脂中殘留交聯(lián)劑、制孔劑是否洗脫完全。檢查主要針對樹脂中殘留交聯(lián)劑、制孔劑是否洗脫完全。樹脂預(yù)處理樹脂預(yù)處理2 2、裝柱與藥液的上柱吸附、裝柱與藥液的上柱吸附藥液上柱前的預(yù)處理藥液上柱前的預(yù)處理為避免大孔樹脂被污染堵塞，藥液上柱前一般為避免大孔樹脂被污染堵塞，藥液上柱前一般需經(jīng)過濾處理，除去較多的懸浮顆粒雜質(zhì)，保需經(jīng)過濾處理，除去較多的懸浮顆粒雜質(zhì)，保證樹脂的使用順利。證樹脂的使用順利。泄漏曲線與吸附容量泄漏曲線與吸附容量樹脂吸附容量樹脂吸附容量= =泄漏點(diǎn)前上柱樣品體積（泄漏點(diǎn)前上柱樣品體積（ml) ml

20、) 樣品濃度（樣品濃度（mg.Lmg.L-1-1 ) )3 3、上柱工藝條件的篩選、上柱工藝條件的篩選上樣溶液的上樣溶液的pHpH值值根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，靈活改變?nèi)芤焊鶕?jù)化合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，靈活改變?nèi)芤簆HpH值，可值，可使提純工作達(dá)到理想效果使提純工作達(dá)到理想效果MRMR對中藥成份的吸附遵循類似物易吸附類似物對中藥成份的吸附遵循類似物易吸附類似物的原理，通常，酸性成分在酸液中能充分吸附，的原理，通常，酸性成分在酸液中能充分吸附，堿性成分則在堿性條件下能被較好地吸附，中堿性成分則在堿性條件下能被較好地吸附，中性成分可在中性的條件下被吸附。性成分可在中性的條件下被吸附。藥液濃度，流速及樹脂柱徑高比藥

21、液濃度，流速及樹脂柱徑高比上述因素也直接影響了上述因素也直接影響了MRMR的吸附性能，可用正的吸附性能，可用正交實(shí)驗(yàn)考察之。交實(shí)驗(yàn)考察之。4 4、樹脂的解吸分離、樹脂的解吸分離洗脫劑選擇基本要求依據(jù)洗脫劑選擇基本要求依據(jù)“相似相溶相似相溶”原原理。理。非極性非極性MRMR，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)；，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)；中等極性大孔樹脂和極性較大的化合物來講，中等極性大孔樹脂和極性較大的化合物來講，則用極性較大的溶劑洗脫較為合適。則用極性較大的溶劑洗脫較為合適。分離的工藝一般經(jīng)驗(yàn)工序工序流流 速速流流 量量備備 注注填充填充 逆流洗脫逆流洗脫 除去小粒子及破碎樹脂除去小粒子及破碎

22、樹脂前處理前處理SV=1- -55- -10BV用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸附劑的必要時(shí)根據(jù)吸附劑的PH值使用緩沖液值使用緩沖液吸附吸附SV=0.5- -3根據(jù)吸附量根據(jù)吸附量應(yīng)在吸附容量以下應(yīng)在吸附容量以下水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV將吸附液洗出將吸附液洗出溶出溶出SV=0.5- -32- -10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿、緩沖液乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿、緩沖液等等 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH值或兩者并用使有效成分溶出值或兩者并用使有效成分溶出水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸

23、附液的必要時(shí)根據(jù)吸附液的PH值應(yīng)用緩沖液值應(yīng)用緩沖液再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿+乙醇等溶劑乙醇等溶劑水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV堿再生后加入酸中和堿再生后加入酸中和四、樹脂的再生四、樹脂的再生1 1、樹脂的再生、樹脂的再生其方法是一般用無水乙醇或其方法是一般用無水乙醇或95%95%乙醇洗脫至乙醇洗脫至無色后，樹脂柱即已再生。然后用大量水無色后，樹脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分離。洗去醇，可用于相同植物成分的分離。若樹脂顏色變深，可試用稀堿或稀酸溶液若樹脂顏色變深，可試用稀堿或稀酸溶液清洗，最后水

24、洗至中性。清洗，最后水洗至中性。樹脂再生的評價(jià)指標(biāo)樹脂再生的評價(jià)指標(biāo)應(yīng)從樹脂的吸附性能、穩(wěn)定性等方面綜合判斷。應(yīng)從樹脂的吸附性能、穩(wěn)定性等方面綜合判斷。具體可用比吸附量、比洗脫量、有效成份保留具體可用比吸附量、比洗脫量、有效成份保留率及純度等指標(biāo)評價(jià)。率及純度等指標(biāo)評價(jià)。2、預(yù)處理常用方法 方法：方法：回流法、滲漉法和水蒸氣蒸餾法等溶劑：溶劑：乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇及稀酸、稀堿溶液一般方法： 有機(jī)溶劑浸泡12h洗脫23BV浸泡35h，洗脫浸泡，洗脫加25%鹽酸浸泡，洗脫水洗至pH值中性加25%氫氧化鈉浸泡，洗脫水洗至pH值中性。3 3、再生的常用方法、再生的常用方法再生溶劑的選擇再生溶劑的選

