第一章 儀器分析概論

1、*主講主講:馬登軍馬登軍電話：電話-mail:*一、一、課程性質(zhì)課程性質(zhì)二、學(xué)時二、學(xué)時四、考核方式四、考核方式五、五、成績成績計算計算二、二、教材教材六、實驗安排六、實驗安排七、實驗課要求七、實驗課要求八、教學(xué)要求八、教學(xué)要求課程介紹課程介紹一、一、課程性質(zhì)課程性質(zhì)Property of the course 儀器分析儀器分析是是化學(xué)工程與工藝化學(xué)工程與工藝本科專業(yè)的選本科專業(yè)的選修修（必修）（必修）專業(yè)基礎(chǔ)課。專業(yè)基礎(chǔ)課。 通過本課程的學(xué)習(xí)，要掌握通過本課程的學(xué)習(xí)，要掌握部分部分儀器分析方法儀器分析方法的的基本原理基本原理、特點、適用范圍和、特點、適用范圍和使用方

2、法使用方法，具備應(yīng)，具備應(yīng)用儀器進行分析操作的基本技能。了解其他現(xiàn)代儀用儀器進行分析操作的基本技能。了解其他現(xiàn)代儀器分析方法。器分析方法。 該課程是在完成教學(xué)計劃規(guī)定的公共、基礎(chǔ)和該課程是在完成教學(xué)計劃規(guī)定的公共、基礎(chǔ)和技術(shù)基礎(chǔ)課教學(xué)之后開設(shè)，它為以后的專業(yè)課程、技術(shù)基礎(chǔ)課教學(xué)之后開設(shè)，它為以后的專業(yè)課程、畢業(yè)設(shè)計或論文等教學(xué)環(huán)節(jié)奠定基礎(chǔ)。畢業(yè)設(shè)計或論文等教學(xué)環(huán)節(jié)奠定基礎(chǔ)。 2021-10-29二、二、課程學(xué)時課程學(xué)時Period of the course總總40學(xué)時：課堂教學(xué)學(xué)時：課堂教學(xué)2222學(xué)時學(xué)時 實驗教學(xué)實驗教學(xué)16學(xué)時（四個實驗項目）學(xué)時（四個實驗項目） 考試考試2 2學(xué)時學(xué)時

3、第一章第一章 緒論（緒論（1學(xué)時）學(xué)時）第二章第二章 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法（3學(xué)時學(xué)時）第三章第三章 色譜分析法（色譜分析法（5 5學(xué)時）學(xué)時）第四章第四章 光譜分析法導(dǎo)論（光譜分析法導(dǎo)論（1學(xué)時）學(xué)時）第五章第五章 原子吸收光譜分析法原子吸收光譜分析法 （4學(xué)時）學(xué)時）第六章第六章 紅外紅外光譜分析法光譜分析法 （4學(xué)時）學(xué)時）第七章第七章 熱分析熱分析（2學(xué)時）學(xué)時）第八章第八章 其它光譜分析法（其它光譜分析法（2 2學(xué)時）學(xué)時）2021-10-29四個實驗項目：四個實驗項目：實驗實驗1：氣相色譜法測定乙醇中的少量雜質(zhì)：氣相色譜法測定乙醇中的少量雜質(zhì)實驗實驗2：火焰原子吸收儀器工作條件

4、的選擇和水中鈣的：火焰原子吸收儀器工作條件的選擇和水中鈣的實驗實驗3：紅外吸收光譜法分析苯甲酸的結(jié)構(gòu)：紅外吸收光譜法分析苯甲酸的結(jié)構(gòu)實驗實驗4：熱分析法測定硫酸銅晶體：熱分析法測定硫酸銅晶體每個實驗項目每個實驗項目4學(xué)時。學(xué)時。每組實驗人數(shù)每組實驗人數(shù)5-6人。人。2021-10-29實驗課要求實驗課要求:1）每次實驗前必須預(yù)習(xí)，寫好實驗預(yù)習(xí)報告，否則不允）每次實驗前必須預(yù)習(xí)，寫好實驗預(yù)習(xí)報告，否則不允許參加實驗；許參加實驗；2）每次實驗完成后必須由教師檢查數(shù)據(jù)并簽字確認；）每次實驗完成后必須由教師檢查數(shù)據(jù)并簽字確認；3）分組不能隨意調(diào)整；如確因緊急情況需要，只能一對）分組不能隨意調(diào)整；如確因

