異丙醇環(huán)己烷雙液系相圖

1、異丙醇環(huán)己烷雙液系相圖一、 實驗?zāi)康模?. 了解物理化學實驗手段中常用的物理方法光學方法的基本原理。2. 繪制異丙醇環(huán)己烷雙液系的沸點組成圖，確定其恒沸組成及恒沸溫度。3. 進一步理解分餾原理。4. 掌握阿貝折射計的原理及使用方法。二基本原理：根據(jù)相律：f + f = c + 2 ， 對二組分體系：f = 4 - f，fmax = 3 (t，p，x)。 對于二組分體系，常常保持一個變量為常量，而得到立體圖形的平面截面圖。這種平面圖可以有三種：p-x圖，t-x圖，t-p圖。常用的是前兩種。在平面圖上，f*=3-f ，f*max=2，同時共存的相數(shù)fmax=3。單組分的液體在一定外壓下，它的沸點是

2、一定值，把兩種完全互溶的揮發(fā)性液體（組分a和b）互相混合后，在某一定溫度下，平衡共存的氣液兩相的組成，通常并不相同，因此如果在恒壓下將溶液蒸餾，測定餾出物（氣相）和蒸餾液（液相）的折射率，就能找出平衡時氣液兩相的成分，并繪出沸點組成（tx）圖線，在常溫下，兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系稱之為完全互溶雙液系。完全互溶雙液系在恒定壓力下的沸點組成圖可分為三類：（1）溶液沸點介于兩純組分沸點之間（如圖1），（2）溶液存在最低沸點（圖2）和（3）溶液存在最高沸點（圖3）。（2）、（3）被稱為具有恒沸點的雙液系，即體系處于恒沸點時氣、液兩相的組成相同，其相應(yīng)的溶液稱為恒沸點混合物。此時對恒沸

3、點混合物進行蒸餾，所得氣相與液相組成相同，因此我們不能用普通蒸餾方法獲得任一純組分。異丙醇環(huán)己烷雙液系屬于具有最低恒沸點一類的體系。tx圖在進行蒸餾或分餾時是必不可少的，而分餾在提純?nèi)軇┖褪凸I(yè)中也得到廣泛應(yīng)用，所以這種圖是具有很大的實用價值的。本實驗的目的就是要繪制異丙醇環(huán)己烷的tx圖并找出恒沸點混合物的組成。1沸點組成圖的繪制為了繪制沸點組成圖，可采取不同的方法。在本實驗中，我們采用的是一種物理方法通過折射率的測定，來間接的獲取溶液組成，它具有簡捷、準確的特點。本實驗就是利用回流及分析的方法來繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。沸點數(shù)據(jù)可直接由溫度計獲得，

4、氣、液相組成可通過測其折射率，然后由組成折射率曲線中最后確定。以沸點對組成作圖，將所有的氣、液相組成連起來，即成相圖。2阿貝折射計的原理與使用原理：利用折射率的原理制成的。參考圖7.7。使用： （1） 將超級恒溫槽調(diào)到測定所需要之溫度（20），并將此恒溫水通入阿貝折射計的兩棱鏡恒溫夾套中，檢查棱鏡上的溫度計的讀數(shù)。如被測樣品渾濁或有較濃的顏色時，視野較暗，可打開基礎(chǔ)棱鏡上的圓窗進行測量。（2） 阿貝折射計置于光亮處，但避免陽光直接照射，調(diào)節(jié)反射鏡，使白光射入棱鏡。（3） 打開棱鏡，滴12滴無水乙醇（或乙醚）在鏡面上，用擦鏡紙輕輕擦干鏡面，再將棱鏡輕輕合上。（4） 測量時，用滴管取待測試樣，由位

5、于兩棱鏡上方的加液孔將此被測液體加入兩棱鏡間的縫隙間，旋緊鎖鈕，務(wù)使被測物體均勻覆蓋于兩棱鏡間鏡面上，不可有氣泡存在，否則重新取樣進行操作。（5） 轉(zhuǎn)棱鏡使目鏡中能看到半明半暗現(xiàn)象，讓明暗界線落在目鏡里交叉法線交點上，如有色散現(xiàn)象，可調(diào)節(jié)消色補償器，使色散消失，得到清晰的明暗界限。（6） 測完后用擦鏡紙擦干棱鏡面。簡單可表示為：儀器安裝加樣對光左下按鈕粗調(diào)明暗面右上按鈕細調(diào)消色散讀數(shù)儀器校正（純水的nd20=1.3325）三實驗裝置圖：四實驗步驟：1. 將超級恒溫槽恒溫至20°c，安裝好儀器。2. 在干凈的燒杯中加入2030ml所測溶液，從移取液相的瓶口倒入，溫度計的水銀球一半浸在液