25、擇乙醇：乙醇：50509595甲醇：甲醇：5050100100異丙醇：異丙醇：丙酮：丙酮：5050100100堿性乙醇溶液：堿性乙醇溶液：2 25 5鹽酸：鹽酸：2 25 5NaOHNaOH：洗脫方法洗脫方法正洗脫：正洗脫：逆流洗脫：逆流洗脫：簡單再生簡單再生用不同濃度溶劑按極性從大用不同濃度溶劑按極性從大到小梯度洗脫，再用到小梯度洗脫，再用2 23BV3BV的的稀酸、稀堿溶液浸泡洗脫，稀酸、稀堿溶液浸泡洗脫，水洗至水洗至pHpH值中性即可使用值中性即可使用強(qiáng)化再生強(qiáng)化再生先用不同濃度的有機(jī)溶劑洗先用不同濃度的有機(jī)溶劑洗脫后，反復(fù)用大體積稀酸、脫后，反復(fù)用大體積稀酸、稀堿溶液交替強(qiáng)化洗脫后，稀

26、堿溶液交替強(qiáng)化洗脫后，水洗至水洗至pHpH值中性即可使用值中性即可使用五、殘留物檢查五、殘留物檢查D-101D-1011BV1BV3.5BV3.5BVmin0510152025Norm.0102030405060 FID1 A, (SHUZHIC2082809.D) 5.558 6.239 6.384 6.510 9.000 9.496 9.869 10.690 14.645 15.139 15.466 15.996 16.241 16.453 16.768 17.137 17.373 17.504 17.651 18.122 18.322 18.534 19.277 19.415 19.54

27、1 19.887 20.283 20.730 20.858 21.276 21.582 21.682 21.874 22.180 22.271 22.764 23.019 24.077 24.738 26.803 27.122 27.438 27.788min0510152025Norm.0510152025 FID1 A, (SHUZHIC2082811.D) 5.580 6.408 6.547 6.670 9.597 9.889 14.649 18.076 19.201 23.028D-201D-2011BV1BV2BV2BVD-201樹 脂2 % 氫 氧 化 鈉浸 泡1 2 h 后9 5

28、 % 乙醇 60 C 0.5B V流 速: 1 .0ml/min洗 脫 曲 線00.20.40.60.811.21.41.61.8212345678910min0510152025Norm.10203040506070 FID1 A, (SHUZHIC2082901.D) 5.567 6.619 7.055 7.393 7.465 14.641 15.459 16.969 17.495 18.107 18.307 18.518 18.928 19.268 19.407 19.526 20.272 20.719 23.018min0510152025Norm.1012.51517.52022.5

29、2527.5 FID1 A, (SHUZHIC2082902.D) 5.558 6.954 7.380 7.685 7.984 16.072 17.541 18.051 18.253 18.465 18.996 22.022 22.893 23.029 23.964 25.585HPD-100HPD-1001BV1BV4BV4BVHPD-100樹 脂2 % 氫 氧 化 鈉浸 泡1 2 h 9 5 % 乙 醇流 速 1.0ml / m i n 5 B V 洗 脫 曲 線00.511.522.533.512345678910min0510152025pA0102030405060708090 FI

30、D1 A, (SHUZHIC2082600.D) 6.339 6.423 6.586 6.759 10.002 13.383 13.494 14.521 15.416 15.484 15.630 16.112 16.481 17.164 17.372 17.507 17.591 18.122 18.321 18.530 19.016 19.262 19.405 19.547 20.284 20.909 21.670 21.813 23.012 24.062min0510152025pA024681012141618 FID1 A, (SHUZHIC2082603.D) 6.363 6.626

31、9.884 19.195 19.335 23.022HPD400HPD4001BV3BVmin0510152025Norm.05101520253035 FID1 A, (SHUZHIC2082700.D) 6.287 6.559 6.770 9.040 9.592 9.907 10.810 12.712 13.449 15.499 16.480 17.415 18.147 18.347 18.559 19.305 19.441 19.568 20.329 21.707 22.162 22.298 22.782 23.040 24.099 24.756 25.371 25.622min0510

