水中溶解氧的測(cè)定試驗(yàn)報(bào)告

1、溶解氧的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告3 / 3易倩實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 理解碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理：2. 學(xué)會(huì)溶解氧采樣瓶的使用方法：3. 掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的操作技術(shù)要點(diǎn)實(shí)驗(yàn)原理溶于水中的氧稱為溶解氧，當(dāng)水受到還原性物質(zhì)污染時(shí)，溶解氧即下降， 而有藻類繁殖時(shí)， 溶解氧呈過飽和， 因此，水中溶解氧的變化情況在一定程 度上反映了水體受污染的程度。碘量法測(cè)定溶解氧的原理 ：在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成 氫氧化錳沉淀。 此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定， 迅速與水中溶解氧化合生成錳 酸錳：MnSO4+2aOH=Mn （OH） 2 J（白色）+Na2SO42Mn（OH） 2+O2=2MnO（OH） 2（棕色）H2

2、MnO3十 Mn （OH） 2= MnMnO3j（棕色沉淀）+2H2O加入濃硫酸使棕色沉淀（MnMnO2）與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng)，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的顏色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣， 以淀粉做指示劑， 用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。三、儀器1.25Oml3OOml 溶解氧瓶2.5Oml 酸式滴定管。3.25Oml 錐形瓶4.移液管5.25Oml 碘量瓶6.洗耳球四、試劑1、硫酸錳溶液。溶

3、解 480g分析純硫酸錳（MnS04 H2O）溶于蒸餾水中， 過濾后稀釋成1000ml.此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、堿性碘化鉀溶液。取 500g 氫氧化鈉溶解于 300400mI 蒸餾水中（如氫 氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉， 此時(shí)如有沉淀生成， 可過濾除去） 另取得氣 150g 碘化鉀溶解于 200ml 蒸餾水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液合 并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，閉光保存。此溶液酸化后，與淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3.1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量調(diào)成糊狀，再用剛剛煮沸的水

4、稀釋至100mL冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅(ZnC2)防腐劑。此溶液遇 碘應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色，如變成紫色表示已有部分變質(zhì)，要重新調(diào)配。4. ( 1+5)硫酸溶液：取1體積1.84g/mL的濃硫酸慢慢的加到盛有5體積水 的燒杯中，攪勻冷卻后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中。5. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【1/6 (K2Cr2O7) =0.0250mol/L】：稱取于105 110C 烘干2h并冷卻至恒重的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 102258g,溶于水，移入1000mL容量瓶 中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶解 6.2g分析純硫代硫酸鈉(NS2S2OB 5H20)于 煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2

5、g無水碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于 棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定：用0.0250mol / L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的碘量瓶中加入1g固體碘化鉀及100mL蒸餾水。用滴定 管加入 10.00ml0.0250mol/重鉻酸鉀溶液，再加入5ml l : 5的硫酸溶液，此時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：K 2Cr07 十 6KI 十 7H2SO=4K2SO 十 Cr2 (SO) 3 十 3I 2 十 7H20在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。M

6、= 10.00 X 0.0250 /V式中：M硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L V 硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL。五、實(shí)驗(yàn)步驟水樣測(cè)定(1) 溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、 2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶蓋，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。(2) 析出碘。打開瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 2.0mL硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5mi n。(3) 滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定 至溶液呈淡黃色，加1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉 溶液的用量。六、數(shù)據(jù)處理公式：溶解

7、氧濃度(C2，mg/L) = ( M X VX 8X 1000)/100 式中：M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/LV滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL標(biāo)定:V=10.7ml M=0.023mol/L測(cè)定結(jié)果記錄表水樣編號(hào)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液濃度 c/ (mol/L)硫代硫酸鈉溶液消耗量V/mL水樣溶解氧值DC (mg/L)1行政樓0.0255.49.9362高速橋0.0252.85.152七、注意事項(xiàng)1. 當(dāng)水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于 0.05mg/L時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入疊氮化 鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘 化鉀溶液中。2. 若水中含鐵離子達(dá)100200mg/L時(shí)，可加入1mL40的氟化鉀溶液消除干 擾。3. 若水樣中含氧化性物質(zhì)（如游離氯等），應(yīng)預(yù)