6、體中，一半在氣相中，水銀球離電熱絲2-3mm，打開回流冷凝管，插上14v直流電源加熱。（注意：在沒有加入液體之前，一定不要通電，以防燒壞電阻絲）3. 加熱沸騰后，用小電源加熱（換12v），沸騰一段時間后看溫度穩(wěn)定后停止加熱，（注意：一定要拔下電源插頭），記下此時的溫度（即沸點），其間傾倒2-3次氣相組成液。用盛水的大燒杯冷卻后用抹布擦干，防止水進入試樣。4. 分別從液相（燒瓶底部）和氣相（冷凝管底部）用滴管吸取液體，（注意：滴管一定要干燥，每次要用電吹風機吹干；另外取氣相液時滴管要垂直；）測其折射率。（注意：每測一次樣品，都要用搽鏡紙將鏡面搽干凈，鏡面上的液體要均勻，不可有氣泡）。每做完一個樣

7、品，要將剩余液體倒回原瓶，不要倒錯。按照上述步驟再做下一個。通過折射率組成工作曲線（給出，不需做實驗）得到相應(yīng)溫度下氣液相的組成。五數(shù)據(jù)記錄：異丙醇環(huán)己烷一定組成溶液的折射率異丙醇重量百分數(shù)（%）0.007.8515.1522.0232.6241.6651.7274.01100.00溶液的折射率1.42631.42101.41681.41301.40771.40291.39831.38821.3773溶液沸點、折射率及組成溶液沸點73.3070.2069.0069.7071.3078.20氣相冷凝液折射率1.41211.40981.40721.40621.40501.3942組成（%）24.9

8、329.6735.0337.0939.5661.81液相折射率1.42411.41871.40711.39891.39081.3810組成（%）0.2111.3335.2352.1368.8289.01恒沸溫度：69.4 oc恒沸組成：異丙醇%=32氣壓：po六實驗注意事項：1. 沸點儀沒加液體，不得加熱，防止電熱絲燒斷。2. 測試樣品前一定要斷電，用自來水冷卻半分鐘，然后用抹布擦干。防止水進入試樣。取氣相液滴需要垂直，做完后試樣倒回原瓶，不要倒錯，重做下一個。3. 低壓直流電14伏。4. 在分餾液取樣口處應(yīng)加一干燥設(shè)備。5. 氣液相反復傾倒23次，以確保氣液達平衡。傾倒時，速度要快，防止電熱

9、絲被燒斷。6. 溫度計的水銀球應(yīng)一半在液體中，一半在氣相中（氣液平衡）。7. 盛氣相冷凝液的部位不可太大，只需盛一滴即可，若太大，不易達平衡。8. 滴管一定要干燥，用吹風機吹干。9. 滴水后，調(diào)下旋鈕有色彩，調(diào)上旋鈕消色散。調(diào)明暗界限恰好通過十字線交點。（蒸餾水nd20=1.3331）10. 讀數(shù)鏡筒太暗，可調(diào)旁邊窗口蓋成45o角。七結(jié)果討論：1氣液相應(yīng)反復傾倒23次，以確保氣液達平衡。2溫度計的水銀球應(yīng)一半在液體中，一半在氣相中，以確保氣液達平衡，否則將影響實驗結(jié)果。3滴管一定要用吹風機吹干，否則由于滴管上的殘留液，而影響氣相或液相的組成。4恒溫槽中的水的溫度應(yīng)始終保持恒定，否則將影響氣相或

10、液相的折光率，從而影響氣相或液相的組成。5氣相或液相的折光率的測定準確與否，將直接影響實驗結(jié)果。八思考題：1操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：加入各組分時，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制無影響，因為最終液體的組成是通過對折光率的測定，在工作曲線上得出，所以無影響。2折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答： 因為折射率與溫度有關(guān)，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫水，保持恒溫。3影響實驗精度的因素之一是回流的好壞。如何使回流進行好？它的標志是什么？答：要使回流進行好，必須使氣液多次充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩相平衡。它的標志是溫度指示數(shù)恒定。4對應(yīng)某一組成測定沸點及氣相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某一個數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它