32、152025Norm.05101520253035 FID1 A, (SHUZHIC2082909.D) 5.578 6.364 6.503 6.628 9.585 9.880 23.047 24.166 25.680HPD-400樹 脂第 二次 直接 用9 5 % 乙醇 洗脫 曲線00.511.522.533.512345678910min0510152025Norm.0510152025 FID1 A, (SHUZHIC2082705.D) 6.086 6.617 6.999 18.547 23.041min0510152025Norm.05101520253035 FID1 A, (SH

33、UZHIC2082703.D) 6.192 6.699 6.754 7.074 9.890 18.133 18.333 18.544 19.295 19.424 19.553 20.299 20.525 22.284 22.776 23.025 24.086 24.745HPD-500HPD-5001BV1BV 3.5BV 3.5BVHPD-500樹 脂2 % 氫 氧 化 鈉浸 泡1 2h 95 %乙 醇流速1. 0ml /m in 洗脫 曲線00.511.522.533.5123456789101、檢測方法的建立檢查方法：氣相色譜法。檢查方法：氣相色譜法。檢查成分：應(yīng)根據(jù)樹脂合成過程中使用的

34、原料和檢查成分：應(yīng)根據(jù)樹脂合成過程中使用的原料和溶劑確定檢查成分。溶劑確定檢查成分。測定方法：溶劑進(jìn)樣法或測定方法：溶劑進(jìn)樣法或頂空進(jìn)樣法頂空進(jìn)樣法，溶劑進(jìn)樣，溶劑進(jìn)樣法優(yōu)于頂空進(jìn)樣法。法優(yōu)于頂空進(jìn)樣法。含量限度：苯不得超過含量限度：苯不得超過2ppm2ppm，其它有機(jī)殘留物不，其它有機(jī)殘留物不得超過得超過20ppm20ppm。方法學(xué)考察標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性關(guān)系考察空白溶劑的氣相色譜檢測基線噪音和最低檢測限的測定精密度考察重現(xiàn)性考察樣品的測定檢測方法色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱（30*0.32*1.8）進(jìn)樣口：220，不分流檢測器：250 ，氫30mL/min, 空氣：300mL/min, 尾吹：3

35、0mL/min柱溫：40 ，以14 /min升至190 載氣：氮?dú)?，流速?.5mL/min進(jìn)樣量：1L混合對照品色譜圖min246810pA020406080100 FID1 A, (U:03042204.D) 2.468 4.118 5.450 6.697 6.796 7.167 8.045 9.025 9.109 9.232 9.550 9.656 9.967 10.121 10.346 11.056苯苯甲苯甲苯二二甲甲苯苯苯苯乙乙烯烯癸癸烷烷二二乙乙苯苯十十一一烷烷二二乙乙烯烯苯苯十十二二烷烷萘萘#Time Area Height Width Symmetry name4.121 38

36、.2 11.8 0.0537 0.813 苯苯5.451 228.4 94.2 0.0443 0.941 甲苯甲苯6.796 148 51.8 0.0494 1.494 對二甲苯對二甲苯7.167 227.2 102.8 0.0458 0.997 苯乙烯鄰二甲苯苯乙烯鄰二甲苯8.046 169.5 73.1 0.047 1 癸烷癸烷9.025 172.1 48 0.0578 0.529 間二乙苯間二乙苯9.232 217.4 88.6 0.0446 1.002 十一烷十一烷9.55 68.5 21.2 0.0538 0.362 間間 乙烯乙基苯乙烯乙基苯9.968 62.1 27.4 0.04

37、64 1.05 間間-二乙烯苯二乙烯苯10.347 209.9 70.8 0.0506 1.361 十二烷十二烷11.056 243.5 96.7 0.0494 1.011 萘萘1 1各有機(jī)殘留物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（苯各有機(jī)殘留物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（苯:2ppm,甲苯等：甲苯等：10ppm） 混合對照品的檢測結(jié)果混合對照品的檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍考察苯：苯： 1-5ppm, r=0.9979, Y=26.96X+1.941-5ppm, r=0.9979, Y=26.96X+1.94甲苯：甲苯： 2-15ppm, r=0.9990, Y=23.91X-3.432-15ppm, r=0.9990, Y=23.