5、緊急情況需要，只能一對一調(diào)整，不能增減每組人數(shù)；一調(diào)整，不能增減每組人數(shù)；4）每次實驗報告及時上交，報告中的各項內(nèi)容都要認真）每次實驗報告及時上交，報告中的各項內(nèi)容都要認真填寫，實驗成績計入期末總成績；填寫，實驗成績計入期末總成績；5）實驗時嚴格遵守實驗室紀律，服從指導(dǎo)教師的管理；）實驗時嚴格遵守實驗室紀律，服從指導(dǎo)教師的管理；6）所有實驗必須參加，缺實驗者取消課程的考試資格。）所有實驗必須參加，缺實驗者取消課程的考試資格。2021-10-29三、三、課程的考核方法課程的考核方法Examine method of the course 閉卷考試閉卷考試四、四、課程的成績計算課程的成績計算Gra

6、de computed of the course期末成績占期末成績占60%，平時成績占平時成績占10%，實驗成績占實驗成績占70%。10/29/2021五、教材及五、教材及參考文獻參考文獻references1.清華大學(xué)分析化學(xué)教研室現(xiàn)代儀器分橋北京：清華大清華大學(xué)分析化學(xué)教研室現(xiàn)代儀器分橋北京：清華大學(xué)出版社，學(xué)出版社，1983(理論理論)2.戴樹桂等儀器分析北京：高等教育出版社，戴樹桂等儀器分析北京：高等教育出版社，1984(適中適中)3.高鴻高鴻. 儀器分析儀器分析. 江蘇科技江蘇科技 1986年年 ( 適中適中)4.趙藻藩，周性堯等儀器分析北京：向等教育出版社，趙藻藩，周性堯等儀器分

7、析北京：向等教育出版社，1990(理論理論 )5.潭湘成儀器分析北京：化學(xué)工業(yè)出版社，潭湘成儀器分析北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1990(專業(yè)專業(yè))6.方禹之儀器分析方禹之儀器分析. 上海：華東師范大學(xué)出版社，上海：華東師范大學(xué)出版社，19907.朱世盛儀器分析上海：復(fù)且大學(xué)出版社，朱世盛儀器分析上海：復(fù)且大學(xué)出版社，19838.南開大學(xué)南開大學(xué)(儀器分析儀器分析)編寫組儀器分析北京：人民教育出編寫組儀器分析北京：人民教育出版社，版社，197810/29/2021 學(xué)習(xí)要求學(xué)習(xí)要求 1.1.要求掌握所學(xué)儀器分析方法的基本原理、基本要求掌握所學(xué)儀器分析方法的基本原理、基本概念、基本計算、儀器的基本結(jié)構(gòu)

8、與各部件作用。概念、基本計算、儀器的基本結(jié)構(gòu)與各部件作用。了解方法的優(yōu)、缺點，能根據(jù)實際樣品的分析要了解方法的優(yōu)、缺點，能根據(jù)實際樣品的分析要求，正確選擇相應(yīng)的儀器分析方法。求，正確選擇相應(yīng)的儀器分析方法。 2.2.要求獨立、按時、按量完成布置的作業(yè)。作業(yè)要求獨立、按時、按量完成布置的作業(yè)。作業(yè)會以一定比例計入最后成績。會以一定比例計入最后成績。 3.3.儀器分析實驗課是本門課程的重要組成部分，儀器分析實驗課是本門課程的重要組成部分，實驗成績占總成績的實驗成績占總成績的30%30%，要重視實驗過程的動手，要重視實驗過程的動手操作和報告的規(guī)范性。操作和報告的規(guī)范性。10/29/2021*第一章第

9、一章 緒論緒論 一、什么是一、什么是儀器分析儀器分析What is instrumental analysis二、儀器分析的特點二、儀器分析的特點Characteristic of the instrumental analysis三、儀器分析與化學(xué)分析三、儀器分析與化學(xué)分析的相互關(guān)系的相互關(guān)系The correlation with instrumental analysis and chemical analysis第二節(jié)第二節(jié) 儀器分析概述儀器分析概述introductionSummarize of the instrumental analysis* 一、什么是儀器分析 What is

10、 instrumental analysis 1.儀器分析原理儀器分析原理 定義：定義：儀器分析是指采用比較儀器分析是指采用比較復(fù)雜、特復(fù)雜、特殊的儀器設(shè)備殊的儀器設(shè)備，通過測定某些，通過測定某些物理或物物理或物理化學(xué)性質(zhì)理化學(xué)性質(zhì)以確定待測目標的以確定待測目標的組成、含組成、含量、結(jié)構(gòu)量、結(jié)構(gòu)的一類分析方法。的一類分析方法。 儀器分析的依據(jù)：儀器分析的依據(jù)：原則上凡能用儀器來原則上凡能用儀器來表征物質(zhì)特征的性質(zhì)，都可以用來作為表征物質(zhì)特征的性質(zhì)，都可以用來作為分析該物質(zhì)的依據(jù)。分析該物質(zhì)的依據(jù)。* 2.儀器分析的內(nèi)容和任務(wù)儀器分析的內(nèi)容和任務(wù) 儀器分析內(nèi)容包括：儀器分析內(nèi)容包括：電化學(xué)分析，