38、91X-3.43二甲苯：二甲苯： 2-15ppm, r=0.9983, Y=13.82X-3.392-15ppm, r=0.9983, Y=13.82X-3.39苯乙烯：苯乙烯： 2-15ppm, r=0.9980, Y=30.51X-8.632-15ppm, r=0.9980, Y=30.51X-8.63二乙苯：二乙苯： 2-15ppm, r=0.9965, Y=14.70X-5.282-15ppm, r=0.9965, Y=14.70X-5.28二乙烯苯：二乙烯苯：2-15ppm, r=0.9946, Y=5.57X-1.172-15ppm, r=0.9946, Y=5.57X-1.17萘

39、：萘： 2-15ppm, r=0.9931, Y=23.97X-14.192-15ppm, r=0.9931, Y=23.97X-14.19十烷：十烷： 1.5-30ppm, r=0.9976, Y=29.24X-21.591.5-30ppm, r=0.9976, Y=29.24X-21.59十一烷：十一烷： 1.5-30ppm, r=0.9980, Y=27.27X-16.941.5-30ppm, r=0.9980, Y=27.27X-16.94十二烷：十二烷： 1.5-30ppm, r=0.9977, Y=25.55X-18.601.5-30ppm, r=0.9977, Y=25.55X-

40、18.60最低檢測限考察苯：苯： 0.01ppm 0.01ppm 甲苯：甲苯： 0.008ppm 0.008ppm 二甲苯：二甲苯： 0.015ppm 0.015ppm 苯乙烯：苯乙烯： 0.007ppm0.007ppm二乙苯：二乙苯： 0.015ppm0.015ppm二乙烯苯：二乙烯苯：0.03ppm0.03ppm萘：萘： 0.01ppm0.01ppm十烷：十烷： 0.01ppm0.01ppm十一烷：十一烷： 0.01ppm0.01ppm十二烷：十二烷： 0.01ppm0.01ppmmin0510152025Norm.0510152025 FID1 A, (SHUZHIC2082705.D)

41、 6.086 6.617 6.999 18.547 23.041HPD500min0510152025Norm.05101520253035 FID1 A, (SHUZHIC2082909.D) 5.578 6.364 6.503 6.628 9.585 9.880 23.047 24.166 25.680HPD400min0510152025Norm.0510152025 FID1 A, (SHUZHIC2082811.D) 5.580 6.408 6.547 6.670 9.597 9.889 14.649 18.076 19.201 23.028D101不同型號藥用樹脂有機(jī)殘留物檢測結(jié)果

42、不同型號藥用樹脂有機(jī)殘留物檢測結(jié)果六、中藥保健食品中使用六、中藥保健食品中使用大孔吸附樹脂的技術(shù)要求大孔吸附樹脂的技術(shù)要求大孔吸附樹脂在保健食品中應(yīng)用的現(xiàn)狀大孔吸附樹脂在保健食品中應(yīng)用的現(xiàn)狀銀杏提取物銀杏提取物2424黃酮、黃酮、6 6的內(nèi)酯的內(nèi)酯大豆異黃酮大豆異黃酮4040的異黃酮的異黃酮葡萄籽提取物葡萄籽提取物大孔吸附樹脂規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)大孔吸附樹脂規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括大孔吸附樹脂名稱、牌（型）號、結(jié)構(gòu)大孔吸附樹脂名稱、牌（型）號、結(jié)構(gòu)合成原料（主要原料、交聯(lián)劑、致孔劑、分散合成原料（主要原料、交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等名稱和規(guī)格）劑等名稱和規(guī)格）物理性狀：外觀、極性和粒徑范圍、含水

43、量、物理性狀：外觀、極性和粒徑范圍、含水量、濕密度、干密度、比表面積、孔徑、孔隙率、濕密度、干密度、比表面積、孔徑、孔隙率、孔容等孔容等大孔吸附樹脂標(biāo)準(zhǔn)級別等。大孔吸附樹脂標(biāo)準(zhǔn)級別等。 大孔吸附樹脂使用說明書大孔吸附樹脂使用說明書大孔吸附樹脂性能簡介、適用范圍、主要大孔吸附樹脂性能簡介、適用范圍、主要原料和添加劑種類與名稱；原料和添加劑種類與名稱； 殘留物殘留物包括未聚單體、交聯(lián)劑、主要添加劑及其殘留包括未聚單體、交聯(lián)劑、主要添加劑及其殘留量檢測方法和限量標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)；量檢測方法和限量標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)；使用方法和注意事項(xiàng)，包括使用方法和注意事項(xiàng)，包括新大孔吸附樹脂的預(yù)處理方法、再生處理方法新大孔吸附樹

44、脂的預(yù)處理方法、再生處理方法和操作注意事項(xiàng)、貯存條件等，以及可能出現(xiàn)和操作注意事項(xiàng)、貯存條件等，以及可能出現(xiàn)異常情況的處理方法。異常情況的處理方法。 與產(chǎn)品生產(chǎn)有關(guān)的資料與產(chǎn)品生產(chǎn)有關(guān)的資料提供生產(chǎn)批號、生產(chǎn)時(shí)間、產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告提供生產(chǎn)批號、生產(chǎn)時(shí)間、產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告書書 相關(guān)證明文件相關(guān)證明文件大孔吸附樹脂生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)名稱、地址、大孔吸附樹脂生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)名稱、地址、電話、營業(yè)執(zhí)照及相關(guān)生產(chǎn)許可證件的復(fù)電話、營業(yè)執(zhí)照及相關(guān)生產(chǎn)許可證件的復(fù)印件等。印件等。 研究資料的技術(shù)要求（研究資料的技術(shù)要求（1 1）寫明用大孔吸附樹脂純化的目的與依據(jù)寫明用大孔吸附樹脂純化的目的與依據(jù)詳細(xì)說明應(yīng)用樹脂進(jìn)行分離、

45、純化的目的和詳細(xì)說明應(yīng)用樹脂進(jìn)行分離、純化的目的和必要性，并提供相關(guān)研究或文獻(xiàn)資料。必要性，并提供相關(guān)研究或文獻(xiàn)資料。 詳細(xì)說明樹脂的預(yù)處理方法和合格標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明樹脂的預(yù)處理方法和合格標(biāo)準(zhǔn)預(yù)處理方法：包括考察預(yù)處理溶劑的種類、預(yù)處理方法：包括考察預(yù)處理溶劑的種類、用量、浸泡時(shí)間、流速、溫度、用量、浸泡時(shí)間、流速、溫度、pHpH等工藝參等工藝參數(shù)和操作規(guī)程。數(shù)和操作規(guī)程。 研究資料的技術(shù)要求（研究資料的技術(shù)要求（2 2）生產(chǎn)工藝的研究資料生產(chǎn)工藝的研究資料樹脂型號的選擇、比上柱量、比吸附量、比洗樹脂型號的選擇、比上柱量、比吸附量、比洗脫量、樹脂柱的徑脫量、樹脂柱的徑- -高比、提取液的適宜上柱溫

46、高比、提取液的適宜上柱溫度、度、pHpH及流速、解吸附溶劑及其條件的選擇、及流速、解吸附溶劑及其條件的選擇、解吸附終點(diǎn)判定方法等研究資料，并將上述資解吸附終點(diǎn)判定方法等研究資料，并將上述資料作為該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的一部分。料作為該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的一部分。 大孔吸附樹脂再生方法的確定大孔吸附樹脂再生方法的確定樹脂經(jīng)使用后，吸附能力下降，應(yīng)進(jìn)行再生處樹脂經(jīng)使用后，吸附能力下降，應(yīng)進(jìn)行再生處理。根據(jù)功效成分和樹脂的性質(zhì)，制訂樹脂再理。根據(jù)功效成分和樹脂的性質(zhì)，制訂樹脂再生處理方法及其合格標(biāo)準(zhǔn)生處理方法及其合格標(biāo)準(zhǔn)申請人應(yīng)制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)、申請人應(yīng)制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)、SOPSOP（Standard Standar

47、d Operation ProcedureOperation Procedure）并列入企標(biāo)附錄）并列入企標(biāo)附錄研究資料的技術(shù)要求（研究資料的技術(shù)要求（3 3）保健食品的原料使用樹脂者保健食品的原料使用樹脂者申請時(shí)還應(yīng)提供原料生產(chǎn)企業(yè)的詳細(xì)資料申請時(shí)還應(yīng)提供原料生產(chǎn)企業(yè)的詳細(xì)資料原料的制備工藝和詳細(xì)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括原料原料的制備工藝和詳細(xì)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括原料中大孔吸附樹脂殘留物的標(biāo)準(zhǔn)和檢測報(bào)告。中大孔吸附樹脂殘留物的標(biāo)準(zhǔn)和檢測報(bào)告。申請人應(yīng)提供由申請人應(yīng)提供由SFDASFDA認(rèn)定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具的該認(rèn)定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具的該原料大孔吸附樹脂殘留物的檢驗(yàn)報(bào)告。原料大孔吸附樹脂殘留物的檢驗(yàn)報(bào)告。 安全性

48、毒理學(xué)評價(jià)資料安全性毒理學(xué)評價(jià)資料產(chǎn)品及原料生產(chǎn)過程中應(yīng)用的要求：產(chǎn)品及原料生產(chǎn)過程中應(yīng)用的要求：樹脂應(yīng)用前應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，處理后樹脂中的有機(jī)殘留物應(yīng)控制：樹脂應(yīng)用前應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理，處理后樹脂中的有機(jī)殘留物應(yīng)控制：對苯乙烯骨架：苯殘留量對苯乙烯骨架：苯殘留量2ppm2ppm、二乙烯苯、二乙烯苯20 ppm20 ppm。對其它類型的樹脂，根據(jù)具體情況確定限量標(biāo)準(zhǔn)。對其它類型的樹脂，根據(jù)具體情況確定限量標(biāo)準(zhǔn)。原則上原則上, ,不得使用再生后的比吸附量仍下降達(dá)不得使用再生后的比吸附量仍下降達(dá)30%30%以上時(shí)的樹脂以上時(shí)的樹脂保健食品原料生產(chǎn)者，應(yīng)對原料的樹脂殘留物進(jìn)行檢驗(yàn)或復(fù)核。保健食品原料生產(chǎn)者，應(yīng)