11、光譜電化學(xué)分析，光譜分析，分析，質(zhì)譜分析，核磁與順磁波譜分析，質(zhì)譜分析，核磁與順磁波譜分析，色譜分析，色譜分析，電泳分析，熱分析，放射化電泳分析，熱分析，放射化學(xué)分析，表面和微區(qū)分析，流動注射分學(xué)分析，表面和微區(qū)分析，流動注射分析法等。析法等。 儀器分析的任務(wù)：儀器分析的任務(wù)：定性分析、定量分析、定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析、表面狀態(tài)分析、微區(qū)分析以結(jié)構(gòu)分析、表面狀態(tài)分析、微區(qū)分析以及化學(xué)反應(yīng)參數(shù)的測定、醫(yī)學(xué)診斷分析及化學(xué)反應(yīng)參數(shù)的測定、醫(yī)學(xué)診斷分析等等。等等。 *3. 儀器分析的分類儀器分析的分類分類原則：一般按最后分析過程所觀測的性質(zhì)分類。分類原則：一般按最后分析過程所觀測的性質(zhì)分類。通常

12、包括：通常包括：電化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、光學(xué)分析法、光學(xué)分析法、色譜分析法、色譜分析法、其他儀器分析法。其他儀器分析法。*電化學(xué)分析法光學(xué)分析法其他儀器分析法色譜分析法電位分析法電導(dǎo)分析法電解分析法 庫侖分析法 極譜分析法儀器分析方法光譜分析法原子光譜法分子光譜法X射線光譜法 核磁共振波譜法非光譜分析法質(zhì)譜分析法熱分析法放射化學(xué)分析法氣相色譜分析法高效液相色譜分析法薄層色譜分析法紙色譜法* 二、儀器分析的特點二、儀器分析的特點 Characteristic of the instrumental analysis 1.儀器分析的發(fā)展儀器分析的發(fā)展 分析化學(xué)的三個發(fā)展階段，三次變革分析化學(xué)的

13、三個發(fā)展階段，三次變革 階段一：階段一：分析化學(xué)的第一次變革分析化學(xué)的第一次變革 16世紀，天平的出現(xiàn)，分析化學(xué)具有了科學(xué)的內(nèi)涵；世紀，天平的出現(xiàn)，分析化學(xué)具有了科學(xué)的內(nèi)涵； 20世紀初，依據(jù)溶液中的四大反應(yīng)，形成了分析化學(xué)世紀初，依據(jù)溶液中的四大反應(yīng)，形成了分析化學(xué)的理論基礎(chǔ)，分析化學(xué)從操作技術(shù)變成了一門科學(xué)。的理論基礎(chǔ)，分析化學(xué)從操作技術(shù)變成了一門科學(xué)。 20世紀世紀40年代前，分析化學(xué)占主導(dǎo)地位，儀器分析種年代前，分析化學(xué)占主導(dǎo)地位，儀器分析種類少、精度低。類少、精度低。 儀器分析是從儀器分析是從20世紀初世紀初發(fā)展起來的，相對于化學(xué)分析發(fā)展起來的，相對于化學(xué)分析法而言，它又有法而言，它

14、又有近代分析法近代分析法之稱。之稱。* 階段二：階段二： 20世紀世紀40年代后，儀器分析大發(fā)展時期。分析化學(xué)與年代后，儀器分析大發(fā)展時期。分析化學(xué)與儀器分析并重，儀器分析自動化程度低。儀器分析并重，儀器分析自動化程度低。 16世紀，天平的出現(xiàn)，具有了科學(xué)的內(nèi)涵；世紀，天平的出現(xiàn)，具有了科學(xué)的內(nèi)涵； 一系列科學(xué)重大發(fā)現(xiàn)，為儀器分析的建立和發(fā)展奠定一系列科學(xué)重大發(fā)現(xiàn)，為儀器分析的建立和發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。了基礎(chǔ)。 （1）Bloch.F和和Purcell E M，建立了核磁共振測定方，建立了核磁共振測定方法，諾貝爾化學(xué)獎法，諾貝爾化學(xué)獎1952年。年。 （2）Mardin A J P和和Synge R