49、對原料的樹脂殘留物進(jìn)行檢驗(yàn)或復(fù)核。苯乙烯骨架：原料中二乙烯苯苯乙烯骨架：原料中二乙烯苯50 g/kg50 g/kg，并將此列入，并將此列入企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。若原料質(zhì)量達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)的，可免測終產(chǎn)品的樹脂殘留若原料質(zhì)量達(dá)到上述標(biāo)準(zhǔn)的，可免測終產(chǎn)品的樹脂殘留物量。物量。安全性毒理學(xué)評價(jià)資料安全性毒理學(xué)評價(jià)資料產(chǎn)品及原料生產(chǎn)過程中應(yīng)用的要求：產(chǎn)品及原料生產(chǎn)過程中應(yīng)用的要求：建立樹脂殘留物的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)，并列入企業(yè)標(biāo)建立樹脂殘留物的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)，并列入企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)。對保健食品生產(chǎn)過程中應(yīng)用樹脂者對保健食品生產(chǎn)過程中應(yīng)用樹脂者苯乙烯骨架：其產(chǎn)品中二乙烯苯含量要求為小于苯乙烯骨架：其產(chǎn)品中二乙烯苯含量

50、要求為小于50 50 g/kgg/kg。原則上，不得以多個(gè)動植物原料混合后再用樹脂純原則上，不得以多個(gè)動植物原料混合后再用樹脂純化生產(chǎn)保健食品。化生產(chǎn)保健食品。 七、起草說明七、起草說明起草的指導(dǎo)思想起草的指導(dǎo)思想根據(jù)保健食品的特點(diǎn)根據(jù)保健食品的特點(diǎn)無規(guī)則的、長期的、甚至是可以大量食用的無規(guī)則的、長期的、甚至是可以大量食用的首要問題是其安全性；其次是其保健功能首要問題是其安全性；其次是其保健功能根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)借鑒借鑒FDAFDA對食品中應(yīng)用樹脂的要求，便于企業(yè)的產(chǎn)品得對食品中應(yīng)用樹脂的要求，便于企業(yè)的產(chǎn)品得到國際的認(rèn)可到國際的認(rèn)可根據(jù)中藥特點(diǎn)根據(jù)中藥特點(diǎn)中藥成分的復(fù)雜性，決定了應(yīng)考察

51、其合理性中藥成分的復(fù)雜性，決定了應(yīng)考察其合理性根據(jù)企業(yè)現(xiàn)狀和目前的科技水平根據(jù)企業(yè)現(xiàn)狀和目前的科技水平標(biāo)準(zhǔn)的制訂應(yīng)考慮企業(yè)的科技水平和目前我國科技的標(biāo)準(zhǔn)的制訂應(yīng)考慮企業(yè)的科技水平和目前我國科技的水平，特別是中藥的科研水平，嚴(yán)格要求和靈活掌握水平，特別是中藥的科研水平，嚴(yán)格要求和靈活掌握相結(jié)合。相結(jié)合。對技術(shù)要求的解釋對技術(shù)要求的解釋基本原則基本原則“以動、植物為原料制備的保健食品，原則上不宜過分以動、植物為原料制備的保健食品，原則上不宜過分的提純，盡量保持其傳統(tǒng)食用習(xí)慣，以保證其長期食用的提純，盡量保持其傳統(tǒng)食用習(xí)慣，以保證其長期食用的安全性。的安全性。”依據(jù)依據(jù) 用于保健品的原料若過于純化，

52、功效作用會增強(qiáng)，但是，用于保健品的原料若過于純化，功效作用會增強(qiáng)，但是，可能的毒副作用也將可能增加或增多?？赡艿亩靖弊饔靡矊⒖赡茉黾踊蛟龆唷＝梃b借鑒FDAFDA對植物藥的做法對植物藥的做法對于過分純化植物性產(chǎn)品，要求嚴(yán)格的安全性資料對于過分純化植物性產(chǎn)品，要求嚴(yán)格的安全性資料解釋解釋大孔吸附樹脂有各種型號和規(guī)格，分別具大孔吸附樹脂有各種型號和規(guī)格，分別具有各自相應(yīng)的特性；有各自相應(yīng)的特性；在用大孔吸附樹脂純化食品原料中，根據(jù)在用大孔吸附樹脂純化食品原料中，根據(jù)功效成分的化學(xué)性質(zhì)的不同，應(yīng)選擇適宜功效成分的化學(xué)性質(zhì)的不同，應(yīng)選擇適宜的樹脂進(jìn)行產(chǎn)品的純化。的樹脂進(jìn)行產(chǎn)品的純化。樹脂合格與否直接影響

53、產(chǎn)品的質(zhì)量和安全樹脂合格與否直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和安全依據(jù)依據(jù)樹脂由于其合成原料來源的不同，其安全性是不同的，樹脂由于其合成原料來源的不同，其安全性是不同的，為此，為此，F(xiàn)DAFDA規(guī)定：二乙烯苯原料的純度應(yīng)達(dá)到二乙烯苯不規(guī)定：二乙烯苯原料的純度應(yīng)達(dá)到二乙烯苯不少于少于79%(W/W)79%(W/W)，乙基二乙烯苯不少于，乙基二乙烯苯不少于15-20% (W/W)15-20% (W/W)、非、非聚合雜質(zhì)應(yīng)低于聚合雜質(zhì)應(yīng)低于4%(W/W)4%(W/W)；合成樹脂時(shí)所采用的致孔劑、；合成樹脂時(shí)所采用的致孔劑、交聯(lián)劑、添加劑等的不同，有可能直接影響到保健食品交聯(lián)劑、添加劑等的不同，有可能直接影響到保健

54、食品的安全性。故必須對樹脂的原料進(jìn)行限定和明確。的安全性。故必須對樹脂的原料進(jìn)行限定和明確。合成樹脂的交聯(lián)劑、致孔劑等須由樹脂生產(chǎn)企業(yè)出具證合成樹脂的交聯(lián)劑、致孔劑等須由樹脂生產(chǎn)企業(yè)出具證明，并在出廠時(shí)達(dá)到相應(yīng)的樹脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。明，并在出廠時(shí)達(dá)到相應(yīng)的樹脂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。用樹脂生產(chǎn)保健食品的單位在使用時(shí)，應(yīng)對樹脂進(jìn)行預(yù)用樹脂生產(chǎn)保健食品的單位在使用時(shí)，應(yīng)對樹脂進(jìn)行預(yù)處理，并制定相應(yīng)的處理，并制定相應(yīng)的SOPSOP，以保證在生產(chǎn)出的食品中的樹，以保證在生產(chǎn)出的食品中的樹脂或有毒添加劑的殘留在國際安全標(biāo)準(zhǔn)的范圍之內(nèi)。脂或有毒添加劑的殘留在國際安全標(biāo)準(zhǔn)的范圍之內(nèi)。 采用大孔吸附樹脂工藝的中藥技術(shù)要求采用大孔

55、吸附樹脂工藝的中藥技術(shù)要求( (草案草案) )1 1所有大孔吸附樹脂必須提供所有大孔吸附樹脂必須提供“藥監(jiān)局規(guī)定的技術(shù)要求藥監(jiān)局規(guī)定的技術(shù)要求”所所規(guī)定的項(xiàng)目外，另應(yīng)增加重金屬限量檢查。規(guī)定的項(xiàng)目外，另應(yīng)增加重金屬限量檢查。2 2苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項(xiàng)目為：甲苯、二苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項(xiàng)目為：甲苯、二甲苯、二乙基苯類（二乙烯基）、烷烴類、苯乙烯、苯；其甲苯、二乙基苯類（二乙烯基）、烷烴類、苯乙烯、苯；其限量不能高于國家標(biāo)準(zhǔn)或國際通用標(biāo)準(zhǔn)。若采用其它類型的限量不能高于國家標(biāo)準(zhǔn)或國際通用標(biāo)準(zhǔn)。若采用其它類型的大孔吸附樹脂，或有其它類型添加劑、致孔劑等，則應(yīng)制訂大孔吸附樹

56、脂，或有其它類型添加劑、致孔劑等，則應(yīng)制訂相應(yīng)基團(tuán)或添加劑、致孔劑的限量檢查。相應(yīng)基團(tuán)或添加劑、致孔劑的限量檢查。3 3化學(xué)指標(biāo)控制了大孔吸附樹脂殘留量，可以考慮不再增加化學(xué)指標(biāo)控制了大孔吸附樹脂殘留量，可以考慮不再增加作安全性動物試驗(yàn)。作安全性動物試驗(yàn)。4 4苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂前處理合格評價(jià)指標(biāo)：苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂前處理合格評價(jià)指標(biāo)：a a 用三倍量乙醇洗脫樹脂柱，洗脫液加等量水不應(yīng)顯渾濁用三倍量乙醇洗脫樹脂柱，洗脫液加等量水不應(yīng)顯渾濁; ;b b 洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰；洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰；c c 其它類型樹脂應(yīng)建立相應(yīng)評價(jià)指標(biāo)。其它類型樹脂應(yīng)建立相