15、 L M，建立了氣相色譜，建立了氣相色譜分析法，諾貝爾化學(xué)獎分析法，諾貝爾化學(xué)獎1952年。年。 （3）Heyrovsky J,建立了極譜分析法，諾貝爾化學(xué)獎建立了極譜分析法，諾貝爾化學(xué)獎1959年。年。 （4）材料科學(xué)的興起，）材料科學(xué)的興起，X射線熒光分析和電子能譜分射線熒光分析和電子能譜分析方法的建立。析方法的建立。 （5）環(huán)境科學(xué)的興起：紅外遙測技術(shù)，電化學(xué)的在線）環(huán)境科學(xué)的興起：紅外遙測技術(shù)，電化學(xué)的在線傳感器的發(fā)展。傳感器的發(fā)展。 儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學(xué)的第二次變革。儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學(xué)的第二次變革。* 階段三：階段三： 20世紀世紀80年代初，生命科學(xué)的發(fā)展和計年代

16、初，生命科學(xué)的發(fā)展和計算機的應(yīng)用，帶來了算機的應(yīng)用，帶來了分析化學(xué)的第三次分析化學(xué)的第三次變革。變革。儀器分析起主導(dǎo)作用儀器分析起主導(dǎo)作用。 （1）DNA的測定分離是通過毛細管電泳的測定分離是通過毛細管電泳完成的。完成的。 （2）計算機控制的數(shù)據(jù)采集與處理；）計算機控制的數(shù)據(jù)采集與處理； （3）化學(xué)計量學(xué)、化學(xué)信息學(xué)的建立；）化學(xué)計量學(xué)、化學(xué)信息學(xué)的建立； （4）以計算機為基礎(chǔ)的新儀器不斷出現(xiàn)，）以計算機為基礎(chǔ)的新儀器不斷出現(xiàn)，聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。* 2.儀器分析的特點儀器分析的特點 優(yōu)點：優(yōu)點： (1)操作簡便，分析速度快。樣操作簡便，分析速度快。樣min (2)靈敏度高?？梢苑?/p>

17、析含量很低的組分。靈敏度高?？梢苑治龊亢艿偷慕M分。 ppmppbppt(相對相對)、10-910-12g(絕絕對對)。 (3)準確度高。相對標準偏差一般較小準確度高。相對標準偏差一般較小(許多儀許多儀器分析方法為器分析方法為2%左右左右)。 ppmppb的相對誤的相對誤差差1%10。 (4)需要試樣量少，無損分析。需要試樣量少，無損分析。 (5)自動化程度高。利于自動分析、在線分析。自動化程度高。利于自動分析、在線分析。 (6)用途非常廣泛。用途非常廣泛。* 局限性：局限性： （1） 儀器復(fù)雜昂貴。成本較高儀器復(fù)雜昂貴。成本較高 （2） 相對分析方法。需要標準物質(zhì)來對照相對分析方法。需要標準

18、物質(zhì)來對照 （3） 相對誤差較大。不適于分析常量和高含相對誤差較大。不適于分析常量和高含量組分量組分* 3.儀器分析發(fā)展的新趨勢儀器分析發(fā)展的新趨勢 （1）新方法、新儀器不斷出現(xiàn)、更新周期加）新方法、新儀器不斷出現(xiàn)、更新周期加快。快。 （2）電子計算機的廣泛應(yīng)用）電子計算機的廣泛應(yīng)用自動化、數(shù)自動化、數(shù)字化、智能化。字化、智能化。 （3）方法的聯(lián)用顯出優(yōu)越性。）方法的聯(lián)用顯出優(yōu)越性。 （4）新的分析理論、技術(shù)、新的方法。）新的分析理論、技術(shù)、新的方法。 （5）儀器分析的應(yīng)用范圍日益擴大。）儀器分析的應(yīng)用范圍日益擴大。* 分析化學(xué)分類分析化學(xué)分類分分析析化化學(xué)學(xué)分析對象定定性性分分析析、定定量量

19、分分析析、結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)分分析析無無機機分分析析有有機機分分析析化化學(xué)學(xué)分分析析、儀儀器器分分析析、物質(zhì)性質(zhì)目的任務(wù)所需試樣量常量分析半微量分析微量分析常量組分分析半微量組分分析微量組分分析組分相對含量三、儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系三、儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系The correlation with instrumental analysis and chemical analysis*分類分類試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量/mg試液體積試液體積/ml常量分析100100010100半微量分析10100110微量分析0.1100.011分類分類組分相對含量組分相對含量/%常量組分分析1半微量組分分析0.011微量組分分析0.01*化學(xué)分析化學(xué)分析: 以物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為依據(jù)的分析方法以物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為依據(jù)的分析方法重量分析法重量分析法滴定分析法滴定分析法: 酸堿、配位、氧化還原、沉淀酸堿、配位、氧化還原、沉淀儀器分析：儀器分析：以物質(zhì)的物理或物化性質(zhì)為依據(jù)的分析方