57、應(yīng)評價(jià)指標(biāo)。附采用大孔吸附樹脂工藝的中藥技術(shù)要求（草案）采用大孔吸附樹脂工藝的中藥技術(shù)要求（草案） 5 5苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂再生次數(shù)不宜硬行規(guī)定，當(dāng)吸苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂再生次數(shù)不宜硬行規(guī)定，當(dāng)吸附容量下降附容量下降3030以上，則應(yīng)視為不宜再使用。以上，則應(yīng)視為不宜再使用。6. 6. 大孔吸附樹脂純化復(fù)方是發(fā)展趨勢，但應(yīng)說明采用大孔吸大孔吸附樹脂純化復(fù)方是發(fā)展趨勢，但應(yīng)說明采用大孔吸附樹脂純化的必要性與方法的合理性。二類以上新藥（除注附樹脂純化的必要性與方法的合理性。二類以上新藥（除注射劑外）用理化指標(biāo)評價(jià)即可，三類混合上柱純化者，在理射劑外）用理化指標(biāo)評價(jià)即可，三類混合上柱純化者

58、，在理化指標(biāo)難以反應(yīng)合理性時(shí)，應(yīng)配合主要藥效學(xué)對比試驗(yàn)，以化指標(biāo)難以反應(yīng)合理性時(shí)，應(yīng)配合主要藥效學(xué)對比試驗(yàn)，以保證上柱前與洗脫后藥物的保證上柱前與洗脫后藥物的“等效性等效性”。7. 7. 上柱、吸附、洗脫為大孔吸附樹脂純化主要工藝步驟，可上柱、吸附、洗脫為大孔吸附樹脂純化主要工藝步驟，可用上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數(shù)來評價(jià)純化效果。用上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數(shù)來評價(jià)純化效果。8 8注射液純化要求的特殊性，應(yīng)選用專用大孔吸附樹脂，其注射液純化要求的特殊性，應(yīng)選用專用大孔吸附樹脂，其樹脂所有項(xiàng)目殘留量應(yīng)是同類樹脂中殘留量最低者。樹脂所有項(xiàng)目殘留量應(yīng)是同類樹脂中殘留量最低者。9.

59、9. 建議在成品中建立樹脂殘留物或裂解物的檢測項(xiàng)目與方法，建議在成品中建立樹脂殘留物或裂解物的檢測項(xiàng)目與方法，并制訂合理的限量（二類以上可以僅控制原料）。并制訂合理的限量（二類以上可以僅控制原料）。附分析分析一般來說，應(yīng)用大孔樹脂純化處理植物性藥品時(shí)，一般來說，應(yīng)用大孔樹脂純化處理植物性藥品時(shí)，絕大多數(shù)為聚乙烯苯類和聚丙烯酸酯類樹脂。絕大多數(shù)為聚乙烯苯類和聚丙烯酸酯類樹脂。生產(chǎn)企業(yè)針對樹脂的特性有其預(yù)處理方法，但是，生產(chǎn)企業(yè)針對樹脂的特性有其預(yù)處理方法，但是，根據(jù)保健食品的特定要求，應(yīng)對大孔樹脂的預(yù)處理根據(jù)保健食品的特定要求，應(yīng)對大孔樹脂的預(yù)處理方法進(jìn)行詳細(xì)的研究，以達(dá)到樹脂中的有毒或有害方法

60、進(jìn)行詳細(xì)的研究，以達(dá)到樹脂中的有毒或有害物質(zhì)殘留量符合相關(guān)國內(nèi)外規(guī)定的要求。物質(zhì)殘留量符合相關(guān)國內(nèi)外規(guī)定的要求。預(yù)處理方法根據(jù)樹脂之不同而異，這些數(shù)據(jù)需要通預(yù)處理方法根據(jù)樹脂之不同而異，這些數(shù)據(jù)需要通過研究來確定，而不是常規(guī)操作，因此應(yīng)給出原則過研究來確定，而不是常規(guī)操作，因此應(yīng)給出原則而不是具體的方法。而不是具體的方法。檢測殘留的項(xiàng)目應(yīng)該有科學(xué)依據(jù)或國際上已經(jīng)采用檢測殘留的項(xiàng)目應(yīng)該有科學(xué)依據(jù)或國際上已經(jīng)采用的通則，或給出范例，以便于研究者根據(jù)產(chǎn)品的性的通則，或給出范例，以便于研究者根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)來確定相應(yīng)的檢測項(xiàng)目和方法。質(zhì)來確定相應(yīng)的檢測項(xiàng)目和方法。FDAFDA的要求（二乙烯苯共聚物）的要